高效液相色谱法检测鸡肉中替米考星药物残留的检测与分析

本研究应用高效液相色谱法对来自市场中64批次鸡肉样品进行替米考星药物残留的检测。结果表明,替米考星药物残留物在鸡肉中的平均回收率为70.5%～92.3%。显示该方法具有灵敏、快速的特点,符合现行兽药残留分析的要求。替米考星药物残留有一定检出率,相关部门应加强监管。     

高效液相色谱法测定鸡肉中呋喃唑酮的残留量

呋喃唑酮，俗称“痢特灵”是一种抗菌药，因其在鸡肉中的残留可诱发基因变异和致癌性，对食品安全造成危害，是农业部明文规定禁止用于所有食品动物的一种兽药，所以对呋喃唑酮残留量的监控具有重要的意义。笔者运用高效液相色谱法测定鸡肉中呋喃唑酮的残留量，灵敏度高，准确性好。     

液相色谱法检测饲料中的己烯雌酚

利用高效液相色谱法（HPLC）检测饲料中己烯雌酚的含量．试样中的己烯雌酚经20％甲醇溶液提取．过HLB固相萃取净化柱小柱净化．再于高效液相色谱仪测定．以己烯雌酚标准工作溶液的浓度为横坐标．峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。此方法具有操作简单、灵敏度高、时间短、准确性好等优点,检测回收率为81.4％～94．8％．回收率标准偏差（RSD）≤1．48％,标准曲线相关系数（r值）≥0．999946,变异系数（CV值）≤0．98％。     

高效液相色谱法检测鸡肉组织中氟喹诺酮类药物

对高效液相色谱法检测鸡肉中的氟喹诺酮类违禁药物进行探讨,试样经过匀浆后,用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用高效液相色谱-荧光检测器测定,激发波长280 nm,在发射波长450 nm处测定其吸光度,同条件下测定氟喹诺酮类药物标准品相对应的峰面积响应值,氟喹诺酮含量与吸光度值在一定质量浓度范围内成正比,试样与标准品单标法比较定量。结果表明:此方法具有操作简单、回收率稳定和检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,变异系数(CV值)≤0.1%;环丙沙星的回收率为82%~97%,回收率标准偏差(RSD)≤2.55;达氟沙星回收率为92%~101%,RSD≤3.11;恩诺沙星回收率为85%~100%,RSD≤2.61;沙拉沙星回收率为79%~97%,RSD≤2.41。     

高效液相色谱法测定鸡肉中的磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法分离鸡肉中的磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)。磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM),磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺地索锌(SDM)和磺胺喹恶啉(SQ)等七种磺胺类药物残留。所用分离柱为Kromasil C18、流动相为乙腈和0．017mol／L磷酸溶液。七种磺胺类药物残留在30min内得到有效分离,峰形对称且尖锐。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中大米糖浆掺假

建立了反相色谱快速测定蜂蜜中大米糖浆含量的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行HPLC分析。采用Sinochrom ODS-BP柱,以水+乙腈=93+7为流动相,紫外检测波长300nm,外标法定量。结果表明,蜂蜜中大米糖浆掺假检出限(LO D)为20mg/ml,在50~200mg/g范围内线性关系良好,r≥0.9986;在线性范围内的添加水平平均回收率为82.7~96.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.5%。该方法具有良好的精密度和重现性,适用于蜂蜜中大米糖浆掺假的检测。     

高效液相色谱法测定鸡肉中替米考星残留的前处理方法比较

通过比较高效液相色谱法测定鸡肉中替米考星药物残留的2种样品前处理方法,建立最佳样品前处理方法。参照农业部1025号公告—10—2008前处理方法并进行优化,采用乙腈、磷酸二氢钾溶液、乙腈饱和的正己烷提取样品中目标化合物,C18固相萃取小柱净化,通过高效液相紫外检测器测定,外标法定量。结果表明:鸡肉中替米考星药物的方法检出限为10μg/kg,回收率范围为92.3%～98.6%,相对标准偏差为0.59%～0.74%。表明优化后的方法具有样品前处理时间短、试剂消耗量少、净化效果好、准确度高、重现性好等优点,为鸡肉组织中替米考星的残留分析提供了可靠的分析方法。     

