模拟生态系统中恩诺沙星在沉水植物体内蓄积、代谢和消除规律

为评价沉水植物对去除养殖尾水中残留抗菌药的作用,改进了QuEchERS前处理方法,建立了沉水植物中恩诺沙星和环丙沙星含量HPLC检测方法,采用模拟生态研究了恩诺沙星残留在沉水植物体内蓄积、代谢和消除规律。优化了不同提取液、萃取盐和提取时间对回收率的影响,考察了不同净化剂的净化效果。以外标法进行定量,沉水植物中恩诺沙星和环丙沙星回收率分别为79.60%～110.15%和57.26%～102.00%,检测限分别为0.003μg·g^-1和0.005μg·g^-1。在模拟生态系统中,以终浓度200μg·L^-1的恩诺沙星单次泼洒用药后,苦草(Vallisneria natans)、伊乐藻(Elodea nuttallii)和轮叶黑藻(Hydrilla verticillata)均在24 h吸收恩诺沙星至最大值,分别为0.82μg·g^-1、0.86μg·g^-1和2.34μg·g^-1;采用梯形法计算曲线下面积,分别为192.06(μg·g^-1)·h、...     

地西泮在模拟养殖环境中的含量变化及累积特征

为探究地西泮(Diazepam, DZP)在模拟养殖环境中的降解特点及累积特征,设置2个浓度胁迫组(A、C组),并在2个浓度下添加蜈蚣草(Pteris vittata)作对照组(B、D组),共4个试验组;分析水体、底泥和蜈蚣草中DZP浓度随时间的变化特点,探讨蜈蚣草和底泥对水体中DZP的累积特征。结果表明,给药后4组水体中DZP的初始质量浓度分别为A:(0.118±0.002)μg·L^-1、B:(0.117±0.004)μg·L^-1、C:(1.141±0.078)μg·L^-1和D:(1.142±0.039)μg·L^-1,给药后第768小时水体中DZP质量浓度下降了29.71%～40.17%;DZP降解半衰期介于65.29～139.11 d。4组底泥中DZP质量分数随时间变化逐渐上升,给药768 h后4组底泥中DZP质量分数分别达到初始质量分数的17.99倍(1.384μg·kg^-1)、14.81倍(0.918μg·kg^-1)、4.77倍(7.848μg·k...     

液相色谱-串联质谱法测定贝类毒素软骨藻酸的残留

建立了液相色谱-串联质谱测定贝类毒素软骨藻酸残留的检测方法。样品经50%甲醇提取,LC-SAX柱净化,然后选用电喷雾离子源（ESI）,在正离子、多反应监测方式（MRM）模式下进行定性,以外标法进行定量。方法的定量限为0.10μg/g,工作曲线的线性范围为0.10μg/g～8.00μg/g。在添加浓度为0.10μg/g～4.00μg/g的范围内,软骨藻酸的平均回收率范围为79.8%~92.2%,RSD范围为4.90%~9.46%。     

麻醉剂丁香酚对鳗弧菌抑菌效果初步研究

水产麻醉剂丁香酚具有良好的抑菌和杀菌作用,不仅对食源性致病菌具有良好的抑制作用,也对水产致病菌具有潜在的抑菌效力。为探讨丁香酚对水产养殖业主要致病菌的抑菌作用,文章初步开展了丁香酚对鳗弧菌(Vibrio anguillarum)的抑菌效果研究。丁香酚质量浓度为6 400μg·mL^-1时,鳗弧菌培养平板中抑菌圈直径为(21.13±0.74) mm,表明鳗弧菌对此浓度的丁香酚表现为极敏。吸光度测定结果显示微孔中丁香酚质量浓度≥400μg·mL^-1时弧菌没有生长,表明丁香酚对鳗弧菌的最低抑菌浓度(MIC)为400μg·mL^-1。取400μg·mL^-1、800μg·mL^-1和1 600μg·mL^-1微孔中溶液涂抹于培养平板继续培养24 h,质量浓度≥800μg·mL^-1时鳗弧菌没有生长,表明最小杀菌浓度(MBC)为800μg·mL^-1。研究结果表明丁香酚对鳗弧菌具有良好的抑菌作用。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。方法的检出限为0.10μg·kg-1,工作曲线的线性范围为0.10~4.00μg·kg-1。在添加浓度为0.10~4.00μg·kg-1的范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83.4%和95.0%,相对标准偏差分别为6.23%和6.74%。     

