液相色谱-串联质谱检测饲料中16种氟喹诺酮类药物

为检测饲料中16种氟喹诺酮药物的残留量,样品经酸化乙腈提取,除脂分散萃取净化剂净化,盐包盐析分层后,以甲醇-0.1％ 甲酸水溶液作为流动相,用LCM S/MS法检测,同时检测了饲料中16种氟喹诺酮类药物残留.结果表明:16种氟喹诺酮类药物在质谱中呈现了较好的分离效果,三组加标的回收率在64.31％ ～98.08％ 之间...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中18种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定禽蛋中18种磺胺类药物的方法。禽蛋样品由1%甲酸乙腈提取后,经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测(MRM)方式进行了检测。结果显示：18种磺胺类药物在1～40 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9991～0.9999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,其平均回收率均在70.80%～107.01%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于等于10.91%,方法定量限为1.0μg/kg。可见该方法准确可信、简单高效、灵敏度高,适宜应用于禽蛋中18种磺胺类药物的快速检测。     

固相萃取-液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留

采用固相萃取-液相色谱串联质谱仪,建立枸杞中9种有机磷农药的快速测定方法。样品经乙腈提取,过Carbon/NH2固相萃取柱净化,氮吹至干,残留物用乙腈-水（3：2,V/V）溶解后测定,采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行SRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.12～9.8μg/L;在10～200μg/L范围内线性关系良好（r〉0.9961）。在20～100μg/L的添加水平上,9种有机磷农药的平均回收率在80.7%～122.4%之间,相对标准偏差（RSD）为2.75%～14.7%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于枸杞中9种有机磷农残的测定。     

土壤中多氯联苯的气相色谱-串联质谱法研究

建立了测定土壤中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱串联质谱分析方法。使样品经快速提取,在MRM模式下检测,外标法定量。结果显示：18种PCBs在0.5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.990以上;加标回收率在71.2%～115.2%之间,相对标准偏差RSD(n=6)都低于11%,定量限为0.1～0.5μg/kg。该方法操作简单方便,准确度高,灵敏度好,可以用于土壤中18种PCBs的同时测定。     

液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中的乌洛托品

建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中乌洛托品的实验方法。液相分离色谱柱采用C18CAPCELL Pak 1∶4(50mm×2.1mm;1.5μm),以乙腈和1%乙酸水溶液体积比80∶20作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定了米粉中的乌洛托品,实验结果表明:乌洛托品线性范围10～100ng/mL,乌洛托品最低定量限为5μg/kg,平均加标回收率82.3%～90.2%,RSD为2.95%～6.52%。该方法适用于米粉中乌洛托品残留量的分析。     

LC-MS/MS内标法测定猪肝中3种β-受体激动剂药物的不确定度分析

利用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肝中沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺残留量进行不确定度评定.依据《农业部1025号公告-18-2008》检测方法建立数学模型,然后根据不确定度评定标准《JJF-1059.1-2012》对各个数据来源进行量化分析,最终得到检测方法的综合不确定度.结果表明:沙丁胺醇的含量为2.49 ug/k...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定抗生素预处理方法的优化

指出了使用超高效液相色谱-串联质谱法对抗生素进行检测时,原有的预处理方法存在局限性.为此,对过滤条件、淋洗液、干燥时间等条件的筛选进行了优化,能够对14种抗生素实现有效分离测定,分析高效快速,准确性灵敏度更高.     

液相色谱—串联质谱法测定木材及木制品中3种异噻唑啉酮类防腐剂

本文建立了一种木材及木制品中3种异噻唑啉酮类防腐剂的检测方法,采用超声法甲醇提取,离心后浓缩定容,利用液相色谱-串联质谱法进行检测。该方法操作简单,准确度高,回收率在85%~111%,相对标准偏差为0.93%~8.20%,提取效果较好。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定毛榛中的紫杉醇含量

Established method by reverse phase HPLC and electrospray ionization mass spectrometry (HPLC-ESI-MS) analysis and hazelnut extract trace of taxol. Through the research, seven mass spectrum characteristics of taxol compounds were contested, and the taxanes database was initially established. It was found that the paciltaxel contents were 23.65 μg·mL^-1 and 4.09 μg·mL^-1 in leaves and stems respectively. The paciltaxel contents in different parts of hazelnut was slightly different, which were 0.61, 0.23 and 0.35 μg·mL^-1 in hazel branch, leaf and leather. With these data it can quickly identify the known paclitaxel compounds in hazelnut extract, and can perform the unknown structure analysis to certain degrees. This analysis method is confirmed sensitive, reliable and fast.     

液相色谱-三重四级杆质谱测定水体中氨基甲酸酯类农药污染物

采用固相萃取-液相色谱-三重四级杆质谱测定了环境水体中5种氨基甲酸酯农药,研究表明：相关系数可达0．995,加标回收率均大于90％,方法简单快捷灵敏。     

闪蒸-气相色谱-质谱法在烟用香精香料分析中的应用研究

采用闪蒸-气相色谱-质谱法对膏状的1146、黏稠状的1133两种烟用香精香料样品进行测定,并考察样品量和闪蒸温度对实验的影响.结果表明,0.4mg样品在350℃下闪蒸可以得到最佳色谱图,且重现性良好.对两种样品1146和1133进行定性分析,定性出样品1146中的18个组分以及样品1133中的13个组分.前者中主要含有...     

