微波消解-AAS法测定新疆昆仑雪菊中的痕量元素

[目的]为了解新疆昆仑雪菊中的痕量元素含量大小,并探索最佳消解昆仑雪菊酸体系和方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,运用原子吸收光谱(AAS)法测定了样品中钾、钠、钙、镁、铁、铜、锰、镍、硒、铅、铬、镉12种痕量元素,进行了加标回收率试验.[结果]采用硝酸(HNO3)-双氧水(H2O2)混合酸消化体系微波消解样品,测定的结果相对标准偏差为0.72％ ～ 3.06％,各元素的加标回收率为95.0％～105.0％.[结论]微波消解-AAS法应用于新疆昆仑雪菊样品的痕量元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,并为新疆昆仑雪菊的综合开发利用提供新的科学依据.     

芦荟中铬·汞·砷·铅·镉·铜·锌含量的测定

[目的]测定新鲜芦荟中铬、汞、砷、铅、镉、铜和锌元素的含量。[方法]采用具有压力控制系统的MARS5型微波消解系统消解芦荟样品,用双道原子荧光法测定砷、汞,用石墨炉原子吸收法测定铬,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定铜、锌、铅、镉。[结果]各元素在芦荟中的含量均较少。[结论]微波消解法处理芦荟样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点。     

芦荟中铬·汞·砷·铅·镉·铜·锌含量的测定

[目的]测定新鲜芦荟中铬、汞、砷、铅、镉、铜和锌元素的含量。[方法]采用具有压力控制系统的MARS5型微波消解系统消解芦荟样品,用双道原子荧光法测定砷、汞,用石墨炉原子吸收法测定铬,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定铜、锌、铅、镉。[结果]各元素在芦荟中的含量均较少。[结论]微波消解法处理芦荟样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点。     

连续光源原子吸收测定土壤中多元素

摸索全自动消解仪消解、微波消解、电热板消解3种土壤样品前处理方法,建立连续光源火焰原子吸收法同时测定土壤中铅、铜、锌和镍4种重金属元素检测方法。试验表明,相比电热板消解和微波消解,全自动消解前处理较优,检测值回收率高,变异系数小,样品高、中、低3种含量结果偏离小;建立的全自动消解-原子吸收检测法同时测定4种重金属元素,检出限低,检出限为0.002 0~0.084 0 mg·kg^-1,准确度高,检测的2种国家标准物质结果均落在标准值误差范围内,精密度好,相对标准偏差在0.6%~3.8%。结果表明,建立的全自动消解仪-连续光源原子吸收法可快速、灵敏、准确检测土壤中铅、铜、锌、镍4种重金属。     

微波消解-ICP法测定野生藿香中的微量元素

用微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定野生藿香根、茎、叶、花和籽中钾、钙、铁、锌、镁、锰、铜、镍的含量,并进行了分析比较.藿香不同部位的微量元素含量存在差异,其中钾、钙、锌、铁、锰在根、茎、叶、花和籽中的含量均较高,镁、铜、镍的含量较少,表明藿香中含有大量人体必需的微量元素,可为探讨藿香中元素含量与其药效的相关性提供理论依据.     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定空气和废气颗粒物中的铬、铜、镍

用微波消解法对空气滤膜和废气滤筒进行前处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定了铬、铜、镍的浓度,并对测定结果进行了分析。结果表明,对空气样品中铬、铜、镍分析时微波消解法的检出限分别为0.006μg/m3、0.003μg/m3、0.04μg/m3,精密度分别为1.5%、3.2%、3.5%,加标回收率分别为104%、105%、103%。对废气样品中铬、铜、镍分析时,微波消解法的检出限分别为2.0μg/m3、0.8μg/m3、1.0μg/m3,精密度分别为3.5%、4.4%、4.3%,加标回收率分别为104%、107%、106%。同时对有证滤膜进行了测定,结果均合格。微波消解法测定的铬、铜、镍含量有较好的检出限、精密度和准确度,与电热板消解法不存在显著性差异,均适用于空气和废气颗粒物中的铬、铜、镍的测定。     

