防己散质量控制方法研究

对<中国兽药典>2005年版防己散的质量标准进行修订,采用薄层色谱法对制剂中防己药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行了含量测定.建立了同时测定防己散中2种成分含量的方法,粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为52.55～525.5μg/ml(r=0.999 5)和27.30～273.0 μg/ml(r=0.999 6):平均回收率(n=9)分别为98.1%(RSD=1.9%)和97.9%(RSD=2.2%).该方法简便、准确、重复性好,为防己散的质量控制提供了定量方法.     

HPLC法测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱的含量

为了用HPLC法同时测定复方防己口服液中粉防己碱和防己诺林碱的含量.采用Diamonsil C 18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液-三乙胺(63∶37∶0.05)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长282 nm的液相检测方法.结果表明,在此色谱条件下,粉防己碱和防己诺林碱的分离良好,分别在20.52 ～ 205.2μg/mL和17.84 ～ 178.4 μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系.按外标法以峰面积计算进行测定,粉防已碱和防己诺林碱的平均回收率分别为98.15％和97.35％,RSD分别为1.39％和1.90％.表明该方法简便,快速,准确,适用于防已散中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定.     

UFLC法同时测定防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量

为了建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量,为防己药材的质量控制提供参考。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);以乙腈-0.2%磷酸水(三乙胺调p H值至8.0)(65∶35,v/v)为流动相;流速为0.8 m L/min;检测波长为282 nm;柱温为30℃。结果:粉防己碱和防己诺林碱分别在10-500μg/m L(R=0.999 9)和10-500μg/m L(R=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.0%和99.1%。表明该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于防己药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。     

白黄散胶囊质量标准的研究

建立了白黄散胶囊的质量标准。用薄层色谱法鉴别白头翁、黄芪、黄连、黄柏、山楂、乌梅、诃子,以高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰,盐酸小檗碱在9.91～148.65μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为97.70%,RSD为1.30%。所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于白黄散胶囊的质量控制。     

丁香微乳的质量控制试验

为了建立丁香微乳的质量控制标准,用薄层色谱法对制剂中丁香进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HLPC)测定丁香酚含量,色谱柱为Welchrom C18(4.6 nm×250 nm, 5μm),流动相为甲醇-水(55∶45),检测波长为282 nm。结果显示,丁香微乳薄层色谱中,在与对照药材或丁香酚对照品相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰;HPLC测定丁香酚含量的线性方程为y=22 545 602.597 4x+30 256.800 0,丁香酚在0.011 0～0.066 0 mg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为100.60%,RSD为0.99%。结果表明该方法简便易行,专属性强,重复性好,可用于丁香微乳的质量控制。     

加味茵陈蒿口服液的质量控制研究

对加味茵陈蒿口服液质量控制标准进行研究,为口服液开发提供基础依据.采用一般检查方法对加味茵陈蒿口服液的相对密度和pH进行检查,采用薄层色谱法对口服液定性鉴别,高效液相色谱法进行定量检测.结果显示,加味茵陈蒿口服液相对密度为1.06～1.10,pH为4.87～4.90.薄层色谱中,口服液样品中与对照品、对照药材在相对应的...     

HPLC测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流速,1．0mL/min;流动相,乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=28：72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0．05～0．50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0．781％,RSD为0．86％。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

三子散中川楝子的鉴别及栀子苷的含量测定

为了完善三子散的质量控制方法,采用薄层色谱法鉴别川楝子以及高效液相色谱法测定栀子苷的含量.色谱条件:XBridge C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(88:12),检测波长238 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.线性回归方程为y=15314x +2611,相关系数r =0.999997,即在10～ 300 μg/mL范围内,栀子苷峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为98.2％.该方法简便、准确,可以有效地控制三子散的质量.     

催情散质量标准研究

为提高和完善催情散的质量标准,增加了方中君药淫羊藿的薄层鉴别方法,并采用HPLC法测定淫羊藿苷含量。薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。淫羊藿苷对照品浓度在0.0510~0.2550 mg/mL(r=0.9992,n=5)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.24%,RSD为0.29%。该方法简便、准确、重现性好、精密度高,可作为催情散的质量控制方法。     

藿连香胶囊质量标准研究

目的:拟定霍连香胶囊的定性与定量检测方法。方法:对藿连香胶囊中黄连、木香采用TLC定性鉴别;用HPLC法检测黄连中的盐酸小檗碱含量。结果:藿连香胶囊中黄连、木香的TLC斑点清楚,比移值适中,阴性不干扰。盐酸小檗碱在0.0541～5.410 0μ(r=0.999 9)之间线性关系良好,平均加样回收率是103.79%,RSD为0.48%。结论:本研究方法简单易行,专属,准确,可用于藿连香胶囊质量控制。     

