钼酸铵分光光度法测定总磷的影响因素探讨

研究了钼酸铵分光光度法测定水中总磷过程中水样不同保存条件、不同的浊度消除方法、各显色温度下不同显色时间、比色皿清洁情况的影响。结果表明:对一般地表水的分析应在24 h内完成;浊度-色度补偿法和中性定性滤纸过滤法两种消除浊度方法的测定结果基本一致,两种方法均满足质控要求;比色皿的浸泡时间与空白吸光度值成反比,为达到较好的清洁效果,提出了新比色皿建议浸泡3 d以上;常用比色皿建议浸泡5 h。     

水中氨氮现场快速测定研究

随着常规环境水质监测任务日益增多,突发环境污染事件数量呈上升趋势,现场测定水中氨氮含量技术已成为水质监测中不可或缺的一部分。采用真空检测管-电子比色法进行了地表水和工业废水中氨氮含量的现场快速测定,实验结果表明:方法准确度和精密度高,相对标准偏差为3.1%～9.5%,相对误差范围为-3.4%～5.9%,加标回收率为93.4%～109.0%。而采用纳氏试剂分光光度法和真空检测管-电子比色法测定氨氮标准溶液、地表水和废水样品,相对误差为-10.5%～19.6%,也能满足地表水和废水现场半定量检测要求。     

钼锑抗分光光度法测定水中总磷的影响因素分析

对标准方法《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》GB11893-89中水样消解、酸度调节等各环节进行了对比分析,探讨了钼锑抗分光光度法测定水中总磷准确度的影响因素。     

地表水的氮磷污染及其检测方法研究

阐述了地表水氮磷的污染来源、危害及目前我国地表水的氮磷污染现状,分析了目前实验室氮、磷的紫外分光光度法、离子色谱法、气相分子色谱法、流动分析法和液相色谱检测分析方法的优劣,并对今后的检测工作方法进行了展望.     

海水中总磷测定方法的改进研究

针对目前海水测定方法《海洋监测规范GB17378.4-2007》总磷测定样品前处理方法存在的不足,分别用微波消解炉和蒸汽灭菌器进行了消解试样,采用过硫酸钾-钼酸铵分光光度法测定了海水中总磷含量,并对测定结果进行了对比。结果表明:微波消解法比原蒸汽灭菌消解法操作简便快捷,节省时间;准确度、精密度等均能符合海洋监测规范要求,尤其适合进行大批量的样品测定。     

原子吸收分光光度法测定土壤中的铍

阐述了用硝酸-过氧化氢电热板消解土壤中的铍,以硝酸钯溶液为基体改进剂采用原子吸收分光光度法测定其含量的方法。通过实验,得到了一种不仅操作相对简便快捷而且赶酸时间短的消解方法,得到的数据准确度和精度也较好,是一种值得研究和推广的测定土壤中铍的方法。     

流动注射分光光度法测定水中总氰化物的实验研究

氰化物(Cyanide),是一种含有C≡N官能团的化合物,遇酸易生成氢氰酸,氢氰酸是挥发性酸属于剧毒物质。流动注射分光光度法在实验室的应用一定程度上有利于监测人员的安全,也大大提高了工作效率。采用北京吉天iFIA E全自动流动注射分析仪-异烟酸-巴比妥酸法测定了水样中的总氰化物。结果表明：氰化物的标准曲线在2～100μg/L范围内线性良好,线性相关系数R=1,检出限为0.1μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;采用有证标准物质配制的3种不同浓度样品,相对偏差分别为0.0%、0.0%～10%、0.0%～1.0%,满足标准方法要求的相对偏差应≤±20%;采用低、中、高3种不同浓度的有证标准样品测定值均在保证值范围,在地表水、地下水、工业废水实际样品加标测试中,加标回收率分别在110%、108%～110%、100%～110%,满足标准方法要求的加标回收率应在70%～120%。可见,流动注射分光光度法测定水中总氰化物能够满足常规水体中在监测实验室的要求,实用性强。     

离子色谱法测定地下水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

建立离子色谱法同时测定地下水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法。以IonPac AS14A阴离子交换色谱柱为分析柱,以1.0mmol/LNaHCO_3-8.0mmol/LNa_2CO_3为流动相,流速为1.0 mL/min,保留时间定性,峰面积定量,分析了地下水中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。结果表明:离子的线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.004 mg/L,相对标准偏差为0.77%～1.89%(n=6);对采集的地下水样品进行了加标回收试验,加标回收率为97.9%～101.3%。采用此方法操作快捷、线性良好、灵敏度高、回收率较好,能满足地下水中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的检测要求。     

应用微波消解、原子吸收光谱法测定银荆植株不同部位7种金属元素含量的实验

应用微波消解溶样,配合原子吸收分光光度法进行了珠江源头站马地集水区实验地银荆植株叶、枝、皮干、根的钾、钙、镁、锰、铁、锌、铜的含量测定实验,以此研究了测定7种金属元素的微波消解及原子吸收光谱法的最佳工作条件,以及钾、镁、钙、锌、铜、锰、铁元素在银荆植株体内的分布规律.结果表明,此方法的加标回收率为94.7 %～104.8 %,相对标准偏差为0.2 %～2.0 %,说明该法具有较好的准确性,符合分析要求;银荆植株不同部位的7种金属元素含量存在显著差异,其镁、锰、铁、铜的含量以叶中为高,钾、钙的含量以皮中为高,而锌的含量以根中为高,而多数金属元素在树干中的含量为最低.各含量关系为钙＞钾＞镁＞铁＞锌＞锰＞铜.     

