食品中对羟基苯甲酸酯类的检测—高效液相色谱法

文章采用超声提取-高效液相色谱法同时测定食品中3种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的方法。对羟基苯甲酸酯类属于防腐剂,按GB/T5009.31-2003国家推荐方法检测[1],样品提取比较繁琐、费时,且回收效果欠佳。本文利用较为常见的紫外检测器通过优化条件,摸索出一个简捷、快速、经济、灵敏,又能保证一定精度的测定方法。本方法加标回收率在86.08%～112.71%之间,线性系数R>0.9998,检出限可达0.10ug/ml,分析时间短,完全能够满足分析要求,可广泛应用于食品中对羟基苯甲酸酯类检测分析。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯）含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg（S/N≧3）,添加平均回收率85%～110%,RSD〈10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

高效液相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量

建立一种高效液相色谱法同时测定酱油中2种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的检测方法.样品用乙醇水溶液提取,紫外检测器于波长为260 nm的条件下测定.方法加标回收率为96.1%～98.4%,试验的RSD为1.72%～4.61%.该方法操作方便,分析速度快,回收率高.结果准确,能满足常规检测及酱油安全控制的需要.     

新法测定灵芝皇浆中的对羟基苯甲酸酯

采用反相液相色谱同时测定灵芝皇浆中的对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的新方法，用中性氧化铝进行样品前处理，去除样品中含有的酯类、色素等干扰杂质。经净化后的样品在C18柱上分离，紫外外标定量样品中的对羟基苯甲酸的含量。样品中对羟基苯甲酸酯测定低限甲酯为9．1ng／g、乙酯为13．3ng／g、丙酯为23．5ng／g、丁酯为57．1ng／g；平均回收率甲酯为99．2％、乙酯为100％、丙酯为97．7％、丁酯为95．1％；测定平均相对偏差甲酯为3．36％、乙酯为4．1％、丙酯为4．68％、丁酯为6．22％。     

对氨基苯甲酸烷基酯的简易合成

报道了对氨基苯甲酸烷基酯的简易合成方法.以二氯亚砜为催化剂,通过投料比、反应温度、pH 值等的实 验探索,得到了对氨基苯甲酸烷基酯合成的最佳条件;采用此优化条件,对氨基苯甲酸甲酯(乙酯、丙酯和丁酯)的 收率分别达到95.7%,95.6%,91.9%,91.5%.合成方法简便,成本低廉,具有较高的商业应用价值.     

高效液相色谱法快速测定化妆品及药品中4种防腐剂

建立了灵敏、快速的高效液相色谱法测定化妆品及药品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯这4种常见防腐剂含量的方法。采用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇/水(80∶20,V/V)为流动相,流速为1.5 m L/min,紫外检测器检测波长为254 nm,柱温为30℃,在4 min内可将4种防腐剂基线分离,方法快速准确,可用于实际样品测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定澳洲坚果青皮中的4种酚类物质

为开发利用澳洲坚果青皮,采用高效液相色谱法(HPLC)研究其对羟基苯甲醇、3,4-二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛的测定方法和含量。结果表明,澳洲坚果青皮中,4种多酚的最佳测定条件为:以1%乙酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱(0 min,87%A;5 min,85%A;25~30 min,60%A),检测波长260 nm,流速0.8 m L/min。并测得青皮中对羟基苯甲醇、3,4-二羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛的含量分别为(1.3±0.12)、(0.19±0.001)、(0.046±0.003)、(0.15±0.00 9)mg/g。该方法简单、高效、实用。     

ASE及GPC技术在测定对羟基苯甲酸酯类防腐剂中的应用

建立了一种适用于食品中对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)等常见防腐剂测定的简便快速的前处理方法。样品用环己烷/乙酸乙酯混合液(1∶1,V/V)提取,通过加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,萃取液经凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,进GC-FID检测。4种对羟基苯甲酸酯在0.5~40.0 mg.kg-1范围内呈良好的线性关系,对于5.0 g的样品检出限分别为0.5 mg.kg-1、0.5 mg.kg-1、0.6 mg.kg-1、0.6 mg.kg-1(S/N≥3),添加平均回收率85%~110%,RSD10%。与国标前处理方法对照,本法具有灵敏度高、选择性好、回收率高、可靠性强、简单快捷等优点。     

