高效液相色谱法同时测定饮料中的5种添加剂

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸5种食品添加剂检测技术。采用Venusil ASB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以浓度0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(90∶10,V∶V)为流动相,柱温35℃,用二极管阵列检测器在波长230 nm处进行检测,分离过程在10 min内完成。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的检出限分别为1.5,0.8,0.5,0.5,1.2 mg/kg,在1.0～50.0μg/m L内具有良好的线性关系(R20.999 0)。加标回收率在80%～100%,相对标准偏差小于1.0%(n=7)。该方法以水作为溶剂并超声提取,然后再加入沉淀剂除杂,简单、快速、准确、实用性强。     

高效液相色谱测定乳制品饮料中的5种食品添加剂

建立了高效液相色谱法同时测定乳制品饮料中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、甲基香兰素和乙基香兰素的方法,通过加入适量的沉淀剂除去样品中的蛋白质,采用C18色谱柱分离,以甲醇+乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(20+80)为流动相,用紫外检测器在230 nm波长处检测5种添加剂。5种添加剂的回收率为79.4%~101.3%,相对标准偏差为0.2%~4.2%,糖精钠、苯甲酸、山梨酸、甲基香兰素的检出限为0.04μg/g,乙基香兰素的检出限为0.08μg/g,该方法适用于乳制品饮料中这5种添加剂的同时测定。     

西安市售酱腌菜中防腐剂和糖精钠的检测与分析

为调查西安市售酱腌菜中食品防腐剂和糖精钠的使用情况,随机采集西安市区农贸市场和超市酱腌菜共计144份,依据国家标准,采用高效液相色谱法检测苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠,分析其在不同品种、包装方式、采购场合中的使用情况。结果表明：市售酱腌菜的合格率达95.8%,其中3种防腐剂在酱腌菜中的使用较为普遍,苯甲酸的检出率高于脱氢乙酸和山梨酸,糖精钠的检出率较低,主要存在于腌糖蒜和少量腌菜心中。苯甲酸和糖精钠在散装酱腌菜中存在超标使用现象,不合格率分别为8.3%和6.9%,且农贸市场较超市的超标情况严重。因此,应加强农贸市场中散装酱腌菜的监督管理,规范食品添加剂的使用,着重对苯甲酸和糖精钠进行抽查检测。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定了小麦粉中过氧化苯甲酰的含量。甲醇提取样品中过氧化苯甲酰被碘化钾还原为苯甲酸,采用Agilent C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇+水(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为10∶90),检测波长230nm,用外标法定量。该实验方法检出限为0.45mg/kg,相对标准偏差为0.99%～1.45%,回收率为91.0%～110.0%。方法快速准确、灵敏度高,实验证明抽查测试的小麦粉中过氧化苯甲酰含量符合食品添加剂使用卫生标准,可供健康食用。     

HPLC法测定蔬菜中3种喹诺酮类抗生素

建立蔬菜中3种喹诺酮类抗生素的HPLC分析方法,对蔬菜中喹诺酮类抗生素的残留情况进行评估。采用Hedera-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80,V/V)为流动相,流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长280 nm,进样体积20μL。在15 min内3个被测组分完全分离,线性回归方程显示3种抗生素的峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系。蔬菜中的诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的加样回收率(n=3)分别在92%～94%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%。检测限为60～120 g/kg,定量限为180～360 g/kg。该方法适用于食用蔬菜样品的分析,但蔬菜中此类抗生素富集问题也急需引起广泛关注。     

高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留的方法。豆芽样品以1%酸化乙腈溶液超声提取后,氮气吹干,经HLB固相萃取柱净化后,以初始流动相复溶。以0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent SB C18色谱柱分离后,采用多反应检测模式进行定量分析。6种生长调节剂在0.10~40.00 ng/m L质量浓度范围线性良好,3个水平加标回收结果表明,6种生长调节剂的回收率为79.8%~95.6%,相对标准偏差为1.19%~6.66%,方法检出限为0.05~1.00μg/kg,该方法较好地控制了基质干扰,灵敏度高、重现性好、抗干扰能力强,适用于豆芽中植物生长调节剂残留的检测。     

