高效液相色谱法测定渔业水质中多西环素、四环素、土霉素、金霉素残留量

为了更好地监测渔业水质中四环素类抗生素药物残留,保护渔业环境,本研究建立了固相萃取-高效液相色谱检测渔业水质中多西环素、四环素、土霉素和金霉素4种四环素类抗生素的方法。经固相萃取柱纯化和富集,用甲醇洗脱。采用甲醇和咪唑缓冲液(p H 7.2)作为流动相,7 min内分离4种抗生素,外标法定量。标准曲线线性良好,以S/N=3计,多西环素、四环素、土霉素的检出限为0.01 mg/L,金霉素的检出限为0.02 mg/L,平均加标回收率为79.3%~98.7%,相对标准偏差(RSD)在3.91%~8.64%之间。本方法适用于渔业水质中多西环素、四环素、土霉素和金霉素抗生素的残留检测,可为渔业环境保护提供技术支持。     

高效液相色谱法检测水产品中的四环素类药物残留

建立了水产品中土霉素、四环素、金霉素的快速提取方法。样品用甲醇+水+甲酸=80+20+0.3的溶液和0.3%甲酸的甲醇溶液两步提取,减压蒸去甲醇,定容后高效液相色谱分析。土霉素回收率在75.90%~116.2%之间,四环素回收率在67.87%~102.2%之间,金霉素回收率在43.78%~84.17%之间,RSD15%。土霉素和四环素检出限0.1mg/kg,金霉素检出限0.2mg/kg。     

高效液相色谱-荧光法测定水产品中多种四环素残留

建立了鲤鱼、鳗鲡、对虾和海参中四环素、土霉素、金霉素和盐酸多西环素残留的高效液相色谱-荧光检测方法.样品用柠檬酸缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液-甲醇为流动相,经C18反相色谱柱分离后用荧光检测器测定.土霉素、四环素、金霉素和盐酸多西环素的定量限分别为20、20、40和40 μg/kg,4种四环素类药物残留的加标回收率均在70.5％～100％,批内相对标准偏差(RSD)小于10.0％,批间相对标准偏差(RSD)小于15.0％.     

四环素类药物在兽医临床中的运用研究

伴随畜牧业的快速发展,抗生素应用也更为广泛,四环素类药物一般就是链霉素的碱性广谱抗生素,属于一种快速抑菌剂,高浓度具有良好的杀菌作用。其中包含金霉素、四环素、土霉素以及半合成的多西环素,包含甲烯土霉素、地美环素以及二甲胺四环素与美他霉素。四环素类包含天然品和半成品,天然品包含金霉素、四环素以及土霉素、去甲金霉素等。但是当前金霉素已经不再应用,国家也不再生产去甲金霉素了,而四环素与土霉素的应用较为广泛。半合成品包含多西环素与米诺环素,多西环素的应用较为广泛,阐释四环素类药物在现代兽医临床中的实际应用,希望能够为畜牧行业的发展提供一些帮助。     

SPE-LC-MS/MS检测不同水产品组织中四环素类药物残留的方法研究

采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了不同水产品组织中四环素类药物残留的测定方法。样品通过含EDTA的弱酸性MCI缓冲盐提取,醋酸铅沉淀蛋白,并结合正己烷和固相萃取(SPE)同时净化技术,以液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)离子模式定性,工作曲线法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法的检出限为1.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg;以空白鳗、鲤、海参和河豚鱼作为基质进行回收率评价,四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4种四环素类药物在不同加标浓度时的回收率范围为70%~100%,相对标准偏差皆小于10%(n=6)。将所建立的方法应用于实际养殖鳗中四环素类药物残留的分析,结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,适用于不同水产生物样品中四环素类药物残留的同时检测。     

四环素类抗生素对渔业生态环境的影响研究

正四环素类抗生素是主要抑制细菌蛋白质合成的广谱抗生素,高浓度具有杀菌作用,主要包括6种,即金霉素、土霉素、四环素、强力霉素(多西环素)、美他环素和米诺环素。其抗菌谱广,被应用于促进养殖鱼类的生长、预防或治疗鱼类疾病,是目前使用最多、最广泛的一类抗生素。这些抗生素并不被动物完全吸收,而是有相当部分以原形或代谢物的形式随粪便排入环境中。由于其具有水溶性较好以及在环境中不易发生生物降解等特点,从而成为容易在渔业环境     

基于响应面法分析乌梅和抗生素对哈维氏弧菌的协同抑制作用

为了给哈维氏弧菌(Vibrio harveyi)疾病防治新手段的开发提供基础实验数据,筛选了协同抗哈维氏弧菌的乌梅(Fructus mume)水提液与抗生素复合物。首先绘制药物浓度对数对抑菌圈直径标准曲线,采用全组合法筛选与乌梅水提液具有协同抗菌活性的抗生素,然后采用中心组合设计法(CCD)结合响应面法(RSM)分析乌梅水提液与筛出抗生素复合后两两药物间的交互作用,并确定最佳复合配比。全组合法筛出的四环素、土霉素、金霉素和强力霉素分别与乌梅水提液具有协同抗菌作用,RSM分析显示将这4种药物复合后,乌梅水提液与土霉素对哈维氏弧菌存在显著协同抗菌作用;土霉素分别与金霉素和强力霉素存在交互抑制作用;乌梅水提液、土霉素、金霉素和强力霉素最佳复合配比为45∶0.12∶0.00∶0.00 (mg·mL~(–1))。模型预测最优复合物对哈维氏弧菌的抑菌圈直径为18.54 mm,琼脂扩散法平行3次测得该复合物的抑菌圈直径为(19.03±0.07) mm,相对误差为2.6%,表明该方法结果可靠,为考察药物间的交互作用提供了新思路。     

四环素类药在鱼病防治中的研究应用

四环素类药在鱼病防治中的研究应用张红林（中国水产科学研究院长江水产研究所，荆沙市４３４０００）四环素类是最常用的广谱抗菌药之一，医学上发现并投入应用的先后有金霉素、四环素、土霉素、甲烯土霉素、强力霉素和米诺霉素。所有的四环素都能有选择地积累于菌体内，...     

四环素类抗菌药物在吉富罗非鱼体内的代谢动力学研究

给吉富罗非鱼一次灌服50mg/kg剂量的四环素和土霉素浑浊液,研究四环素和土霉素在其肌肉、肝脏和血液中的残留与消除规律。12h后四环素、土霉素在肌肉、肝脏和血液中含量分别达最高,四环素含量分别为0.920mg/kg,2 703mg/kg,1 225μg/mL;土霉素含量分别为0 860,2 188mg/kg和1 075μg/mL。鱼肉中四环素的分布半衰期和消除半衰期分别为8 593,23 50h;土霉素的分布半衰期和消除半衰期分别为8 261,22 979h。216h后,鱼肉中四环素和土霉素均低于0 1mg/kg。     

高效液相色谱法同时检测渔用中草药中6种磺胺类抗生素

建立高效液相色谱同步测定渔用中草药中6种磺胺类抗生素含量的方法,并比较和优化样品提取、净化及色谱分析条件。试验使用乙酸乙酯提取样品中的6种磺胺,用PEP-2固相萃取柱净化。高效液相色谱的流动相为2%乙酸溶液和甲醇、乙腈混合液,梯度洗脱;色谱柱为C18反相柱(5μm,4.6mm×250mm);紫外检测器在波长270nm检测;外标法定量。该方法对6种磺胺的检出限为50μg/kg,平均回收率为86.8%~96.5%,相对标准偏差小于6.7%,可用于渔用中草药中6种磺胺类抗生素的定性、定量测定。