高效液相色谱法同时测定8种食品添加剂

建立对食品中8种添加剂(柠檬酸钠、乙酸、糖精钠、咖啡因、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)分离测定的高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇和0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,紫外-可见检测器可变波长程序检测,柱温30℃,一次进样,15 min内完成分析过程。方法简单,快速,对实际样品测定结果满意。     

苯甲酸和对-羟基苯甲酸对西瓜种子发芽及幼苗生长的影响

为探明苯甲酸、对-羟基苯甲酸对西瓜的化感作用,采用浸种、浸芽和浇灌幼苗的方法分别研究了苯甲酸、对-羟基苯甲酸对西瓜种子发芽和幼苗生长的影响。结果表明,苯甲酸、对-羟基苯甲酸浸种处理使西瓜种子发芽率显著降低;浸芽处理使西瓜种芽的胚轴、胚根生长受到显著抑制。用苯甲酸、对-羟基苯甲酸浇灌的幼苗,根系活力、株高、茎粗、叶面积、地上部和根系干重均显著低于对照。苯甲酸、对-羟基苯甲酸的浓度越高,对西瓜种子发芽和幼苗生长的抑制作用越强。表明苯甲酸、对-羟基苯甲酸对西瓜种子发芽和幼苗生长均具有自毒作用。     

草莓根系自毒物质降解菌的筛选及降解效果研究

对羟基苯甲酸是导致草莓连作障碍的自毒物质,快速降解连作土壤中积累的对羟基苯甲酸,有利于有效控制连作草莓根部病害的发生。本研究筛选出对羟基苯甲酸降解菌菌株B3512,利用盆栽试验研究了其对对羟基苯甲酸的降解效果。结果表明菌株B3512在48 h内的对羟基苯甲酸降解率达95.7%。在含有对羟基苯甲酸的基质中接种B3512,能通过降解对羟基苯甲酸,增强根系活力、降低根系细胞膜渗透性,明显提高组培苗根长、单株叶面积、株高和植株干重等生长指标,说明菌株B3512能有效缓解对羟基苯甲酸的自毒作用。     

对羟基苯甲酸对烟草根系生理特性与钾素吸收的影响

探明烟草对对羟基苯甲酸的敏感性,为选择适宜栽培烟草品种提供参考,以烟草K326和红花大金元(简称红大)为材料,采用单因素试验,研究水培条件下不同浓度(0 mg/L、5mg/L、15mg/L和45mg/L)酚类物质对羟基苯甲酸对烟草根系生长、生理及根系钾素吸收的影响。结果表明:对羟基苯甲酸可抑制烟草根系生长且降低其生理活性,抑制根系对钾素的吸收及其相关基因的表达,作用效果随对羟基苯甲酸浓度增大而增强;K326对对羟基苯甲酸的敏感性高于红大。其中,5mg/L、15mg/L和45mg/L对羟基苯甲酸能抑制K326和红大根系伸长;45mg/L处理能显著降低K326根系鲜重,对红大作用不显著;不同浓度对羟基苯甲酸对根系干重均无显著作用;45 mg/L处理能显著降低根系含水率;不同浓度处理均能降低K326根系的吸收面积、活跃吸收面积、根系活力和阳离子交换量,而45mg/L处理能显著降低红大根系的活跃吸收面积;45mg/L处理能显著降低K326和红大的钾含量和积累量,K326的降幅大于红大;不同处理均能降低钾转运体蛋白基因NtTPK1、HAK1及钾离子通道蛋白基因NtKC1、TORK1的相对表达量。     