气相色谱/三重串联四级杆质谱分析食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ

利用气相色谱/三重串联四级杆质谱技术,对植物油中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对食用植物油中BHA、BHT和TBHQ三种抗氧化剂的检测,线性范围为0.5μg/L～50μg/L,线性相关系数均大于0.999,仪器检出限分别为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2μg/L,样品中的检出限为0.1μg/L、0.04μg/L和0.2mg/kg。三种组份三个浓度梯度(0.5μg/L、5μg/L和50mg/kg)的平均回收率均在85.0%-110.0%之间,相对标准偏差在2.53%～8.37%之间。该方法具有简便、快速、准确、无毒等特点,可应用于大豆油、花生油、调和油、菜子油等样品检测中,结果令人满意。     

免疫亲和柱—高效液相色谱法检测乳制品中的磺胺

建立了牛奶和奶粉中16种磺胺残留物的高效液相色谱—紫外快速测定方法。样品用乙酸乙酯提取,所得清液经免疫亲和柱净化富集,流动相为甲醇和1.1%乙酸—0.01 mol PBS溶液(梯度洗脱),应用液相色谱—紫外法检测。该方法的回收率为80%～110%,相对标准偏差小于10%;方法检测牛奶样品的灵敏度为0.5μg/L,奶粉样品的灵敏度为5.0μg/kg。     

凝胶色谱净化-超高效液相色谱法测定食用油中苯并芘残留

建立了凝胶色谱净化-超高效液相色谱(GPC-UPLC)测定食用油中苯并芘的分析方法.样品用V乙酸乙酯∶V环己烷=1∶1提取,去除大分子油脂.以BEH C18柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,V乙腈∶V水=88∶12为流动相,在优化试验条件下,苯并芘的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,苯并芘的线性范围为0.1～10 μg/kg,相关系数为0.997.样品在0.1,0.2及10 μg/kg三个加标水平的加标回收率为70.1％～97.5％,相对标准偏差为0.9％～10.7％.该方法灵敏度高、自动化程度高,可用于食用油中苯并芘的常规检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素同时进行测定的方法。样品经正己烷均质提取,并采用Si/PSA SPE型固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS仪器分析。提取净化后的溶液经超高效液相色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离后,用甲醇和水(均含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)进行梯度洗脱,所得色谱图表明,22种环境激素均得到有效分离和检测。22种环境激素在10～1 000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R2均不低于0.996 8,线性关系良好。回收率在83.5%～103.1%,精密度为2.1%～8.2%。该方法回收率高、重复性好,可用于水产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的检测。     

辣椒粉中罗丹明B液相色谱检测方法的研究

研究了辣椒粉中罗丹明B的液相色谱检测方法。试样中的罗丹明B用体积分数80%甲醇提取,液相色谱—荧光检测器测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～500 ng/mL呈良好的线性关系,3个水平(10.0,30.0,50.0μg/kg)添加罗丹明B的回收率为88.7%～109.0%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～5.7%,检出限为5μg/kg。此方法简便、快捷,适用于辣椒粉中罗丹明B的检测。     

利用HPLC-ICP-MS方法测定中华绒螯蟹不同形态砷的残留量

采用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪(HPLC-ICP-MS)测定中华绒螯蟹可食部位6种砷形态的残留量。经过前处理、提取和脱脂后,通过色谱柱、流动相、pH和流速等参数调节,筛选得到最优化的分离和检测条件。结果表明,6种砷形态的混合标准溶液在质量浓度0~50 μg/L范围时,均呈现良好的线性关系,其R²达到0.999,检测限为0.0060~0.0912 μg/kg,定量限为0.020~0.304 μg/kg。在样品中添加0.5、5、50 μg/L浓度水平,回收率良好,范围是70%~120%,相对标准偏差(RSD)均<5%,方法精密度与重复性均良好。本方法为中华绒螯蟹可食部位砷形态残留量建立了有效检测方法,为水产品砷残留快速检测提供技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽产品中15种镇静类药物残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定畜禽产品中15种镇静类药物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经二乙烯苯/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物分散固相萃取净化,反萃浓缩后测定,以0.1%甲酸水-0.1甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm L×2.1 mm ID,2.7μm)色谱柱上分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,进样量5μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测(Dynamic MRM)采集数据,外标法定量。结果表明,15种镇静类药物在各自质量浓度范围内线性较好,相关性系数R2≥0.999,于不同基质中(牛肉、鸡肉、猪肝)进行高、中、低浓度水平的加标试验回收率为74.1%～88.2%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～8.5%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1.0～2.0μg/kg,定量限为3.0～6.0μg/kg。经方法学考查,该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、结果准确,适用于畜禽产品中15种镇静类药物的定性筛查和准确定量。     