高效液相色谱法检测饲料中的着色剂

实验建立了同时分离检测饲料中叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素3种着色剂的高效液相色谱法。样品用乙腈-丙酮提取,以甲醇-二氯甲烷为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱。该方法在6 min内实现了3种着色剂的基线分离,叶黄素、斑蝥黄的线性范围为0.05～200μg/mL,β-胡萝卜素的线性范围为0.5～200μg/mL,线性相关系数≥0.9991。叶黄素、斑蝥黄、β-胡萝卜素的检测限分别为0.025、0.020、0.25μg/mL;样品平均回收率为80.1%～105.0%,相对标准偏差<5.00%。     

一种鸡肉中四环素类兽药残留高效液相色谱检测方法的建立

建立高效液相色谱检测方法测定鸡肉中土霉素、四环素和金霉素的残留。应用建立的高效液相色谱方法对来自2个鸡场的12羽乌骨鸡的胸肌、腿肌进行测定。结果表明样品中的土霉素、四环素和金霉素的标准曲线有良好的线性关系,相关系数R20.99;土霉素、四环素和金霉素的最低检出限分别为20μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1),加标回收率为84.33%～107%。结论建立一种鸡肉中四环素类兽药残留高效液相色谱检测方法,待检样品中未检测出四环素类兽药残留,表明2个鸡场严格执行抗生素使用。     

高效液相色谱法检测鸡肉中四种氟喹诺酮类药物残留的研究

建立了一种采用高效液相色谱同时测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星四种氟喹诺酮类药物残留的方法。鸡肉样品用pH7．0的乙腈提取,正己烷去杂质,蒸发浓缩后,流动相定容,用激发波长是280nm,发射波长是450nm的荧光检测器测定。氧氟沙星在0．003～0．6μg／g范围内呈良好的线性关系,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星在0．001～0．2μg／g范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9998。样本的平均加标回收率在56％～105％之间,RSD〈15％（n=5）。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中的多种糖

采用 Mirco Pak—NH_2(300×4mm)键合柱,示差折光检测器,乙腈——水(75:25)体系,流速为2.0ml/min,通过中途改变检测灵敏度,一次进样同时检测蜂蜜中的四种糖份,整个色谱分析在8分钟内完成。对果糖(F)、葡萄糖(G)、蔗糖(S)和麦芽糖(M)的最小检出量分别为120μg、100μg、22μg 和44μg;分析变异系数小;平均添加回收率高;是一种简便、快速、准确的检测蜂蜜中糖分的分析方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的己烯雌酚

本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1～500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%～97.6%,日内变异系数在2.1%～6.3%之间,日间变异系数在3.2%～9.7%,检测限为10μg/kg。     

高效液相色谱法检测中药有效成分研究

本研究采用高效液相色谱法(HPLC),对苦杏仁(产地甘肃)、熟地黄(产地河南)、葛根(产地陕西)和何首乌(产地陕西)四种中药的有效成分进行检测,为其质量评价提供依据。结果表明,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,4种中药有效成分呈现极强的相关性,其相关系数为0.9 999。苦杏仁苷(C20H27O11)、毛蕊花糖苷(C29H-36O15)、葛根素(C21H20O9)和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)的平均回收率分别达到了97.39%、97.9%、96.7%和97.25%。苦杏仁苷、熟地黄、葛根和何首乌的有效成分含量分别为2.85%、0.059%、3.228%和2.02%。说明HPLC法检测中药有效成分操作快速,结果准确,精密度高,稳定性好,所测定的4种中药材有效成分的含量均符合2010年版药典规定。     

