总磷测定中消解问题的研究

指出了总磷是评价水质的一个重要指标,在运用钼酸铵分光光度法进行水中总磷测定的过程中,常用的消解方法是国标法,但是这种方法存在耗时长、高压易爆等问题。对比了国标法、恒温干燥箱法和微波消解法,考虑到国标法是大部分检验检测机构申请的资质认定方法,多用于对社会出具有法律效力的检测结果。对国标法不同消解条件的对比研究,摸索提出了采用该方法测定水中总磷的最佳前处理条件。以供参考。     

密闭微波消解液中除去氟离子的方法探讨

利用微波消解的预处理技术对土壤样品进行消解后,样液中由于氢氟酸的存在,对后续测试工作中使用的各种玻璃器皿和原子吸收光谱仪会造成损害,并且由于HF对玻璃材料的侵蚀也会造成样品的污染,为了更好的除去试液中的氟离子经过反复试验,发现采用两次少量加入高氯酸蒸发至冒烟除去过多氟离子的方法,能取得较满意的测定结果。     

不同酸消解体系对微波消解测定土壤中重金属的影响

为研究不同的酸消解体系对土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的消解效果,选择HNO_3+HF+H_2O_2、HNO_3+HCL+HF、HNO_3+HF+HCLO_4等不同酸体系,采用微波消解法对国家标准物质土壤进行处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对标准土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、Co、V的含量进行了测定,以实验测定值和国家标准物质证书给定值进行比较,以3种酸消解准确度和精密度、加标回收率为依据,选出消解效果最好的酸消解体系。结果表明,以HNO_3+HF+HCLO_4酸体系的消解效果最佳,采用4 m L HNO_3+3 m L HF+1 m L HCLO_4消解,不仅节省酸的用量,而且可以保证消解完全。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中苯胺类

为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全,开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义。建立了经地表水样品前处理,可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、3,5-二硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取-高效液相色谱检测方法。结果表明:该方法灵敏度较高、抗干扰性较强,在1.0 mg/L~50.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为苯胺类化合物0.5μg/L,回收率为72.2%~96.1%。同时,尝试对色谱柱进行了优选并对流动相的配比和梯度淋洗程序进行了改进。     

水质丙烯酸的测定离子色谱法应用

指出了丙烯酸是由一个乙烯基和一个羧基组成的最简单的不饱和羧酸.是重要的有机合成原料及合成树脂单体,广泛应用于石油化工行业.丙烯酸有毒,易溶于水,造成水体污染,对水生生物有极高毒性.采用离子色谱法测定了水质中丙烯酸,结果表明:该方法具有操作简便快速、受其他因素干扰小、能够很好地与其他常见离子区分开来、实用性强等优点.经实...     

电镀废气中硫酸雾的离子色谱法测定研究

采用玻璃纤维滤筒采集电镀废气中的硫酸雾,采样后用离子色谱法进行了测定。实践表明：当采样体积为400L时,硫酸雾的检出限为o．08mg／m2,实际水样的加标回收率为95．3％～104％。方法操作简便快速、准确、灵敏度高,完全满足环境监测对电镀废气中硫酸雾的测定。     

离子色谱法测定地下水中草甘膦的方法研究

建立了离子色谱法测定地下水中草甘膦的分析方法,选用AS11-HC阴离子交换柱为分析柱,KO H为淋洗液,浓度为20 mmol/L,流速为1.0 mL/min,在5.977 min出峰.进样体积为250μL时,线性相关系数r=0.9998.结果表明:该法测定实际地下水中草甘膦,测定受其他因素干扰较小,具有简单、快速,灵敏...     

离子色谱法在锅炉水质检测中的应用

在社会经济和科技的快速发展下,我国工业制造业、电力行业以及化工行业技术进步尤为突出,作为工业生产中重要的动力设备之一的锅炉,在应用中逐渐向大型化与高参数化层次迈进,这也对锅炉的运行稳定与安全提出了新的要求。其中,尤其要做好锅炉水质检测,防止因水质问题而影响锅炉的运行可靠性。介绍了离子色谱法的定义和基本原理,阐述了锅炉水质检测项目中的基本内容,针对离子色谱法在锅炉水质检测中的应用进行了简要讨论。     

微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的多种重金属元素研究

提出了微波消解IC P-M S法测定土壤中13种重金属元素的方法。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以内标（Sc、Ge、Bi、In、Rh）进行校正。元素检出限为0．006～0．2μg/L ,测定国家标准物质四川盆地土壤成分分析标准物质GBW07428中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。     

微波消解-ICP-OES法测定麻竹中12种矿质元素含量的实验

利用微波消解对麻竹叶进行前期处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定竹叶中的12种元素含量。结果表明,该测定方法快速、准确、分析精度高;麻竹叶中所含的12种元素从高到低的排序为K、Ca、Mg、P、Mn、Al、Si、Na、Fe、Zn、Cr和Cu,其中,富含人体必需的Fe、Ca、Si等常量元素和Mn、Cu等微量元素,且K、Ca、Mg、P等元素的含量较高。本项实验建立了微波消解-ICP-OES法测定麻竹竹叶中的矿质元素的检测方法,麻竹叶中微量元素含量丰富。     

