HPLC-PDA法测定兽用中药液体制剂中非法添加的四种解热镇痛类药物

实验建立了兽用中药液体制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林四种解热镇痛类药物的高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)检测方法.方法采用CAPCELL PAK MGⅡS5 C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液和乙腈(84:16),流速1.0 mL/m...     

兽药制剂中非法添加化学药物现状及检测技术研究进展

针对目前兽药制剂中非法添加的情况,本文对近年来兽药制剂中非法添加化学药物情况,已查明用于非法添加的化学药物,以及目前用于兽药制剂中非法添加化学药物的检测技术进行综述,并对非法添加物的筛查思路提出展望。     

兽用抗生素中非法添加5种解热镇痛类药物的高效液相色谱检测方法研究

建立兽用抗生素注射液与可溶性粉剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、萘普生、氨基比林5种药物的高效液相色谱—二极管阵列检测分析方法。样品经甲醇超声提取后进行液相色谱分析,采用CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈和磷酸盐缓冲液,梯度洗脱,检测波长229 nm,流速1.0 m L/min。对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、萘普生、氨基比林进样量分别在5.04~100.88、12.04~240.72、5.04~100.72、2.02~40.40、5.02~100.32μg/m L范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=5)分别为97.9%~102.8%、91.9%~98.8%、96.2%~101.1%、94.1%~102.3%、96.0%~102.8%,RSD分别为1.0%~3.1%、0.9%~6.4%、1.7%~4.2%、1.4%~3.9%、0.9%~4.8%。该方法快捷、简便,其准确性和灵敏度经方法学验证能很好地满足检测多种抗生素中非法添加解热镇痛类药物的筛查要求。     

微生物管碟法快速检测中兽药散剂中非法添加抗菌药物

建立中兽药散剂中非法添加抗菌药物的微生物管碟快速检测方法。中兽药散剂经水简单溶解灭菌,然后缓冲液稀释后滴入带有藤黄微球菌的管碟,培养16 h,通过是否产生抑菌圈判断中兽药散剂中添加抗菌药物与否。结果发现阴性样品无干扰,检出限为1.5～3.5 mg/g。说明本方法简单、快速、灵敏,可满足中兽药散剂中非法添加抗菌药物检测需求。     

高分辨质谱筛查复合预混合饲料中非法添加药物

本实验旨在建立复合预混合饲料中超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Focus/MS)测定157种非法添加药物的高通量筛查方法。通过构建非法添加药物筛查数据库并与样品中未知物信息进行比对,从而快速确定未知药物种类和含量。数据库包括磺胺类、喹诺酮类、β-受体激动剂类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、蛋白同化激素类、糖皮质激素类、喹噁啉类、四环素类、抗病毒类、氯霉素类和真菌毒素类等12类157种药物的液相色谱条件及相关筛查参数。饲料样品使用50%乙腈水溶液超声提取,净化后过膜上机,正负模式扫描,TraceFinder软件进行定性筛查。结果表明：该方法可适用于复合预混合饲料中多种兽药非法添加的快速筛查,当药物添加浓度为50 ng/g时药物检出率为98.7%,药物添加浓度为100 ng/g时药物检出率100%。该方法可基本满足预混合饲料中非法添加药物的高通量快速检测需求,为实现多种药物高通量筛查提供数据支撑。     

阿莫西林可溶性粉中非法添加氟苯尼考的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了阿莫西林可溶性粉中非法添加氟苯尼考的HPLC-PDA检测方法.采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器,波长为224 nm.通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证.结果表明,该色谱条件下,氟苯尼考与其他物质分离良好,在1～200μg...     

兽药中非法添加药物的检测技术研究进展

兽药非法添加药物现象严重,给兽药监管带来极大的难度,且严重危害消费者身体健康,本文对目前我国兽药非法添加药物现状做一介绍。简述了目前非法添加药物的种类,并着重介绍了兽药非法添加药物的检测技术,包括超高效液相色谱法、表面增强拉曼光谱法等。     

硫酸新霉素可溶性粉中非法添加4种苯并咪唑类和3种大环内酯类抗寄生虫药物HPLC-PDA检测方法的建立

建立了硫酸新霉素可溶性粉中非法添加7种抗寄生虫药物的HPLC-PDA检测方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器,波长为245 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下,7种抗寄生虫药物间分离度良好,在3～80μg/mL浓度范围内线性关系良好(R²>0.9998),回收率在103.9%～105.8%之间,RSD≤2.5%,4种苯并咪唑类和3种大环内酯类的检测限分别为0.05 g/kg和0.3 g/kg。该方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于硫酸新霉素可溶性粉中非法添加抗寄生虫药物的测定。     

