不同产地的六号溶剂对溶剂残留测定结果的影响

大豆油的生产一般采用“浸出法”。虽产品最终经溶剂脱除，但仍有少量的溶剂残留在油品中。因为六碳烷这类溶剂能麻醉呼吸中枢，因而国家GB1535—86标准中规定：允许残留量不得大于50mg／kg。我们在进行溶剂残留的测定实践中发现，采用不同产地、不同厂家生产的六号溶剂配制的溶剂标准液，其测定结果有较大的差异。例如1996年6月对秦皇岛第四粮库一批大豆油反复测试溶剂残留量为：85mg／kg。为了慎重起见，我们将此批大豆油送沈阳市监测站进行对照检验，其测定结果为＆sing／kg，差异较大，引起了我们的重视。为此，我们认真分析了产生测试…     

液相色谱-串联质谱法对锡林浩特地区马奶中泛酸含量的测定

以内蒙古锡林郭浩特地区马奶为研究对象,利用液相色谱-串联质谱法对其泛酸含量进行测定,为马奶中泛酸的含量提供基础数据。样品经提取后,采用Accucore a Q柱分离,以甲酸水、乙腈为流动相,保留时间定性,峰面积定量。经测定,泛酸色谱峰分离完全、峰形对称、响应值高,样品泛酸含量平均值为325.2μg/100 g,与牛奶及人乳中泛酸含量相近。     

气相色谱测定浸出油残留溶剂的改进方法--在没有新鲜机榨油情况下测定残留溶剂

在受检油样中加入已知溶剂残留量的标准样品,用气相色谱仪分析后,比较峰高即算出油样中的溶剂残留量,其测定结果与标准方法基本相同。找到了一种在没有新鲜机榨油的情况下检测溶剂残留量的方法。     

液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量的不确定度评估

建立了液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留量的不确定度评估数学模型,以甲硝唑为例,分别对测量过程中的样品称量、样品前处理、标准曲线定量、重现性和偏差及仪器定量等不同来源的不确定度进行分析评定,计算得到该方法测定硝基咪唑类药物残留量的相对合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,标准曲线定量和仪器定量对该方法不确定度的贡献最大。     

大豆油,葵花油中戊烷含量的气相色谱分析

本分析方法对大豆油、葵花油中戊烷测定,选择了气相色谱最佳实验条件,得到了样品密封在一定容器内在一定温度条件下与不同时间对戊烷量变的函数关系,探索出了测定油脂中戊烷含量方法。在应用本法测定分析戊烷的同时可分析出浸出植物油中残留6号溶剂量。本分析最小检出量,戊烷和溶剂残留量各为1×16~(-6)g。     

芝麻酸值快速测定方法的探讨

通过采用几种不同的方法测定芝麻酸值,并与国标法进行对比,确定了快速测定芝麻酸值的方法,即将40g样品粉碎后研磨,再用150mL石油醚浸泡4h、过滤、减压抽去溶剂、氮气吹干5min后直接测定酸值。此方法所得结果与标准方法相差较小,并较大地缩短了检测时间。     

蜂胶中氟胺氰菊酯残留量的检测

以二氯甲烷为提取溶剂,用Florisl固相萃取柱净化,采用GC—ECD测定,峰面积定量,来检测蜂胶中氟胺氰菊酯的残留量。该方法操作简单,氟胺氰菊酯的回收率及精密度较高。采用本方法所检测结果的重现性及回收率明显改善,氟胺氰菊酯的加标回收率为80.8%～95.4%,相对标准偏差为1.8%～4.8%,最低检出限为0.001～0.005mg/kg(当称样量为5.00g时)。     

用改进的SPE-LC-ESI-MS/MS法测定小麦叶片ABA含量

为了优化液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)定量分析脱落酸(ABA)的方法,实现快速、准确测定小麦叶片内源ABA含量,本研究建立以超纯水作为溶剂、4℃避光抽提12 h、C18小柱固相萃取(SPE)富集ABA、LC-ESI-MS/MS系统检测、以甲醇/0.2%甲酸水溶液(v/v=4:1)作为LC流动相等度洗脱的定量方法。电喷雾离子源(ESI)采用负离子模式,ABA的质谱(MS)检测应用多反应监测模式(MRM),选择的监测离子对为262.8-152.7。利用ABA标准品检测结果显示:在7.5~60 ng/m L浓度范围内,ABA峰面积与ABA含量线性关系良好,检出限(S/N=3)为4.7 ng/m L。20 ng加标水平的平均回收率达到了98.61%。用该体系测定了小麦返白系及其对照材料矮变1号在常温与低温培养条件下,苗期叶片中内源ABA的含量,结果揭示了两个材料间的差异。本研究结果表明,优化的SPE-LC-ESI-MS/MS体系可以用于小麦叶片中脱落酸的分析,具有样品前处理简便、回收率高、检测灵敏的优点。     

