便携式分光光度法快速测定水中苯胺类化合物

采用便携式分光光度计对水中苯胺类化合物进行了测定,有效地提高了检测的精密度与准确度。相比传统分光光度计检测法,此法更方便和快捷,降低了试剂的使用量,减少了样品转移环节,提高了工作效率。结果表明：方法在0～4.0mg／L之间线性关系良好,苯胺的检出限为0.02mg／L ,标准样品的RSD范围为0.2％～1.2％,有证标准样品的相对误差范围为－1.8％～ －1.3％,实际样品的加标回收率范围为92.5％～109％,均满足分析要求。因此,便携式分光光度法适用于水中苯胺类化合物在实验室快速检测和现场应急监测。     

便携式分光光度法快速测定空气和废气中酚类化合物

通过便携式分光光度计对空气和废气中酚类化合物进行了快速测定,有效地提高了检测的精密度与准确度。相比传统分光光度计检测法,此法更方便和快捷,降低了试剂的使用量,减少了样品转移环节,提高了工作效率。试验结果表明:当采样体积为60L、吸收液体积为10mL时,酚类化合物的检出限为8.3μg/m3,在0~30.0μg之间线性关系良好,标准样品的RSD范围为0.468%~0.640%,实际样品的加标回收率范围为96.7%~110%,均满足分析要求;因此,便携式分光光度法适用于空气和废气中酚类化合物在实验室快速检测和现场应急监测。     

连续流动-分光光度法测定江河水中的总氮实验研究

采用连续流动-分光光度法测定了江河水中的总氮。实验结果表明:该方法标准曲线的线性关系为0.9998,方法检出限为0.01mg/L,准确度和精密度高,加标回收率在95%～104%之间。该方法准确而且稳定,分析速度快,适合大批量检测江河水样品。通过该方法测出珠江广州段水中总氮含量的平均值为8.13mg/L,珠江广州段总氮污染严重。     

ICP-MS法测定水质Cd、Cu、Pb的方法验证与确认

对《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 700-2014)中铜、镉、铅进行了实验室方法验证。结果表明:各元素在浓度范围0～500μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999。实验室测定水质铜、镉、铅检出限分别为0.08μg/L、0.03μg/L、0.03μg/L,满足该方法要求(铜检出限0.08μg/L、镉检出限0.05μg/L,铅检出限0.09μg/L);相对偏差为1.97%～7.16%,均小于标准要求的20%;加标回收率在91.6%～106%之间,满足标准要求的80%～120%。结果确认实验室具备开展此方法检测水质镉、铜、铅的能力。     

分光光度法测定表面印迹聚合物中铬离子

指出了在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,可采用分光光度法测定表面印迹聚合物中铬离子,测定了这种方法检出限,并通过人员比对,有证标准样品测试,实际样品以及样品加标回收验证了结果的准确度和精密度。结果显示:方法的检出限为0.004 mg/L;线性相关系数大于0.999;加标回收率为103.2~106.2,符合相关要求;样品检测精密度符合要求;不同的检测人员在测定六价铬时,其检测结果虽然有一定偏差,但允许差仍然在可接受的范围内。     

连续流动注射分析仪测定地表水中的阴离子表面活性剂

为利用BDFIA-8000型多参数流动注射分析仪测定地表水中的阴离子表面活性剂,采用水样通过自动进样,经亚甲蓝显色、氯仿萃取和膜分离,在640 nm进行了测量。结果表明:在0.00～2.00 mg/L浓度范围内标准曲线线性关系较好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0084 mg/L,精密度、准确度高,加标回收率良好。该方法操作简便,灵敏度高、快速可靠,尽可能地保护了实验者身体健康,且满足地表水样的分析要求,适用于实验室推广使用。     

流动注射-分光光度法测定环境水样中的氨氮

采用流动注射-分光光度法测定了环境水样中的氨氮。其线性范围为0～5．0mg／L;方法的检出限为0．01mg／L。通过分析两环境标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差（n=6）均小于2％。对方法的回收率作了试验,所得结果在94．1％～100．3％之间。     

AA3连续流动水质分析仪测定陆源入海排污废水中的挥发酚

采用流动注射-分光光度法测定了陆源入海排污废水中的挥发酚,结果表明:其线性范围为0~100μg/L;方法的检出限为0.6μg/L。通过分析两环境标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=6)均小于3%。对方法的回收率作了试验,所得结果在85.4%~101.3%之间。     

《耗氧量的测定高锰酸钾滴定法》的实验室方法验证

指出了耗氧量通常被用来评价生活饮用水及其水源水有机物污染程度的常规指标,对《生活饮用水标准检验方法有机物综合指标》GB/T 5750.7-2006中高锰酸钾法测定生活饮用水及其水源水中耗氧量进行了实验室方法验证。结果表明:测定的检出限为0.03 mg/L,小于方法检出限0.05 mg/L,符合要求;对低、中、高3种实际水样分别进行了6次平行测定,相对偏差分别为4.5%、2.7%、2.4%,测定结果均满足该方法要求的平行样品的相对偏差允许值,精密度良好,符合要求;对3种浓度水平分别为GSB07-3162-2014(1.89±0.17 mg/L)、BY400026(2.68±0.14 mg/L)、BY400026(4.11±0.19 mg/L)的国家有证标准物质进行了平行6次测定,测定值分别为1.93 mg/L、2.73 mg/L、4.05 mg/L,均满足有证标物不确定度(k=2)的要求,准确度良好。故确定了该方法测定耗氧量在本实验室适用、可行。     