2株放线菌对土壤中苯甲酸和对羟基苯甲酸的降解作用

【目的】研究2株放线菌对土壤中草莓根泌自毒物质苯甲酸和对羟基苯甲酸的降解效果。【方法】以2株对草莓有促生作用的放线菌Act11和Act12为材料,将其接种于含有定量苯甲酸和对羟基苯甲酸的土壤中,模拟自然条件下培养,定期测定其对土壤中苯甲酸和对羟基苯甲酸的降解量和相对降解率。【结果】①供试放线菌在模拟田间条件下对土壤中苯甲酸和对羟基苯甲酸有较强的降解能力。培养150 d后,Act11和Act12对苯甲酸的降解量分别达到700~888和747~867 mg/kg,对对羟基苯甲酸的降解量分别达到94~218和117~118 mg/kg。②在土壤中加入有机质对2种酚酸相对降解率的影响不同,其中有机质对苯甲酸的相对降解率无显著影响;但Act11在培养15,60,150 d及Act12在培养60 d时,加入有机质能显著提高对羟基苯甲酸的相对降解率。③所有接菌土壤中,苯甲酸与对羟基苯甲酸平均降解速度较CK均有所提高。【结论】供试放线菌对土壤中的苯甲酸和对羟基苯甲酸有较强的降解能力,加入有机质对对羟基苯甲酸的降解有明显促进作用。     

三七种植土壤中对羟基苯甲酸对尖孢镰刀菌的化感作用

【目的】研究对羟基苯甲酸对尖孢镰刀菌致病性的化感促进作用机制。【方法】采集三七道地产区云南省文山州种植地区不同种植年限的三七根系土壤，采用HPLC技术、宏基因组学技术，结合酶学研究方法，分析对羟基苯甲酸对尖孢镰刀菌的化感作用。【结果】未种植过三七的1年生、2年生、3年生土壤样品中对羟基苯含量不同，分别为3.48、3.95、2.22 mmol/L。自然生长状态下三七种植土壤中对羟基苯甲酸含量随着种植年限的延长而降低，同时伴随着土壤中的尖孢镰刀菌种群密度升高。当土壤中对羟基苯甲酸含量为2.61 mmol/L时，土壤中镰刀菌种群密度最高，为20.94%。随着对羟基苯甲酸含量的增加，土壤中镰刀菌种群密度下降，当其含量为5.11 mmol/L时，镰刀菌种群密度仅为1.057%。中等浓度的对羟基苯甲酸(2.5～5.0 mmol/L)促进尖孢镰刀菌生长，其菌落直径与对照相比升高，菌落颜色在培养24 h后呈现紫色，菌丝生长较对照稍绵密，显微镜下可观察到大量分生小孢子的生成；促进了尖孢镰刀菌果胶酶的活性，其中浓度为2.5 mmol/L时，果胶酶活力为1.02 U/(mL·min);在2.5～10.0 m...     

对羟基苯甲酸和肉桂酸对巨尾桉9号苗木生长及生理指标的影响

采用基质栽培试验,研究对羟基苯甲酸、肉桂酸对3月生巨尾桉9号苗木生长及叶片抗氧化酶活性的影响,结果表明：对羟基苯甲酸各处理浓度（10、50、100、500 mg/L）下的苗高增长量、地径增长量均显著高于对照,且在10 mg/L时,苗高增长量最大,为52.33 cm;肉桂酸10 mg/L时巨尾桉苗木苗高增长量较对照高,且随着其浓度的增加,苗高增长量和地径增长量均逐渐降低。对羟基苯甲酸、肉桂酸各浓度下巨尾桉9号苗木叶片叶绿素总含量均极显著低于对照,丙二醛含量略高于对照;对羟基苯甲酸、肉桂酸各浓度对巨尾桉9号叶片超氧化物歧化酶（SOD）、过氧化物酶（POD）、多酚氧化酶（PPO）活性均具有一定的影响。对羟基苯甲酸10、50、100 mg/L及肉桂酸10 mg/L处理下的综合化感效应指数为正,对羟基苯甲酸500 mg/L及肉桂酸50、100、500 mg/L处理下的综合化感效应指数为负。可见,对羟基苯甲酸、肉桂酸对巨尾桉9号苗木的生长具有“低浓度促进、高浓度抑制”的规律,拐点浓度分别为100、10 mg/L;且在处理浓度相同时,肉桂酸的化感作用较对羟基苯甲酸强。     