双位加热消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定树仔菜中7种元素的含量

[目的]研究双位加热消解—电感耦合等离子体质谱(双位加热消解—ICP-MS)的前处理和检测方法,并测定树仔菜中7种元素含量,建立一种测定树仔菜元素的简便、高效、准确方法,为科学开发树仔菜提供参考依据.[方法]比较分析双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白背景值、检出限、准确度和精密度,考察消解条件(消解温度、赶酸温度和消解时间)对测定树仔菜中铜含量的影响,并通过正交试验确定最佳消解条件,建立双位加热消解—ICP-MS测定树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种微量元素含量的方法.[结果]双位加热消解—ICP-MS和微波消解—ICP-MS的空白值与检出限均较低,但双位加热消解—ICP-MS测定的元素铬、镍、铜和锌检出限均低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平(P<0.01,下同).微波消解—ICP-MS测定标准物质GSB-26芹菜、GSB-12豆角和GSB-13蒜粉的准确度及精密度的相对标准偏差(RSD)≤5.0%;双位加热消解—ICP-MS准确度和精密度的RSD≤2.6%,低于微波消解—ICP-MS,差异达极显著水平,且测定结果更接近标准值.消解温度130℃下消解2.0 h后赶酸温度200℃为双位加热消解树仔菜的最佳消解条件,在此消解条件下ICP-MS测得树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌7种元素含量分别为0.0790、0.0404、0.0350、0.00560、1.16、1.18和7.88 mg/kg.[结论]双位加热消解—ICP-MS具有操作简便、快速、检出限低、准确度和精密度高等优点,适用于树仔菜中铅、镉、铬、砷、镍、铜和锌含量的同时测定.     

土壤重金属消解方法的探究——以铜、铅、镉为例

为探究出一种可行的土壤重金属消解方法,现采用电热板加热消解法、微波消解法和干灰化法3种方法对土壤标准品GBW07408(GSS-8)进行消解,以原子吸收分光光度法测定其中的铜、铅、镉3种重金属元素的含量。结果表明,采用微波消解法能将土壤样品完全消解,且称样量和用酸量少,还能有效避免重金属元素的损失及污染,方法灵敏度、精密度和准确度高,实验条件易于控制,能有效降低环境污染。     

微波消解-ICP-MS测定龙井茶中10种微量元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测龙井茶中无机元素的方法,并用该方法对浙江省3类龙井茶中5种重金属稀土、铬、砷、镉、铅和5种人体有益元素镍、铜、锌、硒和钼元素进行检测。结果表明,该方法准确性和精密度较好,不同茶区间各元素含量差异较大,5类重金属元素含量较低,人体有益元素含量处于正常水平。     

样品的消解方法对定量分析重金属元素的影响

为了研究不同消解方法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用电热板消解、高压罐密闭消解和微波消解3种方法对土壤标准样品(GBW07440)进行前处理;在电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)优化条件下,测定了3种消解方法中5种重金属元素(Cr、Cu、Zn、Cd及Pb)含量,进而建立一种消解-ICP-MS检测土壤中重金属元素含量的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底且消解液澄清,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种消解方法的检出限均能达到μg/L级或者更低,但是微波消解法的检出限最低。5种元素标准曲线线性关系较好(相关系数r>0.999 90),RSDmax(Cr、Cd、Pb)相似文献   

不同消解处理方法测定土壤中铜、锌含量的比较研究

以5种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解和湿法消解3种不同消解前处理条件下,土壤中铜(Cu)、锌(Zn)测定值的准确性。结果表明:3种消解前处理方法的测定值均在其证书标准值范围内,但相较稳定性而言,特别是在对低浓度土壤的测定中,微波消解和高压消解的测定结果比湿法消解的更准确。     

三种消解方法测定天然橡胶镁含量的研究

为研究更适合于天然橡胶中镁含量检测的方法,采用干灰化法、微波消解法和石墨消解法三种消解方法研究不同消解条件对天然橡胶中镁含量检测的影响。结果表明,三种消解方法对天然橡胶镁含量的测定均可以满足要求。干灰化法对实验结果影响较小,对低镁含量的样品应适当增加样品量;微波消解法操作简便且检测耗时较短;石墨消解法操作简单,工作效率较高,适用于批量样品分析,设备以及耗材成本与前两种方法相比具有较大优势,为未来我国制定天然橡胶中镁含量的检测标准提供了理论依据。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定饲料中的镉

建立了微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定饲料中镉的方法。样品用硝酸和过氧化氢进行微波消解,用石墨炉原子吸收分光光度计测定。镉在1.0~10.0 ng/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7。实验结果表明微波消解与湿法消解、干灰化消解法测定结果无显著差异,回收率分别为77.5％、79.0％和80.5％。该方法简便、快速,能大大减少样品处理时间,提高工作效率。     

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.     