甜瓜蒂质量标准完善研究

完善甜瓜蒂质量标准并提高。采用薄层色谱法对甜瓜蒂进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定葫芦素B的含量,色谱条件:Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为228 nm。结果表明,薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好;高效液相色谱法测定葫芦素B的回归方程为:Y=1 367 962.09X+465.59,r=0.999 6,在0.0340~4.247 0 mg/mL线性关系良好;平均回收率为98.4%,RSD为1.6%。说明该研究建立的薄层色谱鉴别和高效液相色谱含量测定方法简便、快捷、结果准确、可靠,为甜瓜蒂质量标准的修订完善提供了可靠依据。     

复方茜草灌注液质量标准研究

目的：制定复方茜草灌注液质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的丹参、茜草、苦参进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量。结果：隐丹参酮的回归方程Y=1×106 X＋744 462,r=0.999 5,平均回收率为98.5%,RSD为1.61%。丹参酮ⅡA的回归方程Y=2×106 X＋2×106,r=0.999 5,平均回收率为97.8%,RSD为2.05%。结论：建立的鉴别方法直观、简单、专属性强;含量测定方法准确、重现性好。可作为制定复方茜草灌注液质量标准的试验依据。     

0.5%地克珠利可溶性粉的制备及检测

采用适当的助溶剂，通过喷雾干燥法制成地克珠利可溶性粉。经检测，地克珠利可溶性粉性质稳定，溶解性好。按0.5-1mg/L饮水给药，能有效防治鸡球虫病。     

柴葛解肌颗粒的质量标准研究

为了建立柴葛解肌颗粒的质量标准,采用薄层色谱法(TLC)对本品中柴胡、白芍、甘草等药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩苷的含量.结果表明:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;黄芩苷在3.664 ～ 73.28 μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.99％,RSD为0.54％.试验建立的方法准确可靠、专属性强,可用于该产品的质量控制.     

大黄末中没食子酸的鉴别及含量测定方法研究

为了完善大黄末的质量控制方法,对大黄末中没食子酸的薄层鉴别和含量测定方法分别进行了研究。采用薄层色谱法鉴别没食子酸以及高效液相色谱法测定其含量。选用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长为271 nm。试验结果没食子酸在1.064~106.4μg/m L浓度范围内,线性关系良好(r=1.0000);平均回收率(n=6)为97.84%(RSD=0.61%)。薄层色谱斑点清晰,分离度好。本方法准确灵敏,可用于大黄末中没食子酸的质量控制。     

贞苓增免散的质量标准研究

通过对贞苓增免散进行定性鉴别、定量分析,建立该制剂的质量控制方法。本研究采用薄层色谱法对女贞子、茯苓进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定贞苓增免散中特女贞苷的含量,条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、甲醇-水(40:60)为流动相、检测波长224 nm、流速1.0 mL/min、柱温室温、进样量10μL;同时采用硫酸-蒽酮法测定贞苓增免散中茯苓多糖的含量,以葡萄糖为对照品,硫酸-蒽酮溶液为显色剂,在620 nm处测定OD值。结果显示:薄层色谱斑点清晰、无阴性干扰、专属性强、分离度高,能有效鉴别女贞子、茯苓;加样回收试验测得特女贞苷与茯苓多糖的含量分别在0.03~0.30 g/L、0.052~0.100 g/L呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、99.20%,RSD分别为2.17%、2.22%;高效液相法测得贞苓增免散中特女贞苷含量为12.3 mg/g;硫酸-蒽酮法测得0.1 g/L中贞苓增免散中茯苓多糖含量为0.077 8 mg。本研究建立的方法简便易行、稳定性、重复性好,可有效控制贞苓增免散的质量。     

清脂胶囊质量标准研究

目的:建立清脂胶囊的质量控制方法。方法:对清脂胶囊中白术、白芍、柴胡进行薄层色谱鉴别;采用HPLC法对芍药苷进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0.104-1.040μg范围内线性关系良好(r=0.998 5),平均回收率为98.92%,RSD为0.61%(n=9)。结论:本研究建立的TLC和HPLC法专属性强、准确度高、重复性好,可用于清脂胶囊的质量控制。     

玉屏风散对奶牛产奶量及体细胞数的影响

本试验选取玉屏风散,通过检测产奶量与体细胞数的变化,分析其对奶牛产奶量及体细胞数的影响,确定其在奶牛生产中发挥的作用。结果表明,玉屏风散能显著提高产奶量,降低体细胞数,达到了防病保健作用。     

六味地黄散薄层色谱鉴别方法的改进

对<中国兽药典>2000年版二部收载品种"六味地黄散"中山茱萸的薄层鉴别方法进行研究与改进.采用硅胶G板为固定相,以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(12∶ 4∶ 0.5)为展开剂,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),并于105 ℃加热至斑点显色清晰.用本改进方法鉴别制剂中山茱萸的有效成分熊果酸,分离效果较好(Rf=0.556),斑点显色清晰且无干扰,可用于六味地黄散的质量控制.