液相色谱串级质谱同时测定木制品中3种有机磷酸酯阻燃剂

为建立有效的阻燃剂的使用规范和为监管制度提供理论依据,本文建立了微波辅助萃取,液相色谱串级质谱法同时测定木制品中3种有机磷阻燃剂分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取条件、流动相对试验结果的影响。结果表明,以丙酮为萃取溶剂,70℃微波辅助萃取30 min,利用多反应检测MRM模式,TCEP、TDCP在线性范围0.02～1.0 mg/kg,TCPP在线性范围0.002～0.2 mg/kg内质量浓度与响应值呈现良好的线性关系,定量下限分别为27、50、8μg/kg,加标回收率82.7%～98.3%,相对标准偏差1.8%～10.8%。该方法操作简单,提取效果较好,能够有效的检测木制品中三种有机磷酸酯阻燃剂。     

液相色谱-原子荧光光谱联用检测小龙虾和鱼中不同形态砷的研究

采用液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用用技术对淡水鱼、海水鱼以及小龙虾样品建立相应的形态砷分析方法并对其含量进行了测定。对色谱条件、载流、载气流速、蠕动泵速、提取条件等进行优化,明确了4种砷形态化合物的分离条件。指出了此方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高、干扰少、简便、快捷、需要样品量少等优点,可以对小龙虾和鱼样品中的砷形态进行定量分析。     

气相色谱-质谱法测定核桃中腈苯唑的残留量

为分析核桃仁中腈苯唑残留量,采用Qu Ech ERS方法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,外标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收率为92.2%~97.2%,相对标准偏差为3.93%。该方法简便快速、具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可以满足核桃仁中腈苯唑农药残留的分析。     

桃果实中多菌灵残留量的高效液相色谱-串联质谱结合QuEchERS检测方法

为分析桃果实中多菌灵残留量,采用QuEchERS方法对样品进行前处理,建立了快速检测桃果实中多菌灵残留量的高效液相-串联质谱法。样品经乙腈提取、QuEchERS方法脱水盐析和萃取净化,采用InertsilODS-2(5mm,150mm×2.1mm)色谱柱进行分离,梯度洗脱,在多反应检测模式下测定。经方法学验证,在添加不同浓度的标准溶液时,多菌灵残留量的平均回收率为89.5%~94.4%,RSD为1.95%。该方法简单、快速,准确度高,能够满足多菌灵残留分析的要求。     

集装箱底板中防腐剂检测技术——气相色谱-质谱法测定含氯苯酚防腐剂的含量

本文建立了测定集装箱底板中五氯苯酚和2,3,5,6四氯苯酚的含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）,采用超声波萃取,经乙酸酐乙酰化后,利用GC-MS选择性离子检测器进行测定。结果表明,该方法简单、易操作,线性相关性好,五氯苯酚和四氯苯酚的相关系数R2均大于或等于0.999,测得五氯苯酚和四氯苯酚的检测低限为0.2 g/mL,回收率分别在80.80%～116.80%和88.48%～116.00%之间,RSD分别在2.85%～9.31%和2.45%～5.02%之间,该方法可以用于集装箱底板用胶合板产品的四氯苯酚和五氯苯酚防腐剂的定量检测工作。     

食用林产品中氨基甲酸酯类农药残留量测定

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法测定食用林产品(香菇)中14种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,PSA和少量GCB混合吸附剂分散固相萃取净化,然后采用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。14种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.100 0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995 8。在0.01~0.05 mg/kg浓度范围内,14种目标物的平均加标回收率为70.0%~104.5%,相对标准偏差为3.2%~9.1%。该方法简单、快速、灵敏,可满足香菇中14种氨基甲酸酯类农药残留的检测需要。     

分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中13种菊酯类农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1_v/v)提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及碰撞能和驻留时间。结果表明:13种菊酯含量在10～200μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r^2均大于0.995。以空白基质进行3个水平添加浓度0.02～0.20 mg/kg,平均回收率为75.4%～87.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～7.7%,该方法的简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合菊酯类农药测定的技术要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中苯胺类

为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全,开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义.建立了经地表水样品前处理,可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、3,5-二硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取-高效液相色谱检测方法.结果表明...     

LC-MS/MS同时测定刺五加根中刺五加苷B、刺五加苷E及黄酮类次生代谢物含量的研究

通过建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定野生刺五加与人工栽培植株根中刺五加苷B、刺五加苷E、金丝桃苷、芦丁、槲皮苷、山奈酚含量,比较野生刺五加与人工种植五加根中目标化合物含量差异。经色谱和质谱方法的考察,结果表明:超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)成功应用于检测刺五加野生植株和人工栽培植株根中目标化合物含量,具有灵敏度高、选择性好、分析时间短、定量分析准确等优点。利用UPLC-MS/MS法测定刺五加植株根中6种药用次生代谢物含量,目标化合物能达到基线分离,各成分回收率在92.47%~96.44%之间;人工栽培植株根中的主成分(Q值)综合得分大于野生植株,目标化合物总含量分别为6.278 56μg·g~(-1)和6.053 63μg·g~(-1),前者高出后者0.224 93μg·g~(-1)。刺五加苷E、芦丁、山奈酚人工栽培植株含量大于野生植株,或具有显著性差异(p0.05);而刺五加苷B、金丝桃苷、槲皮苷野生植株含量大于人工栽培植株,或具有显著性差异(p0.05)。