高效液相色谱法测定草莓中7种氨基甲酸酯农药残留

研究了草莓中的7种氨基甲酸酯农药(包括涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,氨基柱净化,C18柱色谱分离,FLD检测器检测,7种氨基甲酸酯农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 174~0.999 987,检测限可达0.01~0.02 mg/kg,当添加水平为0.3 mg/kg时,回收率为86.7%~106.5%。该法快速灵敏,且易操作。     

高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药残留

使用高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、灭多威、克百威、3-羟基克百威、速灭威和仲丁威)的残留量。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-FLD检测器分析检测,结果表明:8种氨基甲酸酯农药在30 min内得到良好的分离,线性相关系数r2为0.999 75~0.999 93,检测限达2.5~7.1μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为82.0%~101.2%。该方法快速灵敏,操作简单且效果显著。     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留方法优化

本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪(HPLC)测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法.用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985～0.9994,平均回收率为93.6 %～100.9 %,保留时间提前8.5 min.这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高.     

高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威).结果表明,在萃取过程中,甲醇+二氯甲烷的比例对涕灭威砜回收率的影响很大,分别用(1+99)、(2+98)、(3+97)、(4+96)、(5+95)比例的萃取液对样品进行处理,当甲醇+二氯甲烷的比例为(3+97)时涕灭威砜回收率最大,达到96.5％,当萃取液比例为(1+99)时,回收率最小,不到40％,而对其它6种农药回收率的影响不大.     

高效液相色谱法快速测定草莓中7种氨基酸酯类农药残留

建立草莓中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留量的固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光测定的分析方法。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C₁₈色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-荧光检测器分析检测。结果表明,通过该方法检测,7种氨基甲酸酯类农药在25min内得到良好的分离,线性相关系数(R²)为0.999932~0.999998,定量限达0.005~0.008mg·kg^-1。当添加水平为0.05mg·kg^-1时,回收率为81%~110%;当添加水平为0.10mg·kg^-1时,回收率为87%~116%。该方法前处理用时较短,操作简单且效果显著,有助于提高检测工作效率。     

高效液相色谱法测定白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留技术的优化

为进一步提高检测结果的准确度,以市售白菜为材料,采用配备荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定其中的涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3 羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药含量。结果表明,通过优化不同的洗脱体积和标样添加量,7种农药的分离效果和添加回收量都有了较大提高,结果更精确。说明此项技术在该类农药的检测应用中具有较高的推广价值。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜尧水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

高效液相色谱法同时检测用于蔬菜7种农药残留检测中的效果

对比经典柱色谱法,高效液相色谱法应用的高效色谱填料极细小,速度较快且兼具高压、高速和高效等特点。基于此,本次主要对高效液相色谱法同时检测用于蔬菜7种农药残留检测中的效果进行探讨。     

丁草胺高效液相色谱检测法

建立了一种测定丁草胺的高效液相色谱方法,选用反相C18柱,215nm检测波长,乙腈的水溶液为流动相,40℃柱温条件下,丁草胺的保留时间为5.0min;检测线性范围为0.0629～31.4336mg/L;在空白石油醚中添加0.0982、0.1965、0.7858、1.9646、11.7876、23.5752mg/L浓度的丁草胺标准样,平均回收率为95.97%～104.79%,变异系数为0.02%～4.35%,可满足快速、准确、方便的测定环境样品中丁草胺的要求。     

高效液相色谱法同时测定食品包装材料中9种禁用染料的含量

[目的]快速检测食品包装材料中9种禁用染料的含量。[方法]通过高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定食品包装材料中的碱性橙2、酸性橙2、碱性嫩黄O、孔雀石绿、碱性玫瑰精B和苏丹红(I、II、III、IV),9种禁用染料通过反相C18柱分离,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,DAD检测波长为475和550 nm。[结果]9种禁用染料在34 min内得到了很好的分离,该方法的回收率、定量限(LOQ)、精密度和稳定性分别是86.0%～103.9%、0.2～0.4μg/ml、0.68%～1.82%和1.45%～2.36%;9种禁用染料的线性相关系数R20.999(0.1～20.0μg/ml范围内)。7种不同材质的食品包装材料样品检测结果中,只有1个纸质样品中检出酸性橙2,其含量为21.03 ng/cm2。[结论]该方法为食品包装材料中9种潜在的禁用染料检测提供了可靠的分析方法,具有操作简单、结果可靠、快速、稳定的特点。     

气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药残留

研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化,DB-1701柱色谱分离,采用FPD检测器检测,8种农药在15min内获得良好的分离,线性相关系数（r）为0．9990～0．9998,检测限达0．01～0．03mg／kg,当添加水平为0．5mg／kg时,该法回收率范围为81．4％～102．2％。该法快速灵敏,且易操作。     