化学需氧量测定中分光光度法与滴定法的比较分析

对工业废水中化学需氧量(CODcr)测定方法中的回流消解-滴定法和密闭催化消解-分光光度法进行了比较分析,结果表明:当被测水样CODcr浓度偏低时(小于500mg/L),两种方法的测定结果呈良好线性关系(b=1.014,R=0.999),整体上没有显著差异。     

ABS木塑材料中多环芳烃检测方法研究

研究建立了超声萃取法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)木塑家具中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。以代表性的6种多环芳烃做条件选择,通过正交试验优化,甲苯为提取剂,60℃超声0.5h,萃取液通过气相色谱/质谱-选择离子监测法进行定量分析,16种多环芳烃线性相关系数均大于0.995,方法检出限范围为0.01~0.09 mg/kg,平均回收率80.4%~108.3%,相对标准偏差(n=6)小于10%。该方法简便快速、灵敏度高、定量准确,满足ABS木塑材料中16种多环芳烃的检测要求。     

浊度补偿技术在地表水总磷自动监测中的应用

利用地表水总磷自动分析监测仪K301S型对京杭运河苏南段水体中总磷进行了测定,通过开关仪器的浊度补偿功能研究了仪器对水体中浊度的抗干扰能力,实验表明:开启浊度补偿时总磷测定值比关闭时下降了33.9%～43.5%,自动监测时同步人工采集25组实际水样进行了实验室比对,结果表明:该仪器测定的总磷值与实验室值具有一致性,比对的相对误差在5.79%～28.3%范围内,符合规范要求;采用该补偿方法的K301S型总磷自动分析监测仪可用于我国98%以上的地表水水域中总磷的在线连续监测。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量

防腐木经钻取、粉碎、过筛处理后,加入硝酸和过氧化氢进行微波消解,消解液稀释定容,采用石墨炉原子吸收法测定其As含量。选定了仪器的最佳测量条件,建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量的分析方法。As的含量在0～50.0μg/L范围内呈较好的线性关系,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.08mg/kg,RSD小于5%,加标回收率在90%～110%之间。该方法简单快速,已应用于木制品中As含量测定的实际检测工作中。     

流动注射-分光光度法测定环境水样中的氨氮

采用流动注射-分光光度法测定了环境水样中的氨氮。其线性范围为0～5．0mg／L;方法的检出限为0．01mg／L。通过分析两环境标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差（n=6）均小于2％。对方法的回收率作了试验,所得结果在94．1％～100．3％之间。     

球磨仪-微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅元素

采用行星式球磨仪制样、微波消解、石墨炉原子吸收法测定了土壤样品中的铅含量,球磨仪制样颗粒超细且均匀,干净卫生,不存在扬尘污染;微波消解仪操作简便快速,消耗试剂少,密闭消解,酸污染少。结果表明:测定土壤标准样品GSS-22的相对误差为1%,GSS-26相对误差为1.2%,测定实际试样相对标准偏差均值为1.6%,均满足试验要求。     

重庆某天然湖泊COD空间分布研究

对重庆某天然湖泊布设37个取水样点,采用快速消解分光光度法测定了水样的化学需氧量(COD)。在165℃下使用HACH试剂对水样消解20 min,测得COD范围为17.5~49.9 mg/L、均值为33.0 mg/L。结果表明:该湖泊水体COD总体较高,其空间变化规律为湖中间低、四周高,南侧低、北侧高,水温、周边植被、湖水深浅以及当地风向是COD变化规律的主要原因。     

不同消解方式对硒的原子荧光法检测影响

指出了土壤中硒检测普遍使用的方法是原子荧光光谱法。分别采用王水消解、混酸(硝酸+高氯酸+氢氟酸)全消解方式进行了消解土壤样品实验。结果表明:混酸全消解对硒的检测效果较好,土壤标准样品9次测定值的相对标准偏差为3.61%,实际样品的回收率为95%～102%。但是采用王水消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率仅为62%～76%,这是由于王水消解并不能完全使土壤分解。     

含铬废水中化学需氧量的分析方法探究

在重铬酸盐法(HJ828-2017)基础上检测水样,计算了消解后水样的化学需氧量(COD)表观值;在酸性条件下利用硫酸亚铁铵直接滴定水样,计算了水样铬离子浓度。然后利用铬离子与COD之间的关系,将铬离子浓度转化成COD值。用表观COD值加上铬离子转化的COD值就是水样中真实COD值。结果表明:该法使用试剂种类少,操作步骤简单,有利于环境监测过程中大批量含铬废水的测定。     

连续流动注射分析仪测定地表水中的阴离子表面活性剂

为利用BDFIA-8000型多参数流动注射分析仪测定地表水中的阴离子表面活性剂,采用水样通过自动进样,经亚甲蓝显色、氯仿萃取和膜分离,在640 nm进行了测量。结果表明:在0.00～2.00 mg/L浓度范围内标准曲线线性关系较好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0084 mg/L,精密度、准确度高,加标回收率良好。该方法操作简便,灵敏度高、快速可靠,尽可能地保护了实验者身体健康,且满足地表水样的分析要求,适用于实验室推广使用。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属含量的研究

为了更精确、便捷地使用电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属含量,为土壤污染的治理提供数据支撑。采用HNO_3-H_2O_2-HF消解体系对样品进行了微波消解,尽可能将土壤中的重金属消解出来,且避免对检测引入新的干扰,并通过使用特定内标物和优化检测条件的方式降低质谱型干扰和非质谱型干扰。实验结果表明:在此实验条件下,测量土壤中重金属的线性相关系数R~2≥0.99997,相对标准偏差均在0.85～3.58之间,加标回收率均在90.21%～104.27%之间,且该方法可实现对土壤中的痕量重金属的检测。