高效液相色谱法测定土壤中联苯与间羟基苯甲酸残留

为了监测土壤中有机化合物污染状况,建立同时测定土壤中联苯与间羟基苯甲酸残留量的高效液相色谱方法。土壤样品以甲醇和水(4∶1)作为溶剂进行提取,漩涡混匀后再进行超声提取、离心过滤,在240 nm波长下对样品中联苯与间羟基苯甲酸进行测定。结果表明,间羟基苯甲酸与联苯得到很好的分离,标准曲线在0.3~15.0μg/m L浓度范围内呈线性关系,相关系数≥0.99,保留时间分别为2.8、8.0 min;0.5~10.0μg/m L添加浓度范围内,联苯、间羟基苯甲酸在土壤中的平均回收率分别为89.03%~103.04%、79.82%~100.48%,相对标准偏差为0.76%~2.49%、1.16~4.57,该方法得到间羟基苯甲酸的定量限为0.1μg/m L,联苯为0.2μg/m L。该方法适用于土壤中联苯与间羟基苯甲酸残留的同步快速检测。     

盐胁迫下两种外源酚酸对黄瓜种子萌发及幼苗体内某些酶活性的效应

采用种子萌发试验和水培试验，比较研究了对羟基苯甲酸，水杨酸对盐胁迫下黄瓜种子萌发及幼苗体内酶活性的影响。结果表明：盐胁迫下，适当浓度的两种酚酸均能提高黄瓜种子萌发的发芽率，发芽指数，活力指数以及多酚氧化酶（PPOD）活性，对羟基苯甲酸促进种子萌发的效果比水杨酸好。两种酚酸均能提高盐胁迫下黄瓜幼苗体内超氧化物歧化酶（SOD），过氧化物酶（POD），多酚氧化酶（PPOD）的活性，但水杨酸处理比对羟基苯甲酸处理效果好。     

5种酚酸类物质对小麦幼苗的化感作用研究

为了研究5种酚酸类物质对小麦幼苗生长和生理指标的影响,测定了不同质量浓度的阿魏酸、对香豆酸、丁香酸、对羟基苯甲酸、香草酸5种酚酸类物质处理后小麦幼苗的苗高、根长、CAT活性、POD活性等形态、生理指标,为小麦与药用植物轮作的合理性提供依据。结果表明,小麦幼苗的可溶性糖含量均有所升高,50.00 mg/L对香豆酸和0.01、0.10、1.00 mg/L对羟基苯甲酸处理组分别比空白对照高18.79%、42.60%、42.69%、26.57%,均达显著水平;阿魏酸、对香豆酸和香草酸降低了小麦幼苗的苗高和主根长,对羟基苯甲酸增加了幼苗的主根长,但均不显著;对香豆酸处理组幼苗的可溶性蛋白含量、CAT活性、POD活性以及SOD活性均有所降低,而丁香酸处理组幼苗的可溶性蛋白含量、CAT活性、POD活性均有所升高,0.01、0.10、10.00、100.00 mg/L丁香酸处理组幼苗的可溶性蛋白含量分别比对照(蒸馏水)显著增加9.63%、11.22%、11.50%、8.13%。香草酸处理组幼苗的可溶性蛋白含量、CAT活性、SOD活性也有所增加。从研究结果可以看出,阿魏酸、对香豆酸对小麦幼苗有一定的化感抑制作用,丁香酸、对羟基苯甲酸和香草酸有一定的促进作用,但它们的化感指数均不大。     

五味子软胶囊中防腐剂对羟基苯甲酸乙酯的测定

建立用高效液相色谱法测定五味子软胶囊中防腐剂对羟基苯甲酸乙酯的方法.色谱柱Diamonsil C18 (4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-乙酸铵(0.02mol/L)( 70:30),流速1mL/min,检测波长258nm,柱温25℃.五味子软胶囊中对羟基苯甲酸乙酯的线性范围0.01～0.05μg/μL,平均回收率95.2％,RSD 1.91％.本测定方法简单,专属性强,结果准确可靠,重现性较好.     

富马酸单戊酯对常见饲料污染菌抑制作用的研究

以山梨酸钾、对羟基苯甲酸丙酯作参照,对富马酸单戊酯进行抑菌试验,结果表明：富马酸单戊酯对饲料污染菌具有较强的抑制作用,其抑制作用比山梨酸钾、对羟基苯甲酸丙酯强,最低抑菌浓度（对大多数供试菌）ＭＩＣ均少于５００ｍｇ／ｋｇ,表明富马酸单戊酯可以作为饲料防腐防霉剂使用。