柱前衍生高效液相色谱法测定食品中的氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法，测定了3种食品中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸的含量．以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯（AQC）为衍生试剂，醋酸盐-磷酸盐缓冲液、乙睛、水为流动相，梯度洗脱．AccQ^＊Tag（Waters）氨基酸分析柱为色谱柱，紫外检测．结果显示，氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性范围10～80μmol／L，最小检出限为0．23μmol／L，相关系数均在0．998以上，相对标准偏差在1．8％～4．9％之间，回收率在89．3％～115．8％之间．     

HPLC法测定长白山区四籽中维生素的含量

本文利用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对长白山区四籽（松籽、葵花籽、白瓜籽、榛籽）中维生素的分布及含量进行了研究．用Ｃ８柱,以甲醇—乙腈—水—回氢呋喃为色谱分离体系,在波长２９０ｎｍ紫外检测器上分离脂溶性维生素;以甲醇—水（含ＰｉｃＢ６０．００５ｍｄ／Ｌ,冰醋酸１％,三乙胺０．１２％,ｐＨ３．２７）为色谱分离体系,在波长２７２ｎｍ紫外检测器上分离水溶性维生素．共检测出脂溶性的ＶＡ、ＶＥ、ＶＫ１和水溶性的ＶＢ１、ＶＢ２、ＶＢ６、ＶＢＣ、ＶＣ等８种维生素,并分别探讨了各自的最佳条件,进行了定量测定．     

反相高效液相色谱法测定土壤中甲黄隆残留

建立了反相高效液相色谱测定土壤中甲黄隆残留量的方法。试验以甲醇∶水∶冰乙酸（60∶40∶1,体积比）为流动相进行洗脱,采用C18柱分离,利用紫外检测器在227 nm波长下检测。该方法在0.50-10.0 mg.L-1范围内呈良好线性,相关系数为0.9997,检测限为0.005 mg.kg-1,方法的回收率为86%-98%,精密度为2.32%-4.04%,用于土壤中甲黄隆残留检测效果良好。     

稻米中三唑磷残留免疫亲合色谱-高效液相色谱分析

【目的】提高三唑磷残留的监测效率。【方法】采用碳酰二咪唑（CDI）将Sepharose CL-4B活化并与纯化的抗三唑磷多克隆抗体共价偶联，合成免疫亲合色谱（IAC）吸附剂并制备对三唑磷具有特异性亲合力的IAC柱。对IAC条件进行了优化，选择0.02 mol·L-1 pH 7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质，60%（体积分数）甲醇水作洗脱剂。【结果】在试验条件下，IAC柱对三唑磷的动态柱容量达1.91 ?g·ml-1床体积，当标样溶液中三唑磷含量为2 ng·ml-1时，经IAC柱富集的效率近250倍。稻米中添加三唑磷0.1 ?g·g-1，提取液以IAC柱分离富集，洗脱液采用高效液相色谱（HPLC）法测定，5次重复测定的平均回收率为102.5%，相对标准偏差4.44%。【结论】成功建立了三唑磷IAC-HPLC分析技术并用于稻米中三唑磷残留的测定。     

蔬菜中农药残留的GC快速检测的研究

建立了同时测定蔬菜中多种农药残留的气相色谱分析方法。即:蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明各种常用农药的相关系数r均在0.999以上,平均回收率在97.40%~103.93%,RSD在1.35%~3.96%,最小检出量为1~60 ng。该方法具检测限较低,灵敏度、准确度和精密度均较高的特点,能够满足多种有农药残留的同时测定的要求。     

猪饲料中有机胂类药物残留检测方法——高效液相色谱法

有机胂类药物是一类抗菌促生长药物,具有促生长、改善饲料效率的作用,并且对产蛋和猪毛色均有较好作用。但是长期使用含有有机胂砷制剂的饲料喂养动物,这些药物会残留于动物的器官、组织中,通过食物链危害人类健康。建立高效液相色谱法对猪饲料中4种有机胂类药物[对氨基苯胂酸(阿散酸)、3-硝基-4-羟基苯胂酸(洛克沙胂)、4-硝基硝苯胂酸(硝苯胂酸)、对脲基苯胂酸(卡巴胂)]的残留进行了检测。实验结果表明,饲料样品以甲醇和乙酸混合溶液为提取剂,CuSO4沉淀蛋白,通过采用高效液相色谱-紫外法检测,4种有机胂类药物线性范围为0.1~20μg/mL,定量限为5μg/g,平均回收率>80%,相对标准偏差<10%。该方法能同时检测猪饲料中4种有机胂类药物残留,前处理简单,回收率高,检出限低,可为饲料样品中有机胂类药物残留的监测与控制提供有效的检测方法。