罗氏沼虾氨基脲分布特征及贮藏变化研究

氨基脲(Semicarbazide, SEM)为一种有毒物质,是判断呋喃西林是否违规使用的标记性残留物。为探讨甲壳类水产品中氨基脲的检出情况,采用高效液相色谱-串联质谱联用法(High performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS/MS)对罗氏沼虾(Macrobrachium rosenbergii)中的SEM进行了检测。结果显示,罗氏沼虾不同部位均检出SEM,其中头胸甲和虾壳等甲壳部位SEM检出值较高[平均(32.02±3.75)和(26.85±13.90)μg·kg^-1],肌肉和肝脏的SEM检出值较低[平均(1.35±0.67)和(5.56±0.87)μg·kg^-1],均超过我国现行规定的残留限量标准(1μg·kg-1);罗氏沼虾虾壳和虾肉中的SEM检出值随贮藏时间的增加而减小,甲壳组织中SEM检出值始终高于1.0μg·kg^-1,而不同贮藏温度对罗氏沼虾中SEM检出值影响较小。因此,以SEM为标志物对罗氏沼虾进行呋喃西林残留检测时,应考虑样品...     

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测3种渔业环境基质中的孔雀石绿及隐性孔雀石绿残留

为了准确评估渔业生态环境中的孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐性孔雀石绿(LMG)的残留状况,建立了3种渔业环境基质(水体、底泥和底泥-水体混合物)中MG和LMG的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。通过考察不同前处理方法对不同基质中MG和LMG回收率的影响,优化仪器性能,确定了色谱和质谱分析条件。具体方法是:水体过滤后采用PRS固相萃取柱进行净化、富集;底泥采用乙腈-二氯甲烷(1∶1,v/v)提取,再旋蒸、富集;底泥-水体混合物用二氯甲烷提取后,采用PRS固相萃取柱净化、富集。采用Thermo C18色谱柱对待测物进行分离,以乙腈-0. 2%乙酸铵(1∶1,v/v)为流动相洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式监测,内标法定量。结果表明,3种不同基质中的MG和LMG在1～8 ng/m L范围内线性显著,其相关系数r~2值大于0. 999;加标回收率分别为90. 0%～104. 2%、79. 9%～90. 3%和74. 1%～86. 3%,相对标准偏差为3. 3%～5. 8%、4. 9%～8. 6%和3. 2%～8. 3%; MG的检出限(LOD,S/N=3)分别为0. 24 ng/L、0. 02μg/kg和0. 06μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为0. 79 ng/L、0. 07μg/kg和0. 21μg/kg; LMG的检出限(LOD,S/N=3)分别为1. 14 ng/L、0. 17μg/kg和0. 12μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)分别为4. 72 ng/L、0. 56μg/kg和0. 39μg/kg。该法可应用于渔业环境中MG及LMG的定性定量检测,具有较好的实用性。     

SPE-HPLC法测定鳗鲡中13种磺胺类药物

针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9999,平均加标回收率为71.7%～89.8%,相对标准偏差为0.80%～7.82%。方法检出限为3.05～5.24μg/kg,定量限为10.1～17.5μg/kg。     

液质质联用法测定淡水水体与沉积物中有(无)色孔雀石绿的改进

对淡水水体和沉积物中孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测方法进行改进。主要对水及沉积物中孔雀石绿及无色孔雀石绿提取试剂进行优化探索,结果表明:二氯甲烷作为提取试剂提取效果最佳,两种待测物线性范围为0.20~100ng/mL,r~2≥0.999,空白水体在2.0、10、25ng/L 3个加标水平下的平均回收率为78.3%~88.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.3%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.20ng/L和0.40ng/L。空白沉积物基质在0.2、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为78.9%~86.7%,RSD为0.6%~3.3%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.020μg/kg和0.040μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于淡水养殖环境水体和沉积物中MG和LMG的残留测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和酰胺醇类抗生素残留量

