高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

利用高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。采用C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),在室温下,以乙腈-0.02 mol/L磷酸溶液(5∶95,V/V)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,盐酸麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R~2=0.999 9),平均回收率为92.13%,相对标准偏差为2.93%;盐酸伪麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为93.64%,相对标准偏差为4.05%。本方法简单快捷,精密度好,可用于控制麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法

【目的】建立HPLC-DAD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法,为益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定开发新的方法.【方法】采用Waters X Bridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL/min.【结果】盐酸水苏碱质量浓度在0.498 75～9.997 5μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 97),精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为109.89%,相对标准偏差(RSD)为1.03%.5批益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为5.09～5.11 mg/g.【结论】采用HPLC-DAD法测定盐酸水苏碱含量操作简便、结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量

提供色谱柱为Spherigel C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)、流动相为乙腈-1.0%醋酸水、检测波长327nm等色谱条件,建立了高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量的方法。在该色谱条件下,绿原酸的含量在1.56～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 2,加样回收率为99.7%,RSD为2.63%(n=5),最低检出限为0.05μg/mL。结果表明,该方法操作简单,分离度好,适用于金银花含片中绿原酸含量的测定。     

畲药锦鸡儿不同部位槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量测定

建立高效液相法同时测定锦鸡儿中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。运用Agilent HC-C18色谱柱为分析柱,以甲醇–0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速:1 mL/min,检测波长为360 nm。槲皮素在8.28～165.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=5);山奈酚在7.96～158.4μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 9 (n=5);异鼠李素在8.08～161.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 7(n=5);三者的回收率分别为99.21%、97.45%、98.26%,RSD分别为1.58%、1.77%、1.69%。锦鸡儿花中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量分别为0.249 mg/g、0.245 mg/g、0.265 mg/g,根中检测不到上述三种成分。本方法可同时测定锦鸡儿中槲皮素、异鼠李素和山奈酚含量,操作简单、灵敏、重复性好,适用于锦鸡儿及其制剂的质量控制。     

应用亲水作用液相色谱法测定红花注射液腺苷含量

试验采用氨基柱(150 mm×4.6 mm,5μm粒径,10nm孔径),流动相A:CH3CN;流动相B:5 mM乙酸铵水溶液;梯度:0～5 min(5%～30%B),50～60 min(30%B);检测波长:270 nm;流速:1.0 mL/min。旨在亲水作用色谱模式下,建立测定红花注射液中腺苷含量的方法。结果表明:腺苷浓度在2.5～20μg/mL范围内,线性关系良好,平均回收率为98.56%,RSD为3.17%(n=9)。该方法简便、快速、准确,结果可靠。     

HPLC法测定人参强力胶囊中红景天苷的含量

建立测定人参强力胶囊中红景天苷含量的HPLC方法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇/水(15/85,V/V),流速1.0mL/min;检测波长275nm;红景天苷在10～500μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)98.9%(RSD=1.76%)。本方法操作简便、快速灵敏,可作为人参强力胶囊中红景天苷含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(4∶96):流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm;进样量为10μL。结果盐酸麻黄碱在0.24~2.4μg内线性关系良好,回归方程Y=4 118X-36.3,r=0.999 8(n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.5%(n=6)。结论本法快速简便、重复性好、结果准确,可用于测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。 更多还原     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.     

干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的测定

建立高效液相色谱法测定干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的方法,比较余甘子在含量上的差异。色谱条件为Agilent ZORBAX Eclipse XRD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速0.800 mL/min;进样量5μL,检测波长273 nm;柱温30℃,标准曲线外标法。结果表明:没食子酸在0.015～3.50 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,R~2=0.9999(n=7),检出限为0.01468μg/mL;精密度良好(RSD=0.23%);稳定性良好(RSD=1.03%);重复性良好(RSD=0.81%);平均加标回收率为100.21%,RSD为1.45%(n=6);对干热河谷5批余甘子中的没食子酸进行含量评价,结果表明:BCYY(宾川盈玉)、BCJY(宾川卷叶)、BCYS(宾川野生)、YMYS(元谋野生)、YJYS(元江野生)余甘子中没食子酸含量分别为3.1972±0.190、0.6687±0.220、0.2166±0.104、0.4251±0.099、0.7098±0.175 mg/g。利用该方法测定余甘子中没食子酸的含量,方法准确可靠,重复性好、精密度高、检出限低、灵敏度高,同时可解决鞣质和粘酸易吸附色谱柱的问题。     