HPLC法测定不同品种鸡蛋中VA和VE含量

采用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中的VA和VE含量,样品经皂化后,用石油醚—乙醚萃取,浓缩挥干,用异丙醇溶解后进样。以C18为固定相,甲醇—水(93∶7)为流动相,流速1.0mL/min,采用双波长检测,分别为325nm处测定VA,290nm处测定VE。结果VA含量为0.00151～0.08300g/L,与色谱峰面积呈良好的线性关系;VE含量为0.00531～0.29200g/L,与峰面积呈线性关系。采用HPLC法使鸡蛋中的VA和VE含量测定快速,灵敏,简便易行。     

浸出油中残留溶剂顶端空间气相色谱法的研究

本文应用顶端空间技术,对浸出植物油溶剂残留进行了气相色谱分析,选定最佳实验条件。对不同植物油厂生产的大豆油实验样品进行测定,结果证明本法具有适用性。     

微波法测定油料水分和脂肪含量的研究

利用微波法测定三种油料中水分、脂肪的含量。实验结果表明：油料种类不同,微波法测定水分的加热时间也不同。微波法测定油菜籽、花生、大豆的最佳条件为：功率为720 W,样品量为2.0 g左右,加热时间分别为9 min、8 min、7 min。测定结果与国标法相比相对误差在0.13%～4.24%之间。利用微波干燥后的样品测定油料脂肪含量,抽提时间由原来的8 h缩短为6 h。测定结果与国标法相比,相对误差在0.82%～2.0%,符合误差允许的范围。微波法测定油料水分、脂肪的含量不仅可以大大缩短分析时间,提高分析效率,而且测定结果准确。     

稻谷品种质量调查与分析研究

对在广东地区抽取的439个样品共201个品种的稻谷进行质量等级研究，结果表明大部分品种的稻谷质量与国标优质稻谷标准存在一定差距；不同产地的同一品种稻谷质量也不一定相同。对达不到高等级质量要求和同一品种不同产地质量不一致的因素进行了分析。     

棉子油分近红外光谱测定技术研究

以近红外光谱分析技术无损、快速和高效等优点,建立棉籽油分含量的近红外分析模型,进行棉籽油分快速大批测定,提高分析水平和效率。218份陆地棉的脱绒光籽为定标样品,通过不同的光谱数学预处理和光谱反射方式,优化棉子含油量近红外光谱法所建立的回归方程。结果表明,采用(2,4,4,1)光谱数学预处理和散射校正(SNV)得到的回归方程效果最好,回归决定系数(RSQ=0.9773)和验证决定系数(1-VR=0.9646)最高,回归标准误差(SEC=0.6977)和交互验证标准误差(SECV=0.8714)最小。对30份验证样品的化学测定值和近红外光谱预测值相关系数高达0.9882,平均偏差0.65%,回归标方程具有很好的预测效果,可以在实践中应用。长江流域棉花杂交种棉子含油量平均值为28.05%,含油量在26.50%~30.05%区间的品种居多,具有很大的改良潜力。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接进样测定花生油中的锌

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- AES)测定花生油中锌的含量.使用甲基异丁基酮(MIBK)作稀释剂,优化全谱型ICP-AES分析条件测定花生油中锌的含量,检出限为0.030 mg/L.用此方法测定花生油中0.30 mg/kg～100 mg/kg的锌含量,测定结果准确、可靠,连续测定6个平行样,检测结果的相对标准偏差均小于2.0％.     