紫外-可见分光光度法测定木材防腐剂中有效成分含量

Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)、As(Ⅴ)、季铵盐在一定条件下加入显色剂后生成的物质可对光选择性吸收,通过紫外-可见分光光度法测定络合物的吸光度实现对有效成分含量的测定。采用紫外-可见分光光度法测定木材防腐剂CCA(加铬砷酸铜)和ACQ(氨/胺溶季铵铜)木材防腐剂中铜、铬、砷和季铵盐的含量。结果表明:此法重复性和准确性良好,相对标准偏差均在2%之内,加标回收率为95%~105%,与化学分析法比较,相对偏差在-5%~5%之内,准确度高,简便易行,可用于大批试样的分析。     

流动注射法测定水中痕量挥发酚的研究

采用流动注射分析仪测定了水中痕量挥发酚,结果表明:在0μg/L~100μg/L流动注射分析法线性良好,检出限为0.25μg/L,具有较高的精密性、准确度和加标回收率。此方法适用于大批量地表水、地下水和饮用水中痕量挥发酚的测定。     

反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量的色谱条件,在Waters T3(50 mm×3 mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH_2PO_4(20 mM/L,pH=2.4)/CH_3OH缓冲液作为流动相,210 nm处紫外检测水质中的富马酸;其流动相流速为0.2 mL/min,柱温30℃,进样量10.0μL,在20.0～1000μg/L范围内具有良好相关线性,r=0.9999,检出限为3.0μg/L,测定下限为12.0μg/L,工业废水实际样品加标回收率为55.5%～68.7%,测试精密度在0.8%～4.4%。该方法简便快捷,以期为相关应急监测提供参考。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中的四乙基铅

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法对地表水中四乙基铅进行了实验分析,结果表明:该方法在0.1μg/L～10μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L,实际样品空白加标回收率范围为75%～91%,相对标准偏差为6.8%。     

地表水中总磷的2种测定方法的比对试验研究

通过用连续流动注射法和钼酸铵分光光度法测定了地表水的总磷,通过空白值、精密度、实际样品及加标回收等方式进行了2种方法的比较,结果表明:连续流动注射法检测结果与钼酸铵分光光度法的结果都相差无几,但是使用连续流动注射法自动化程度高,与传统的钼酸铵分光光度法比较,分析速度快,试剂消耗低,适用于大批量样品的分析。     

离子色谱法测定地下水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

建立离子色谱法同时测定地下水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法。以IonPac AS14A阴离子交换色谱柱为分析柱,以1.0mmol/LNaHCO_3-8.0mmol/LNa_2CO_3为流动相,流速为1.0 mL/min,保留时间定性,峰面积定量,分析了地下水中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。结果表明:离子的线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.004 mg/L,相对标准偏差为0.77%～1.89%(n=6);对采集的地下水样品进行了加标回收试验,加标回收率为97.9%～101.3%。采用此方法操作快捷、线性良好、灵敏度高、回收率较好,能满足地下水中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的检测要求。     

石墨炉原子吸收分光光度法测地下水中的镍

探讨了用石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中镍的方法,结果表明:该法具有灵敏度高、干扰少、重现性好、操作简便快捷、使用设备和试剂简单等优点。经测定方法检出限为0.61μg/L,加标回收率为96.3%~109.8%,方法的精密度小于4%,曲线的相关系数大于0.999,适用于地下水中痕量镍的测定。     

离子色谱法测定降雪中的五种阳离子方法研究

采用离子色谱法对降雪中的5种阳离子进行了测定,试验结果表明:5种阳离子(Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+)的检出限分别为0.003、0.002、0.003、0.003、0.006mg/L,精密度为0.14%~0.70%,加标回收率为92.8%~110%。检出限较低,精密度和加标回收率均较好,且干扰少、分析时间短、数据准确度高。     

水中重金属砷检测方法的等效的判定

根据GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》,采用电感耦合等离子体质谱法对不同浓度水中砷进行测定,确定了方法的检出限和定量限低于GB/T 7485-1987,通过加标回收考察了方法的准确度和精密度,回收率在84.55%～101.85%之间,相对标准偏差低于5%。与GB/T 5750.6-2006中的电感耦合等离子体质谱法和GB 7485-1987中的分光光度法测定砷元素含量进行了比较,结果表明:两个标准方法可视为等效。     

基于微波消解—离子色谱法的地表水总磷含量测定

既有地表水检测项目中诸如孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法、钼酸铵分光光度法等检测方案存在灵敏度较低的情况,无法满足测定标准要求。为提高总磷测定方案的灵敏度、降低其检出限,特融合微波消解前处理技术与离子色谱测定法,并对微波消解时间以及温度、离子色谱条件优化、实验水样色度与浊度等可能对测定结果造成影响的指标进行了分析与优化。结果表明：经过优化后微波消解-离子色谱法在实际水样测定作业中的相对标准偏差为2.9%～25%;回收率为92%～109%,可以较好地满足地表水测定需求,且在水样浊度与色度方面具有较好的抗干扰能力,操作过程相对便捷,测定结果精密度较高,具备推广普及与持续研究的价值。     

水中氨氮现场快速测定研究

随着常规环境水质监测任务日益增多,突发环境污染事件数量呈上升趋势,现场测定水中氨氮含量技术已成为水质监测中不可或缺的一部分。采用真空检测管-电子比色法进行了地表水和工业废水中氨氮含量的现场快速测定,实验结果表明:方法准确度和精密度高,相对标准偏差为3.1%～9.5%,相对误差范围为-3.4%～5.9%,加标回收率为93.4%～109.0%。而采用纳氏试剂分光光度法和真空检测管-电子比色法测定氨氮标准溶液、地表水和废水样品,相对误差为-10.5%～19.6%,也能满足地表水和废水现场半定量检测要求。