微波消解-FAAS测定番木瓜不同部位的金属元素含量

为探讨番木瓜果肉、果皮、瓜籽中金属元素的含量,采用微波消解-FAAS法测定了番木瓜3个部位的K、Na、Ca、Mg、Cu、Fe、Zn共7种金属元素的含量,并对微波消解条件进行了优化。结果显示,在优化的微波消解条件下,样品消解完全、速度快、效果好,FAAS测定的各金属元素质量浓度与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数r为0.995 7～0.999 9,检出限为0.002～0.131,回收率为98.30%～101.67%,RSD为0.20%～4.12%(n=6),说明测定方法可靠,结果稳定;番木瓜3个部位均含有较高的K、Ca、Mg,但Cu、Fe、Zn含量均较低,与番木瓜果肉相比,番木瓜果皮和瓜籽中K、Mg、Cu、Zn、Fe含量较高,食品和药品开发优势更突出。     

标准回流法和微波消解法测定高氯水样化学需氧量的对比

[目的]实现高氯水样中化学需氧量的快速、准确测定。[方法]分别用标准回流法和微波消解法测定高氯水样中化学需氧量的含量,比较2种方法的测定结果。[结果]当国标COD理论值为(102±4)、(125±4)、(138±4)mg/L时,标准回流法测定的高氯水样中化学需氧量的含量分别为100.0、125.2、136.4 mg/L,微波消解法测定的高氯水样中化学需氧量的含量分别为103.6、126.8、139.0 mg/L,2种方法测定的COD理论值无显著差异(P>0.05),精密度基本相同。[结论]与标准回流法相比,微波消解法测定高氯废水中化学需氧量具有时间短、操作简便、费用低等优点,且精密度无显著性差异(P>0.05)。     

不同栽培方式对金线莲中微量元素的影响

[目的]建立微波消解-ICP-MS法测定金线莲中微量元素,为企业种植金线莲及质量标准的制定提供依据。[方法]样品微波消解后,采用ICP-MS法测定各元素含量,比较不同品种、不同栽培方式及月龄对金线莲中各微量元素的影响。[结果]各微量元素标液工作曲线的线性良好,相关系数≥0.999,精密度RSD≤4.4%,重复性RSD≤5.8%,回收率89.4%~114.2%,回收率RSD≤4.8%。金线莲不同品种间微量元素含量有较大差异,其中以Ca、Mg、Fe、Mn、Zn的含量较高。[结论]金线莲中的微量元素含量随种植周期的延长而增长。该方法快捷准确、灵敏稳定、重现性好,可用于同时测定金线莲中各微量元素的含量。     

湘西植烟土壤有效锌含量及其变化规律研究

 为了解湘西州植烟土壤有效锌含量分布状况,测试了湘西州主要烟区488个土壤样本的有效锌含量,采用传统统计学和地统计学方法分析了湘西州植烟土壤有效锌含量适宜样本分布、县域差异、土壤类型差异、海拔差异及空间分布。结果表明：①湘西州植烟土壤有效锌含量总体上略偏高,平均值为2.08mg/kg,变幅为0.23～6.09mg/kg,变异系数为51.45%,处于适宜范围内的样本占28.69%。②不同县之间的植烟土壤有效锌含量差异达极显著水平,按从高到低依次为：凤凰县＞龙山县＞永顺县＞花垣县＞保靖县＞古丈县＞芦溪县。③不同土壤类型土壤有效锌含量差异极显著,按从高到低依次为：灰黄棕土＞浅灰黄泥＞灰黄泥＞红壤＞水稻土＞石灰土＞灰黄土＞黄壤。④不同海拔高度的植烟土壤有效锌含量差异达极显著水平,有随海拔高度的升高而有效锌含量增高的趋势。⑤植烟土壤有效锌含量Kriging插值图显示,湘西州植烟土壤有效锌含量呈有规律地分布,总体上是从北部和西南部分别向中部递减。     

3种方法测定黑麦种子活力的比较研究

[目的]比较3种测定黑麦(Secale cereal L.)种子活力的方法,以确定适宜的测定黑麦种子活力的方法。[方法]以黑麦种子为研究材料,分别用TTC法、红墨水法、紫外吸收分光光度法3种常用的方法测定其种子活力,以蒸馏水法为对照。[结果]TTC法测定的黑麦种子平均发芽率与对照间不存在显著差异。红墨水法测定的黑麦种子平均发芽率比对照高出了10.13%,两者之间存在极显著差异。应用紫外吸收分光光度法测定时,在波长260 nm下,浸泡8 h后的黑麦种子浸提液的吸光值与种子活力之间有较好的相关性,能够在较大程度上反映黑麦种子的活力。[结论]该研究可为黑麦种子的生产、贮藏和检验提供理论依据。