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《农技服务》2017,(23):192-193
采用高效液相色谱法,在猪肉中添加磺胺二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、苯酰磺胺、磺胺吡啶等5种磺胺类药物,通过乙腈提取、固相萃取柱净化处理,流动相为0.1%甲酸与乙腈进行梯度洗脱。结果表明在0.01~1.0μg/m L范围内线性良好,R>0.99,检出限均为5μg/m L,在10~50 ug/kg添加水平下5种磺胺类药物回收率在72.82%~96.18%,RSD<15%,实验结果满足GB 29694-2013中回收率要求,确认福泉市质检站已掌握该标准方法,具备开展猪肉中5种磺胺类药物检测的能力,为福泉市动物性食品的安全提供技术支持。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定猪肉中5种磺胺类药物 总被引:2,自引:0,他引:2
磺胺类药物是我国允许使用的广谱抗菌药,常用于治疗家畜子宫炎、呼吸道和消化道感染、猪萎缩性鼻炎、禽霍乱、伤寒、副伤寒和球菌感染[1]。磺胺类药物在动物食品中残留问题的出现已有近30年时间,并且在近15~20年内磺胺类药物残留超标现象比其他任何兽药残留都严重。因此建立有效快速的猪肉中磺胺类药物的检测方法具有现实意义。磺胺类药物的检测方法有紫外分光法、酶联免疫吸附剂测定(EILSA)、放射免疫测定法、气相色谱法、液相色谱法等。本文采用乙腈提取,用Sep-Pak氧化铝B柱净化,高效液相色谱法同时测定猪肉中5种磺胺类药物,在27min… 相似文献
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动物源食品生鲜猪肉在我国居民膳食中所占比例较大,磺胺类药物在生鲜猪肉中的残留影响着人类的健康,食品监测部门对其残留检测方法的精确度、灵敏度、便捷性的要求越来越高.对报道的生鲜猪肉中磺胺类药物残留检测技术(色谱技术、电化学技术、免疫分析技术)及样品前处理方法(SPE、SPME、MSPE、MSPD、MITs、DLPME、Q... 相似文献
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本文应用高效液相色谱法检测鸡蛋全蛋中磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺地索辛(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)7种磺胺类药物(SAs),并对提取、净化等前处理条件以及检测条件进行优化。结果表明,鸡蛋样品中的磺胺类药物适宜采用乙酸乙酯进行提取,35℃减压旋蒸浓缩至近干,经水饱和正己烷洗涤净化或碱性氧化铝SPE净化均可以除去大部分鸡蛋中的干扰物,满足检测要求;以0.1%磷酸∶乙腈(V∶V=80∶20)作为流动相,20 min内7种磺胺类药物均能达到基线分离。本方法提取效果良好,结果重复性及回收率满足实际检测需求,2种净化方法使用灵活,适合于鸡蛋中7种磺胺类药物残留量的测定。 相似文献
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利用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留,分析测定过程中各变量不确定度来源,建立数学模型,计算出各变量的不确定度,得到合成不确定度。结果表明,当猪肉中磺胺甲嘧啶含量为0.001781μg·kg-1,其不确定度为0.000114μg·kg-1(k=2);磺胺间甲氧嘧啶含量为0.002019μg·kg-1,其不确定度为0.000120μg·kg-1(k=2);磺胺多辛含量为0.001677μg·kg-1,其不确定度为0.000091μg·kg-1(k=2)。利用UPLC-MS/MS方法同时检测猪肉中3种磺胺类药物残留时,不确定度可控制在7%以内,进一步降低不确定度的关键环节在于调高实验人员的素质和技能,增加测定次数。 相似文献
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[目的]通过对比化学发光微粒子免疫分析法(CMIA)和高效液相色谱-质谱法对虾肉中磺胺类药物检测结果的差异,验证公司自研的磺胺类药物化学发光免疫试剂盒的检测效果。[方法]以虾肉为检测原料,采用直接竞争CMIA法对试剂盒进行灵敏度、特异性、精密度、准确度试验。[结果]试剂盒检测灵敏度为1.04μg/kg、加样回收率为95.25%~104.50%,变异系数(CV)均小于15%;试剂盒检测结果与仪器分析的阴、阳性结果接近。[结论]该方法检测结果稳定、可靠,达到国家相关标准,表明该款试剂盒可满足动物组织中磺胺类药物的快速检测需求。 相似文献
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色谱法检测动物源食品中磺胺类药物残留研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