江苏省优质软麦品种品质特性与饼干加工品质的关系

明确软麦品种在大田生产中的品质表现和品质育种筛选指标,对于优质生产及提高育种效率具有重要意义。选用江苏淮南麦区15份优质软麦品种(系),鉴定其高分子量麦谷蛋白亚基(HMW-GS)组成,开展3个试验点次的大田种植,分析了小麦样本的籽粒硬度、灰分含量、蛋白质含量和质量参数、粉质仪参数、揉面仪参数、溶剂保持力、贮藏蛋白组分含量参数、黏度仪参数等品质性状和饼干加工品质。结果表明,不同类型的品质参数受基因型和环境的影响不同。所有样本的蛋白质含量、湿面筋含量、稳定时间均不达国标(GB/T 17320-2013、GB/T 17893-1999),部分品种(系)的沉淀值达标,所有样本的籽粒硬度和吸水率全部达标。相关性分析表明,籽粒硬度、灰分含量和黏度仪参数与饼干加工品质无显著相关性。沉淀值、粉质仪吸水率、粉质仪稳定时间、揉面仪峰值时间、揉面仪衰落角、水溶剂保持力、碳酸钠溶剂保持力、乳酸溶剂保持力、谷蛋白/醇溶蛋白比、不溶性谷蛋白含量和不溶性谷蛋白百分含量与饼干直径呈显著(r≤–0.520)或极显著(r≤–0.652)负相关,相关系数分别为–0.657、–0.601、–0.617、–0.659、–0.676、–0.857、–0.726、–0.616、–0.546、–0.541和–0.637。多元回归方程显示,水溶剂保持力可解释饼干直径变异的73.76%,与籽粒蛋白共同可解释饼干直径变异的83.90%。在籽粒硬度和蛋白含量选择的基础上,降低面筋强度和面粉综合吸水特性是软麦育种的主要目标,水溶剂保持力、乳酸溶剂保持力和揉面仪参数是软麦育种最重要的筛选指标。     

分光光度法测定油脂中磷脂含量的不确定度评定

探讨了分光光度法测定油脂中磷脂含量的不确定度评定方法.根据测量不确定度的评定原理和测定方法,建立数学模型,评估了各不确定度分量并计算合成标准不确定度及扩展不确定度.对磷脂含量为0.334%的油脂样品,其扩展不确定度为0.010%.该方法的不确定度主要来源于由标准曲线查磷量、总重复性测定.     

用异丙醇代替乙醚—乙醇混合溶剂测定植物油脂酸价的研究

用3种不同溶剂测定植物油脂的酸价,发现用异丙醇作溶剂所测结果与GB5530－85所规定的溶剂测得值非常接近。而异丙醇具有无毒性、安全性高等优点。建议用来取代乙醚—乙醇混合溶剂测定油脂酸价。     

超高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量

为发芽糙米中γ-氨基丁酸的含量检测提供高效的方法,采用超高效液相色谱柱Waters BEH C₁₈(1.7 μm, 100 mm×2.1 mm),以60%的乙醇为提取剂,流动相组成为乙腈和纯水,以邻苯二甲醛为衍生剂提对γ-氨基丁酸含量进行测定。该方法确定了样品最佳衍生反应时间为2 min,衍生物可在室温条件下稳定时间24 h以上或4℃低温保存。在此条件下绘制了γ-氨基丁酸的标准曲线,线性关系良好,检出限为0.5 mg/L,回收率范围98.88%~99.2%,相对标准偏差为0.6%~2.2%。该方法准确、灵敏、省时,为发芽糙米中γ-氨基丁酸的含量测定奠定了有效可靠的方法基础,可广泛应用。     

熟制咸鸭蛋质量分析及其分级标准的建议

为了解市场上熟咸鸭蛋的质量并建立分级标准,对来自不同省市的6个品牌真空包装熟咸鸭蛋进行了部分品质指标分析。所测样品蛋白部分含水量80.03%~82.56%、含盐量5.25%~10.45%;蛋黄部分含水量26.86%~39.53%、含盐量2.06%~3.22%、脂肪总量39.81%~50.82%,出油率11.28%~22.26%。蛋白和蛋黄的含盐量在样品间都有很大的差异,含盐量普遍偏高;蛋黄含水量、脂肪含量和出油率在样品间变化幅度也较大。多数样品蛋黄有明显的出油状态,但在质构上发生"泥化"或者部分"泥化",失去了原有的完整形态;蛋白色泽灰暗;蛋黄颜色劣变严重。根据对市场咸蛋质量的分析研究,提出了咸蛋质量分级的参考标准。