离子色谱法测定环境空气颗粒物中水溶性阴离子

通过测试全程序空白、标准回归曲线、检出限等对离子色谱法测定环境空气颗粒物中F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、PO₄^-、SO₄^2-7种水溶性阴离子进行了方法验证。结果表明:一定浓度范围内的线性回归较理想,准确度和精密度较好。滤膜样品采样体积以60 m³(标准状态)计,检出限为0.009~0.029μg/m³,降尘样品取样量以0.1000 g计,检出限为0.006~0.018 mg/g,均能满足标准的要求。采用该方法测定了常州市某些点位的环境空气颗粒物及降尘中7种阴离子浓度,也有较好的适用性。     

梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中痕量磷酸盐

建立了梯度淋洗离子色谱法测定饮用水源水、地下水、降水中痕量可溶性正磷酸盐的方法,实现了将样品中高浓度其他离子与痕量磷酸盐分离,该方法简便、快捷,检出限可达0.001mg/L,满足了我国现行地表水、地下水和生活饮用水磷酸盐水质检测要求。     

连续流动分析仪测定地表水中总磷的不确定度评定

运用SKALAR San++型连续流动分析仪测定了地表水中的总磷含量.建立数学模型,分析了不确定度的来源,计算了不确定度分量、合成标准不确定度(μ)和扩展不确定度(U).按照H J 670-2013法测定地表水中总磷含量为0.591 mg/L时,其扩展不确定度为0.046 mg/L,k=2.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量

防腐木经钻取、粉碎、过筛处理后,加入硝酸和过氧化氢进行微波消解,消解液稀释定容,采用石墨炉原子吸收法测定其As含量。选定了仪器的最佳测量条件,建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定木制品中As含量的分析方法。As的含量在0～50.0μg/L范围内呈较好的线性关系,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.08mg/kg,RSD小于5%,加标回收率在90%～110%之间。该方法简单快速,已应用于木制品中As含量测定的实际检测工作中。     

高效液相色谱法测定茶叶中水溶性维生素的含量

建立了以磷酸二氮钾水溶液——甲醇为流动相的梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定水溶性维生素C、B1、B2、B6和烟酸的分析方法，用该法到定了茶叶中维生素的含量。     

高效液相色谱法测定沙棘异鼠李素含量的研究

采用高效液相色谱法测定不同产地沙棘中的异鼠李素含量，方法学考察表明本法可用于沙棘的质量控制。     

微波辅助离子液体溶解木质素的研究

设计合成、表征了5种磷酸酯基离子液体,并考察了油浴加热和微波加热下其对木质素的溶解性能。结果表明,微波加热下离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸甲酯盐([Mmim]DMP)对木质素具有良好的溶解性能,在55℃下搅拌30 min,木质素在离子液体中溶解度可达60.0 g;采用FT-IR、SEM和XRD等表征技术对溶解后的再生木质素的化学结构、表观形貌及晶型变化进行了表征,结果表明再生木质素的化学结构并未发生变化,但颗粒更均匀、分散性更好且弥散衍射特征更强烈;此外,离子液体具有较好的回收和重复使用性能,100 g[Mmim]DMP重复使用5次后,其回收量达97.0 g,木质素溶解度达57.8 g。     

微波消解ICP-AES同时测定光皮梾木种子(油)中的11种微量元素

本文建立了一种光皮梾木种子(油)中多种微量元素同时测定的微波消解-电感耦合等离子体(ICPAES)分析方法,以HNO_3和H_2O_2为消解液,采用微波消解的方式处理光皮梾木种子,通过ICP-AES建立了光皮梾木种子(油)中的营养元素如K,Ca,Na,Mg,P,Fe,Cu,Zn,Se和有害元素Pb和As等11种微量元素含量的方法。通过对消解条件和ICP工作条件的优化,测定了包括各种元素线性范围、检出限、回收率和精密度等。结果表明,各元素的校准曲线都具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率在92.91%~109.44%,RSD均小于2.3%。微波消解-ICP-AES方法快速、简便、准确,适于光皮梾木种子(油)中多种微量元素的同时测定。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定植物叶片中的硫

城市大气SO2浓度与植物叶片含硫量之间存在较好的相关性,通过测定叶片中含硫量来监测和预报大气SO2浓度.采用氧瓶燃烧处理植物样品,离子色谱法测定吸收液中SO2-4的方法来确定植物的含硫量,方法简便,分析周期短、重现性和回收率(94.7%～109.2%)均令人满意.     

应用微波消解、原子吸收光谱法测定银荆植株不同部位7种金属元素含量的实验

应用微波消解溶样,配合原子吸收分光光度法进行了珠江源头站马地集水区实验地银荆植株叶、枝、皮干、根的钾、钙、镁、锰、铁、锌、铜的含量测定实验,以此研究了测定7种金属元素的微波消解及原子吸收光谱法的最佳工作条件,以及钾、镁、钙、锌、铜、锰、铁元素在银荆植株体内的分布规律.结果表明,此方法的加标回收率为94.7 %～104.8 %,相对标准偏差为0.2 %～2.0 %,说明该法具有较好的准确性,符合分析要求;银荆植株不同部位的7种金属元素含量存在显著差异,其镁、锰、铁、铜的含量以叶中为高,钾、钙的含量以皮中为高,而锌的含量以根中为高,而多数金属元素在树干中的含量为最低.各含量关系为钙＞钾＞镁＞铁＞锌＞锰＞铜.