建立了超高效液相色谱质谱联用法同时测定水产品肌肉组织中孔雀石绿和酰胺醇类抗生素残留的方法。样品经QuEChERS方法提取净化后,采用液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。孔雀石绿(malachite green,MG)、隐色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)、氯霉素(chloramphenicol,CAP)和氟甲砜霉素(florfenicol,FF)在0.5～50.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 4)。甲砜霉素(thiamphenicol,TAP)在2.0～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 6)。MG、LMG、CAP和FF的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg;TAP的检出限为0.4μg/kg,定量限为2.0μg/kg。MG、LMG、CAP和FF在0.5、2.0和10.0μg/kg加标水平时,加标回收率为72.0%～102.6%,精密度小于6.4%;TAP在2.0、10.0和50.0μg/kg加标水平时,其加标回收率为76.5%～95.4%,精密度小于5.1%。本方法适用于检测水产品中孔雀石绿类和酰胺醇类抗生素的残留,可为提升水产品质量安全水平提供技术支持。[中国渔业质量与标准,2020,10(1):60-67]     

饲料中添加月桂酸单甘酯对尖吻鲈脂质代谢与肝脏功能的影响

为探讨月桂酸单甘酯(glycerol monolaurate, GML)对尖吻鲈(Lates calcarifer)脂质代谢、消化能力及肝脏组织形态、抗氧化能力和血清生化指标等的影响,实验分别在饲料中添加0 g·kg^-1(G0组、对照组)、1 g·kg^-1(G1组)、2 g·kg^-1(G2组)和4 g·kg^-1(G4组)的GML饲喂尖吻鲈[体质量(442.727±54.423)g,体长(28.438±1.493)cm],实验进行8周。结果显示,饲料中添加2 g·kg^-1 GML显著提高了尖吻鲈脏器系数、脂质代谢酶活性和血清脂质代谢指标的含量,同时改善了肝细胞空泡化现象,减少了脂质在肝细胞中的沉积。添加GML还可以提高肝脏抗氧化酶和血清谷丙转移酶的活性,促进机体的免疫作用。此外,饲料中添加GML显著提高了肠道内消化酶的活性,有利于机体从饲料中吸收营养和能量。结果表明,饲料中拌喂GML可有效促进尖吻鲈脂质代谢和消化能力,改善肝脏组织形态和生理功能,增强免疫水平,调节机体健康。在该实...     

水产品中7种大环内酯类抗生素残留量的HPLC-MS/MS测定法

建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素（OLD）、红霉素（ERM）、吉他霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、螺旋霉素（SPI）、替米考星（TIL）和泰乐菌素（TYL）]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1～100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R2〉0.995）。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%～108%,相对标准偏差为0.665%～12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。     

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定海洋沉积物中16种除草剂

建立了同时测定海洋沉积物中16种除草剂的固相萃取-气相色谱质谱检测方法。样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(3∶2;V/V)混合溶液提取,浓缩,甲醇复溶,加入纯水稀释,过HLB固相萃取柱富集、净化,洗脱液氮吹浓缩,乙酸乙酯定容上机,用气相色谱质谱仪(GC/MS)选择离子监测模式定性定量分析,外标法定量。方法中二甲戊乐灵、草净津检出限为1.5μg/kg,其余14种除草剂检出限均为0.8μg/kg;二甲戊乐灵、草净津线性范围为4.0~200.0μg/L,其余14种除草剂线性范围均为2.0~100.0μg/L;方法加标回收率为74.2%~97.3%,相对标准偏差为5.83%~11.6%。该方法灵敏准确,适用于海洋沉积物中16种除草剂的定性定量检测,对加强渔业生态环境保护提供技术支持。     