离子色谱-质谱联用法测定食品中溴酸盐

建立离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取,经过C18和Ag柱除杂质,再经离子色谱分离,最后在选择反应监测模式(SRM)下进行检测,外标法定量。BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系(R2=0.999 9),检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%,精密度RSD5%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。     

全自动QuEChERS结合液相色谱串联质谱法测定蔬菜中16种磺胺类残留量

文章建立了基于全自动QuEChERS方法的蔬菜中16种磺胺类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱快速检测技术。蔬菜冻干粉加乙酸水溶液浸润后经乙腈提取,采用全自动QuEChERS设备进行提取和净化,净化液过0.22μm有机滤膜过滤,采用LC-MS/MS在多反应监测（MRM）模式下测定,外标法定量。结果表明,16种磺胺类药物在5～100μg/L的线性范围,相关系数（r）均大于0.999,定量下限均可达到10μg/L,在10、20、100μg/L的加标水平下平均回收率为62.3%～88.7%,相对标准偏差2.58%～11.26%。经验证,该方法简便、快速、自动化程度高,适用于蔬菜中16种磺胺类药物残留量的快速分析。     

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留检测及安全性评估

[目的]为明确马拉硫磷在芥蓝和菜薹中的安全性,研究了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留量。[方法]建立了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的气相色谱串联质谱检测方法,芥蓝和菜薹样品经乙腈提取,QuEChERS净化包净化,0.22μm滤膜过滤,经气相色谱柱(TG-5SILMS 30m×0.25mm,0.25μm)分离,选择反应监测模式(SRM)检测。[结果]结果表明：在0.5-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r在0.999以上。该方法检出限0.3μg/kg,定量限1μg/kg。添加标浓度分别为2μg/kg,20μg/kg和200μg/kg三个水平,通过基质配置的标样进行计算,回收率在89.9-120.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于5。利用该方法对200个批次的芥蓝进行了检测,结果均为未检出。对200个批次的菜薹进行了检测,2批次检出,检出率1%。通过急性膳食风险评估,小于1,不存在风险,膳食摄入安全。     

高效液相色谱法测定羧甲基壳聚糖/水杨酸处理的葡萄柚果实中水杨酸含量

以葡萄柚果实为试材,分别采用三氯乙酸/乙醚、三氯乙酸/三氯甲烷、乙酸乙酯/环己烷提取果皮水杨酸,采用高效液相色谱法测定其含量,筛选得出简单易行的提取及测定葡萄柚果皮水杨酸含量的方法.利用此方法对15 g/L羧甲基壳聚糖(CMC)、200mg/L水杨酸(SA)单独及复合处理的葡萄柚果皮内源水杨酸含量进行测定分析.结果表明,可采用三氯乙酸/乙醚从葡萄柚果皮提取的水杨酸分离效果较好,测定最佳色谱条件为:Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相0.2 mol/L pH 5.5乙酸钠缓冲溶液-甲醇(40∶60),检测波长296 nm,流速0.8 mL/min,进样量5 μL.水杨酸质量浓度在3.91～500 μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,处理样品果皮的游离态水杨酸含量范围为18～47.6 μg/g,结合态水杨酸含量范围是68.05～73.85 μg/g.在室温贮藏的28 d内,相比未处理果实(对照),经诱导处理的游离态水杨酸和结合态水杨酸含量均呈升高的趋势,羧甲基壳聚糖/水杨酸复合处理的游离态水杨酸含量显著高于单独处理含量(P＜0.05).采用三氯乙酸/乙醚提取葡萄柚果皮水杨酸具有较高的分离度,本试验所得HPLC方法简单易行,可以用于葡萄柚果皮内源水杨酸的提取分离和测定.     

柑橘属果实中类黄酮成分的高效液相色谱标准化测定方法

针对目前尚无柑橘属果实中黄酮类化合物标准化测定方法,建立了高效液相色谱同时测定柑橘属果实中类黄酮成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的标准化方法。以Waters Atlantis T3- C18色谱柱 （4.6×150 mm,3μm）分离,柱温40℃;以乙腈-0.5%乙酸溶液（体积比为20:80）为流动相,流速为1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长283nm。柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为1～500 μg/mL(r=0．9999),1～500 μg/mL ( r=1.0000),1～500 μg/mL (r=0．999 9),加标回收率都在95%以上。方法学考察结果显示符合测定要求,并适用于柑橘属果实的测定。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究柑橘属果实中的类黄酮成分含量。