中兽药散剂中非法添加酰胺醇类药物的检测方法研究

建立了高效液相色谱测定中兽药散剂中甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素3种非法添加药物的方法。采用Waters Atlantis T3色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1. 0 m L/min,检测波长为224和278 nm。该方法选取4种常见中药散剂:健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活。经验证,甲砜霉素的检测限为3 g/kg、氟苯尼考及氯霉素的检测限均为4 g/kg,对照溶液的线性范围为10～500μg/m L,峰面积的相对标准偏差分别为0. 11%、0. 11%、0. 13%。按外标法计算其回收率,三种药物的回收率均在98. 0%～103. 0%,变异系数均在0. 6%～1. 6%。与传统的标准检测方法相比,研究最终完成了几种中兽药制剂中同时检测三种酰胺醇类药物,突破了原有标准中一种药物的检测方法,提高了检测工作效率,同时该方法具有较好的灵敏度、准确度和稳定性,能够满足对三种药物常规检测的要求。在实际工作中,通过对不同类别固体兽药制剂进行实验探索验证,得出该方法具有很好的适用性,为相关检测单位的检测工作提供了一定的技术支持,提高违法添加的检出率。     

氟苯尼考注射液中非法添加二氧丙嗪的检测方法研究

建立氟苯尼考注射液中非法添加的二氧丙嗪的检测方法。对1批氟苯尼考注射液照《中国兽药典》2010版HPLC法进行含量测定时,发现未知物质峰。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UHPLC-Q/TOF MS）对该批检品进行筛查,发现该添加物疑似二氧丙嗪,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）对二氧丙嗪进行定性和定量检测。结果显示,高效液相色谱法二氧丙嗪在1 ~ 100 μg/mL浓度范围内的线性良好(r=1.0000),平均回收率为99.5％,RSD为0.3％。本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于氟苯尼考注射液中非法添加二氧丙嗪的检测。     

HPLC-DAD法检测三种兽用中药注射液中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹方法研究

建立HPLC-DAD法测定3种兽用中药注射液中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂、乙腈-水(13∶87)为流动相,用二极管阵列检测器进行全波长(200-400 nm)扫描,检测波长为258 nm,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法对非法添加药物进行确证。结果表明,该色谱条件下喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好;喹乙醇、乙酰甲喹在0.5-200μg/mL浓度范围内线性良好,回收率为93.2%~109.9%,RSD≤2.8%,喹乙醇、乙酰甲喹的检测限分别为60μg/mL和100μg/mL。本方法简便快捷、准确度和灵敏度高,能满足非法添加物检测的有关法规和要求。     

农业开展中兽药非法添加禁用药物和其他药物成分检测查处工作

我见过不少曾经的业务精英,他们在某个市场上或多或少都取得了不俗的战绩,但随着时间的推移,换了公司或到了比较陌生的环境,战绩却一路下滑。尤其是最近,他们中的很多有这样的认识：我跑不动了,我现在都不知道怎么做市场了。     

超高效液相色谱法在检测饲料中非法添加物中的应用研究进展

超高效液相色谱是一种新型的液相色谱技术。本文综述了该技术在检测饲料中非法添加物中的应用。     

新型抗菌药物在猪病防控中的应用

兽医临床上由于长期广泛地不分选择地滥用各种抗生素,不仅导致病原菌耐药性的严重存在,而且造成药物残留,威胁公共卫生的安全。由于耐药性突变菌株的大量出现,使用抗生素防治效果不佳,给当前猪病防控带来很大困难。本文就当前猪病防控中使用的生物工程制剂与新型抗菌药物做一介绍,供同仁们参考。     

奶牛乳房炎重要致病菌和常用抗菌药物体外在牛奶中的分布

为了解奶牛乳房炎重要致病菌和常用抗菌药物在乳房内的分布情况,本试验分析了一次挤奶过程中不同时间段牛奶的主要乳成分变化,并研究了金黄色葡萄球菌和大肠杆菌以及常用抗菌药物体外在牛奶中的分布。结果表明,随着挤奶过程的进行,牛奶中的脂肪含量逐渐升高,挤奶后期显著高于挤奶前期和中期(P0.05),而乳蛋白和乳糖含量变化不大;金黄色葡萄球菌和大肠杆菌主要富集在牛奶的上部,细菌计数上部显著高于中部和下部(P0.01);常用抗菌药物盐酸林可霉素、青霉素钠、硫酸庆大霉素、盐酸四环素、氨苄西林钠、乳糖酸红霉素、乳酸环丙沙星、头孢噻呋钠在牛奶中下部显著高于上部和中部,乳酸链球菌素Nisin Z在牛奶中分布比较均匀,并在上部略高。本研究结果提示,经奶牛乳头管进入的细菌可以随牛奶中的脂肪滴上浮,侵入乳腺的深层组织;乳房炎致病菌和常用治疗药物在乳房中分别向上下两极移动,这种分布上的分离现象可导致抗菌药物和致病菌不能充分接触,可能是临床上乳房炎治疗失败的一个原因。     

分子印迹技术及其在药物分析和残留检测中的应用

分子印迹聚合物是人工合成的对给定化合物及其结构类似物有着特异选择性的理想材料,其作为一种选择性吸附剂在对映体或立体异构体分离、固相萃取、化学传感器和模拟生物传感器及催化生物反应工程等方面应用十分广泛。本文简要介绍了分子印迹技术的原理、分子印迹聚合物合成的一般过程;同时综述了分子印迹技术在氯霉素、克仑特罗和氟喹诺酮类等药物分析和残留检测中的应用及发展趋势。