分散固相萃取—液相色谱串联质谱法测定柑橘中的2,4-二氯苯氧乙酸

建立了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的分散固相萃取—液相色谱串联质谱分析方法.样品经乙腈匀浆提取,提取液在酸性条件下经盐析,乙二胺基-N-丙基(PSA)分散固相萃取净化,采用XDB-C18液相色谱柱,以乙酸铵甲醇溶液和水溶液为流动相,洗脱分离后,目标分析物在选择反应监测(SRM)模式下进行定性和定量分析.2,4-D在0.05 ～ 1.60 ng· mL-1范围内线性良好,方法检出限为0.002 ng·mL-1,定量限为0.008 mg·kg-1;在0.10,0.20和0.40 mg·kg-1三个添加水平下回收率为76.5％ ～ 95.3％,相对偏差小于10％.该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于柑橘等水果中2,4-D残留量的测定.     

2,4-二氯苯氧乙酸对不同羊草种子发芽特性的影响

选择吉生和野生羊草种子为试材,分别测定0、0.1、1、5、10 mg·L-1浓度的2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-diehiohenoxyacetic acid,2,4-D)和不同浸种时间(24、48、72 h)对两种羊草种子发芽特征和幼苗生长的影响.结果表明,促进吉生和野生羊草种子发芽的2,4-D浓度均维持在0.1～1...     

芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯残留的GC-ECD快速筛查

旨在建立气相色谱-电子俘获检测器快速测定芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯(2,4-DB)残留量的方法。以乙酸乙酯为溶剂超声波萃取果皮中的2,4-DB,蒸干后用丙酮定容至50.00 mL,气相色谱-电子俘获检测器法(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.20μg/L,定量限为1.00μg/L,加标回收率为71.0%～95.2%,变异系数为1.4%～9.9%。在所有样品中均检出2,4-DB残留,芦柑浸泡2,4-DB后,48 h内吸收降解了92.7%。     

2，4-D丁酯水剂防除水葫芦的效果及其在水中的残留动态

采用枯叶指数、枯柄指数、新根抑制、鲜重防效等指标,评价2,4-D丁酯对水葫芦的防除作用,并测定其在水中的残留动态。盆栽毒力测定结果表明,2,4-D丁酯对水葫芦根、叶柄、叶片毒力较强,LC50分别为20.45、573.8、781.82mg·L-1;而对鲜重的毒力较弱,LC50为2880.29mg·L-1。水域测定结果表明,1.80g·L-1剂量药后40d,对叶片的防除效果及新根抑制率均达100%,2.40g·L-12,4-D丁酯对各防治指标的防除效果均达100%。2,4-D丁酯控制叶片及新根的速效性较好,2.40g·L-1处理10d后对叶片、新根的控制效果分别达到83.76%、82.61%。采用气谱法测定水中水葫芦不同覆盖度和不同施用量条件下2,4-D丁酯的残留量,0h残留量为0.1193～0.4320mg·L-1,均超过0.07mg·L-1残留标准;24h残留量为0.0017～0.1766mg·L-1,除无水葫芦覆盖的水体施用量为3.60和2.40g·L-1的72%2,4-D丁酯残留量超过或略超标准外,其他处理均未超标准。48h残留量为0.0014～0.052153mg·L-1,均未超标准。     

气相色谱—串联质谱法测定青稞中除草剂2,4-D丁酯残留

建立气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)测定青稞植株、籽粒和土壤中2,4-D丁酯残留分析方法。青稞植株样品用乙腈提取,籽粒和土壤样品用丙酮∶正己烷(3∶2)提取后经Florisil柱净化,采用DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明:在优化试验条件下,该法检出限为0.03 mg/L,定量限为0.10 mg/L,线性范围为0.01~0.10 mg/L,线性相关系数0.996,加标回收率为92.8%~109.6%,相对标准偏差RSD为2.3%~8.2%。该试验方法结果可靠,简单快捷,具有可行性。     

23%2,4-D丁酯·烟嘧磺隆油悬剂室内配方筛选

本文通过盆栽试验,测定了2,4-D丁酯与烟嘧磺隆不同配比对稗草、狗尾草、大马蓼、反枝苋的防效,确定了两种药剂的最佳配比,并进行了23%2,4-D丁酯·烟嘧磺隆油悬剂对玉米安全性试验.结果表明:2,4-D丁酯与烟嘧磺隆配比在1:5-1:8之间可对阔叶杂草有增效作用,建议其油悬剂推广剂量为100-120ml/667m2.     

气相色谱-质谱联用仪测定玉米子粒中2,4-D异辛酯的残留

为检测玉米子粒中2,4-D异辛酯残留量,样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪测定.结果表明:玉米子粒中2,4-D异辛酯添加平均回收率为88.7％～101.7％,变异系数为7.6％～9.0％,2,4-D异辛酯的最小检出量为2.0×10-11 g,玉米子粒中最低检出浓度为4.0×10-3mg/kg.     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中21种农药残留

建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6).     

平陆百合愈伤组织诱导的正交试验研究

[目的]筛选平陆百合愈伤组织诱导的最佳培养基配方。[方法]以平陆百合的鳞片作为外植体,分别在光照和黑暗培养条件下,利用正交试验设计法研究了不同浓度2,4-D、NAA、KT组合对平陆百合愈伤组织诱导效果的影响。[结果]光照培养条件下,百合愈伤组织的适宜诱导培养基配方为MS+2,4-D 1mg·L~(-1)+NAA 0.3 mg·L~(-1)+KT0.5mg·L~(-1),诱导率为57.143%,各因子影响程度依次为NAAKT2,4-D;黑暗培养条件下,百合愈伤组织的适宜诱导培养基配方为MS+2,4-D 5mg·L~(-1)+NAA 0.3mg·L~(-1)+KT 0.2mg·L~(-1),诱导率为50%,各因子影响程度依次为KTNAA2,4-D。[结论]平陆百合愈伤组织诱导的最佳培养基配方为:MS+2,4-D 1 mg·L~(-1)+NAA 0.3mg·L~(-1)+KT 0.5mg·L~(-1),培养条件为光照。     

马铃薯松散型胚性愈伤组织的诱导

为了建立马铃薯松散型胚性愈伤组织体系,用于脱毒繁殖和诱变育种,试验采用马铃薯块茎为外植体,在含有不同浓度2,4-D,BA和MS的培养基上进行松软型、松散型和胚性愈伤组织的诱导。结果显示,在1/4 MS+1.0 mg·L~(-1) 2,4-D+15 g·L~(-1)蔗糖的培养基上可以诱导出松软型马铃薯愈伤组织;在MS+0.5 mg·L~(-1) BA+0.25 mg·L~(-1) 2,4-D+30 g·L~(-1)蔗糖的培养基上,继代3~5次,即可获得松散型愈伤组织;在MS+1.0 mg·L~(-1) BA+1.0 mg·L~(-1) 2,4-D+30 g·L~(-1)蔗糖的培养基上,继代5~8次,即可获得松散型胚性愈伤组织。而且上述类型的愈伤组织生长迅速,结构特点突出。