磺胺类药物是一类可限量使用于水产养殖和畜禽业的广谱高效抗菌药物,且被广泛应用.磺胺类在动物源性食品中会有残留,通过任何途径摄入磺胺都有可能在人体内蓄积而对人造成危害.目前,动物源性食品中磺胺类药物多残留的定量检测主要有高效液相色谱法(HPLC)以及高效液相串联质谱法(HPLC-MS-MS).色谱法检测磺胺类药物的主要步骤为提取、浓缩、净化和进色谱柱分析.简要综述了色谱法检测动物源食品中磺胺类药物的方法研究进展,以期为动物源性食品中磺胺类药物多残留检测提供参考. 相似文献
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以磁性微球为固定相,建立了检测猪肉中的磺胺类药物含量的化学发光酶免疫法。此方法为在微孔中加入羊抗兔磁性微球、样品、抗体和酶标抗原反应30min后,清洗磁珠,加入发光液10min后分析测定。通过酶标抗原量、抗体量和反应模式的优化,成功建立了一种高灵敏度的检测猪肉中磺胺类药物的磁性化学发光方法。该方法的检出限为0.26μg/kg,回收率81.21%~97.82%之间,相对标准偏差小于9.48%。 相似文献
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为了高效测定饲料中磺胺类药物,采用高效液相色谱法对饲料中5种磺胺类药物进行测定,将GB/T19542—2007方法中称样容器100 mL锥形瓶改为50 mL离心管,提取液乙腈体积50 mL改为25 mL,试验对改进后的方法进行方法学验证,该方法范围为0.1~5.0μg·mL-1,5个浓度的线性R2>0.999 9,4个不同浓度的阳性添加回收率为85.8%~113.0%,变异系数(RSD)为0.2%~7.6%,RSD<15%。结果表明改进后的方法线性好、准确性高、精密度良好,符合方法学要求。方法改进后便于旋涡、振摇、离心,提取液减量使用减少了有机试剂污染。建立了更加合理、利于操作、快捷的磺胺类药物的检测方法,可用于饲料中非法添加磺胺类药物确证检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中五种磺胺类药物残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了一种高效液相色谱法测定蛋清和蛋黄中5种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧达嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑)残留的分析方法。蛋清和蛋黄样品经乙腈提取后,上清液氮气吹干,用流动相溶解残渣,蛋黄用正己烷去脂净化后,用HPLC测定,蛋清提取液浓缩定容后,用HPLC测定。测定条件为,色谱柱:20RBAX SB-C185μm,250 mm×4.6 mm(i.d);流动相:甲醇/1%冰乙酸(蛋清:28/72,V/V;蛋黄:23/77,V/V);检测器:紫外检测器;检测波长270 nm。在0.02-5.0μg/ml范围内,标准曲线呈线性关系。在0.5,0.1,0.05 mg/kg 3个添加水平,该方法在蛋清中的回收率为84.3%-100.4%,变异系数为1.1%-7.0%;蛋黄中的回收率为80.0%-91.8%,变异系数为1.1%-11.5%;蛋清中的检测限为0.01 mg/kg,蛋黄中的检测限为0.03 mg/kg。 相似文献
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猪肉中13种磺胺类药物多残留检测超高效液相-串联质谱法 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用超高效液相-串联质谱仪检测猪肉中种磺胺多残留的方法。采用乙腈提取,正己烷去脂,碱性氧化铝柱净化后,用超高效液相-串联质谱仪进行定性及定量分析。方法最低检出限为0.25 μg/kg。方法灵敏、准确,可实现多种磺胺激素同时进行定性及定量分析。 相似文献
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庆大霉素在猪肉和鸡肉组织中残留的微生物学检测方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以表皮葡萄球菌 2 6 0 6 9型 (Staphylococcusepidermidis,ATCC12 2 2 8)为测试菌 ,用微生物学杯碟法定量测定庆大霉素在猪肉和鸡肉组织中的残留。庆大霉素在磷酸盐缓冲液、鸡和猪的肌肉组织中的最低检测限分别为 0 .0 2 5 μg/ml、0 .0 5 μg/g和 0 .0 5 μg/ g ,在磷酸盐缓冲液中标准曲线的线性范围为 2 .5× 10-2 ~ 0 .8μg/ml。庆大霉素浓度为 0 .0 5、0 .10、0 .2 0 μg/g时 ,鸡肉组织中的回收率分别为 (85 .8± 4 .5 ) %、(90 .1± 5 .9) %和 (88.8± 5 .3) % ,猪肉组织中的回收率分别为 (83.5± 7.1) %、(85 .2± 5 .4 ) %和 (86 .9± 6 .7) % ,日内和日间变异系数均小于 10 %。结果表明 ,本法快速、灵敏、简便 ,适用于庆大霉素在猪和鸡肌肉中残留的定量检测 相似文献
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