半夏中β-谷甾醇的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定半夏中β-谷甾醇的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为岛津Shim-Pack VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。[结果]β-谷甾醇在0.200～2.000μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为101.07%(n=5),RSD为2.96%;半夏样品中β-谷甾醇含量的平均含量为1.59mg/g。[结论]该方法分离度较好,可用于半夏药材中β-谷甾醇的含量测定。     

蜘蛛香中绿原酸及总酚酸的含量测定

试验建立了蜘蛛香(Valeriana jatamansi Jones)中绿原酸和总酚酸的含量测定方法。利用高效液相色谱法(HPLC)测定蜘蛛香中绿原酸的含量,色谱柱为Dikma C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(12∶88),流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃;以绿原酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法(UV)在327 nm波长处测定蜘蛛香中总酚酸的含量。结果表明,绿原酸在2~20μg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,加样回收率为97.95%,RSD为1.37%;总酚酸在5~20μg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好,r=0.999 8,加样回收率为100.31%,RSD为1.34%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于蜘蛛香中绿原酸和总酚酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定人工虫草中5种核苷类成分的含量

为了评价虫草产品的质量,运用反相高效液相色谱法测定人工虫草中核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素)的含量。采用Agilent 1200高效液相色谱仪,Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,以甲醇-水梯度洗脱的方法同时测定5种核苷类成分的含量。5个核苷类成分的线性范围分别为尿嘧啶41.12—2 056μg/L(r=1.0000),尿苷80.96—4 048μg/L(r=0.9995),腺嘌呤82.56—4 128μg/L(r=0.9995),腺苷82.08—4 104μg/L(r=1.0000),虫草素81.12—4 056μg/L(r=1.0000)。平均加样回收率分别为尿嘧啶99.7%(RSD=3.1%),尿苷95.6%(RSD=6.7%),腺嘌呤93.4%(RSD=2.8%),腺苷104.1%(RSD=2.3%),虫草素99.9%(RSD=1.4%)。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。     

东北铁线莲中木犀草素及总黄酮含量的测定

选用木犀草素和芦丁为对照品,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定了东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶70,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,木犀草素的检测波长为350 nm,进样量为20μL,柱温40℃,总黄酮的检测波长为510 nm。结果表明,木犀草素进样浓度在0.5~20.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.21%,RSD值为2.72%;芦丁进样浓度在8.04～48.24μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.34%,RSD值为1.97%。采用高效液相色谱法和分光光度法测定东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,方法简便、准确,可以用于东北铁线莲的质量控制。     

干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的测定

建立高效液相色谱法测定干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的方法,比较余甘子在含量上的差异。色谱条件为Agilent ZORBAX Eclipse XRD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速0.800 mL/min;进样量5μL,检测波长273 nm;柱温30℃,标准曲线外标法。结果表明:没食子酸在0.015～3.50 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,R²=0.9999(n=7),检出限为0.01468μg/mL;精密度良好(RSD=0.23%);稳定性良好(RSD=1.03%);重复性良好(RSD=0.81%);平均加标回收率为100.21%,RSD为1.45%(n=6);对干热河谷5批余甘子中的没食子酸进行含量评价,结果表明:BCYY(宾川盈玉)、BCJY(宾川卷叶)、BCYS(宾川野生)、YMYS(元谋野生)、YJYS(元江野生)余甘子中没食子酸含量分别为3.1972±0.190、0.6687±0.220、0.2166±0.104、0.4251±0.099、0.7098±0.175 mg/g。利用该方法测定余甘子中没食子酸的含量,方法准确可靠,重复性好、精密度高、检出限低、灵敏度高,同时可解决鞣质和粘酸易吸附色谱柱的问题。     