高效液相色谱法检测蓖麻粕中的蓖麻碱

本试验建立了蓖麻粕中蓖麻碱的甲醇提取和高效液相色谱测定方法。蓖麻粕经甲醇80℃水浴回流提取,提取时间在2h之后蓖麻碱的得率保持稳定。使用AtlantisTMdC18色谱柱(5μm,4.6×150mm),乙腈和水(15 85)为流动相,1.0ml/L的流速等度洗脱10min,紫外检测波长308nm,经0.45μm滤膜过滤的蓖麻粕甲醇提取液中蓖麻碱得到完全分离。方法在考察的蓖麻碱质量浓度范围内为(0.005￣500μg/mL)保持良好线性,r2>0.99,实际样品测定时蓖麻碱的检出限不大于0.5μg/g。     

饲料中土霉素的高效液相色谱法检测

用高效液相色谱法测定饲料中土霉素,以草酸为提取液,通过控制提取时溶液的pH值,来提高饲料中土霉素检测的回收率。方法平均回收率为106.4％．平均变异系数为3．1％。     

高效液相色谱法证实鸡喹乙醇中毒

以２６６ｎｍ及３８２ｎｍ波长处喹乙醇的色谱峰高比为一定值，且不随浓度变化而改变作为喹乙醇的定性依据，测定了死亡鸡肝和肾组织中喹乙醇的含量。用乙腈—乙酸乙酯（３／２，Ｖ／Ｖ）提取组织中的喹乙醇。高效液相色谱条件：ＡｌｔｅｘＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅｔｍＯＤＳ－Ｃ１８分离柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）；流动相为甲醇—水（１５／８５，Ｖ／Ｖ）；流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ；紫外检测波长２６６ｎｍ或３８２ｎｍ。组织中的药物在０．４～１２．８μｇ／ｇ的浓度范围内的标准曲线呈线性。５只死亡鸡肝组织中喹乙醇的浓度分别是７．８６、１０．４２、１４．７９、２４．１０及２４．９１μｇ／ｇ；而肾组织中的浓度分别是１１．２０、１５．４３、２２．５８、２８．１９及３０．２５μｇ／ｇ，证实为喹乙醇中毒。     

高效液相色谱法检测牛乳中的磺胺类药残留量

为建立HPLC法测定牛奶中磺胺类药残留量的方法。样品经乙腈处理沉淀蛋白质后取上清液浓缩,以乙腈-水(体积比为1∶1)为流动相进行高效液相色谱分析。结果表明4种磺胺类药分离效果良好,平均回收率范围81.6%～95.8%,相对标准偏差为1.5%～4.2%,最低检出限达1.0～2.0ng/mL。可见该检测法具有灵敏、准确、精密、无杂质干扰等优点。     

高效液相色谱法检测乳品中的马尿酸和苯甲酸

建立乳制品中马尿酸和苯甲酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法。样品用乙酸铅沉淀过滤后,C18反相色谱柱分离,以乙酸铵-甲醇溶液为流动相,采用紫外检测器于230 nm波长处检测。结果表明:马尿酸和苯甲酸在1～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为95.3％～103.6％。本方法用于乳制品中马尿酸和苯甲酸的测定,前处理简单、定量准确,且重复性好。     

高效液相色谱法测定污泥中的硝基苯

采用硫酸硝酸法浸出,正己烷提取,C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇:水=80:20为流动相,流速1.0m L/min,223nm为检测波长,用高效液相色谱法对污泥中硝基苯进行测定。结果表明,本方法快速、准确,硝基苯的加标回收率分别为100.2%,7个平行样的精密度分别为3.25%、,检出限分别为2.26×10~(-4)mg/L。     

己烯雌酚残留检测方法的研究

己烯雌酚(DES)是一种在畜牧业生产中广泛应用的雌激素。用于检测动物性食品中己烯雌酚残留量的常用方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、气相色谱质谱联机法(GC-MS)、薄层色谱法(TIC)、放射免疫法(RIA)、酶联免疫法(ELISA)等。文章概述了这几种常用检测方法在动物源性食品中己烯雌酚残留分析上的应用,为进一步开展己烯雌酚残留检测方法的研究提供参考。