SPE-LC-MS/MS检测不同水产品组织中四环素类药物残留的方法研究

采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)离子模式定性,工作曲线法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法的检出限为1.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg;以空白鳗、鲤、海参和河豚鱼作为基质进行回收率评价,四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类药物在不同加标浓度时的回收率范围为70%~100%,相对标准偏差皆小于10%(n=6)。将所建立的方法应用于实际养殖鳗中四环素类药物残留的分析,结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,适用于不同水产生物样品中四环素类药物残留的同时检测。     

鸭绿江口贝类养殖区供饵力水平研究

为了解鸭绿江口贝类养殖区供饵力水平,2020年在鸭绿江口海域垂岸布设16个站位,于3—12月每月采集1次海水过滤样品,采用高通量测序鉴定真核微藻种类,利用微藻粒级分级技术分析微藻粒级结构,采用反距离权重(inverse distance weight, IDW)模型进行空间插值绘制供饵力分布图。结果显示,鸭绿江口海域大粒级饵料微藻(>10μm)生物量春季占20%、夏季占29%、秋季占63%、冬季占56%,在秋、冬季占优势;小粒级微藻(<10μm)生物量春季占80%、夏季占71%、秋季占37%、冬季占44%,在春、夏季占优势。鸭绿江口海域微藻饵料供饵力整体处于中等水平,其中10月供饵力最高,7月供饵力最低,全年可承载菲律宾蛤仔(Ruditabs philippinarum)养殖容量为41～338 g·m^-2,平均195 g·m^-2,其中,春季为248 g·m^-2、夏季为117 g·m^-2、秋季为262 g·m^-2、冬季为67 g·m^-2,贝类养殖...     

2种不同碳酸盐碱度养殖的凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)肌肉营养组成及游离氨基酸组成分析

为探究2种不同碳酸盐碱度养殖的凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)肌肉中基本营养成分和游离氨基酸组成的变化,将凡纳滨对虾饲养在碳酸盐碱度3 mmol·L^-1(LSW组)和10 mmol·L^-1(HSW组)水体中,饲养周期为42 d,检测2组凡纳滨对虾肌肉基本营养成分和游离氨基酸组成。结果显示：不同碳酸盐碱度对凡纳滨对虾肌肉中基本营养成分无显著影响(P>0.05),但对肌肉中游离氨基酸含量和组成有较大的影响。2组凡纳滨对虾肌肉中均检测到18种常见游离氨基酸,其中,甘氨酸、精氨酸和脯氨酸含量最高。高碳酸盐碱度(10 mmol·L^-1)显著增加了肌肉中必需氨基酸含量(从2.426μg·g^-1上升到11.322μg·g^-1)和其在游离氨基酸总量中的百分比(从9.91%上升到28.56%,P<0.05);非必需氨基酸含量显著增加(从15.646μg·g^-1上升到19.486μg·g^-1),但其在游离氨基酸总量中的百...     

水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷的超高效液相色谱-串联质谱法检测

[目的]建立了水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷3种有机磷农药的检测方法。[方法]样品经酸化乙腈提取,PSA吸附剂分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。结果加标浓度在10~100μg/kg范围内,线性相关系数(R)大于0.99。3种有机磷农药的平均回收率范围为65.8%~101.0%,RSD范围为11.4%~16.0%。本方法检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。[结论]该方法可用于水产品中辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷等3种有机磷农药残留的同时测定。     

水产品中替米考星残留量检测的条件优化

文章探讨了用高效液相色谱（HPLC）测定水产品中替米考星残留量的方法。通过对分析条件的优化,确定了最佳检测参数,并从提取和净化2个方面确立了前处理的最佳步骤与条件。通过验证不同基质试样的加标回收试验,结果显示,在20～200μg·kg-1的添加水平下回收率为77．22％～93．25％,相对标准偏差（RSD）小于5％,定量检出限（LOQ）为20μg·kg-1。分析结果表明,所建立的方法灵敏度高、准确性好且应用范围广,可用于日常水产品中替米考星残留量的检测分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产品中有机硒和无机硒

采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50%盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量。研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0～20μg/L。经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88%～107.65%,相对标准偏差(RSD)为0.82%～4.97%;无机硒加标回收率为82.88%～90.10%,RSD为2.33%～7.73%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和无机硒测定。