HPLC法测定暗红小檗中小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定暗红小檗茎中盐酸小檗碱的含量.Welchrom C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.03 mol/mL磷酸二氢钠(25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长345 nm.结果表明,回归方程y=5 099x+ 107 440,相关系数r=0.961,盐酸小檗碱在0.042～0.142 8μg/mL之间呈良好线性关系.平均加样回收率为101.19％,RSD =0.58％.本方法精确、高效,适合用于生药材中药用成分含量测定,经过比较,暗红小檗中小檗碱含量较高,可以作为当地小檗碱来源的替代品.     

金银忍冬茎和果实中绿原酸的提取及含量测定

目的:为忍冬属植物中绿原酸的提取及含量测定寻求更适合的方法。方法:采用超声技术提取金银忍冬茎、果实中的绿原酸,高效液相色谱法测定绿原酸的含量,色谱柱为C-18柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸(35:65),流速为1mL/min,检测波长为327nm。结果:仪器精密度良好(RSD=1.41%),测定方法具有较好的重现性试验(RSD=1.56%),供试品溶液在8h内基本稳定(RSD=1.70%)。绿原酸在1.06μg-6.36μg范围内与峰面积具有良好线性关系(R2=0.999 4),平均回收率为98.79%(RSD=1.65%)。金银忍冬茎和果实中绿原酸的含量分别为0.796%,0.379 8%。结论:超声提取时间缩短到15m in,流动相中用甲醇-0.4%磷酸代替了文献中的乙腈-0.4%磷酸,为忍冬属植物中绿原酸的提取及含量测定提供了更为经济、便捷的方法。     

高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量

利用高效液相色谱法测定清肺颗粒中甘草酸的含量。采用C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),在室温下,以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(66∶33∶1,V/V/V)为流动相,250 nm为检测波长,流速1.0 mL/min。结果表明,甘草酸在4.90～195.90μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为91.97%,RSD为3.41%。本方法简单快捷、精密度好,可用于控制清肺颗粒中甘草酸的含量。     

HPLC法测定猕猴桃果皮转化液中乙酰丙酸含量

本文建立HPLC法检测猕猴桃果皮转化液中乙酰丙酸的含量。色谱柱为Agilent HC-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm),甲醇-水体系(12:88)为流动相,柱温30℃,进样体积5μL,检测波长266 nm,流速0.5 mL/min,等浓度洗脱,外标法定量。结果表明:在0.2 mg/mL～1.0 mg/mL浓度范围内,线性关系良好,得到仪器的最低检出限为0.001 mg/kg,加标回收率(n=9)在88.96%～97.97%范围内,仪器精密度RSD为1.077%,方法精密度RSD为4.275%。在此色谱条件下测得猕猴桃果皮转化液中乙酰丙酸的含量为1.387 mg/mL。     

芒果果肉中总黄酮及芒果苷含量的测定

建立芒果(Mangifera indica L.)果肉中总黄酮及芒果苷含量的测定方法,采用紫外-分光光度计法测定总黄酮;采用高效液相色谱法测定芒果苷。结果表明,总黄酮在17～520μg/mL浓度范围内呈现良好线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为99.03%,RSD为1.42%(n=6);芒果苷在4.0～80.0μg/mL浓度范围内呈现良好线性关系(R=0.999 9),平均回收率为101.59%,RSD为1.87%(n=6)。该方法简便、准确度高、重复性良好,可用于芒果果肉中总黄酮及芒果苷的测定。     

变换波长HPLC法同时测定药食同源降脂片中橙黄决明素、芦丁和槲皮素含量

采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。