超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中19种β-受体激动剂残留

建立同时检测牛乳基质样品中19 种β-受体激动剂类兽药残留的方法。样品经酸化乙腈溶液提取,利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱通过式净化处理除去磷脂,使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明：经过前处理方法与仪器条件优化后,19 种β-受体激动剂质量浓度在0～10 ng/mL呈良好线性关系（R2≥0.995）;牛乳中19 种β-受体激动剂添加量为0.2～1.0 μg/kg时,加标回收率均为70%～110%,相对标准偏差＜15%。本检测方法前处理简单快捷,具有较高灵敏度和稳定性,可以满足牛乳中β-受体激动剂类兽药残留的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中的安眠酮

动物在运输过程中,由于烦燥不安等原因会给运输带来一定的阻碍,所以就有人想到用安眠酮饲喂动物,以减少不必要的麻烦,但这样会使安眠酮残留到动物体内。还有一种情况就是将安眠酮非法添加到饲料中长期使用,以提高饲料转化率,达到节约饲料的目的,这种情况的药物残留更为严重。人类在食用这种含有安眠酮药物残留的猪肉后,会出现一系列的副作用,安眠酮作为非巴比妥类长时间作用的催眠药,适用于失眠、神经衰弱、神经官能症等,但长期服用可产生耐受性及成瘾性。安眠酮属于中枢神经的安定药类,是受国家管制的精神药品,但是由于利益驱使还是会被非法添加使用。文章以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的安眠酮,样品中的安眠酮经乙酸乙酯提取,氮气吹干后用50%甲醇溶液复溶,过微孔滤膜净化后注入高效液相色谱-串联质谱测定仪进行检测。以安眠酮标准工作溶液的浓度为横坐标,色谱峰面积值为纵坐标绘制标准曲线,安眠酮含量与色谱峰面积值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经试验:饲料中安眠酮药物的回归方程为y=3958.706x+126.1335,相关系数r=0.9999,从回归方程及相关系数r可以看出药物浓度与色谱峰面积呈线性相关。方法的回收率均≥80%,批内、批间相对变异系数均≤10%,方法的检测限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg。     

液相色谱串联质谱法检测饲料中的氯霉素

氯霉素作为抗生素被广泛使用在养殖领域,主要是添加在饲料中使用．而这种药物长期使用会残留于动物体内．造成动物性食品中氯霉素残留量超标．进而对人体的健康造成危害。本文以液相色谱串联质谱方法对检测饲料中氯霉素含量加以探讨,试验证明．此方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好、检测时间短等特点。     

液相色谱串联质谱法检测饲料中的地西泮

地两泮也称之为安定。是一种主要的苯并二氮卓类药物．地两泮也被应用于家畜生产中来加快其生长速度．在家畜中过量残留安定可能会对消费者造成危害．为此地两泮已经被禁止在食品生产中应用。采用液相色谱-串联质谱法检测饲料中地两泮含量具有操作简便、灵敏度高、检测时间短、检测成本低等优点。经试验此方法具有回收率高．检测稳定性高等特点．这包括：该方法回收率可达到72．5％～98．0％．标准曲线r值≥0．9995,回收率标准偏差≤4．8％,检测限为0．01mg／kg,定量限为0．05mg／kg等特点。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中的莱克多巴胺

由于莱克多巴胺通过饲料饲喂动物会残留在动物的肌肉与内脏组织中．对饲料中莱克多巴胺进行监测也就显得尤为重要。本文以高效液相色谱一串联质谱法检测饲料中的莱克多巴胺．饲料样品中的莱克多巴胺经酸性三水合乙酸钠溶液提取．离心后经MCX固相萃取柱净化．最后用高效液相色谱一串联质谱仪检测器进行测定;同等条件下绘制工作曲线．莱克多巴胺含量与吸光度值在一定浓度范围内成正比,试样与工作曲线比较定量。经实验．应用高效液相色谱一串联质谱法检测饲料中莱克多巴胺．标准曲线r值≥0．99965;检测回收率均≥80％,批内RSD≤8％。批间RSD≤10％。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中四环素类药物

四环素类药物属于抗生素类药物,长期使用会使细菌产生耐药性,而且也会残留到被饲喂动物的肌肉组织中.人在食用这种含有四环素类药物残留的食品后,会出现过敏反应.以高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素,饲料中的四环素、土霉素、金霉素和多西环素经乙二胺四乙酸(EDTA)缓冲液提取,亲水亲脂基混合阳离子固相粹取净化(HLB)小柱净化,用液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.试验表明:标准曲线质量浓度在10 ～ 500 ng/mL呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r值均大于0.990;方法的检测限为20μg/kg,方法的定量限为50μg/kg;回收率均不小于70％,批内相对标准偏差(RSD)不大于13.8％,批间RSD不大于10.8％.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中23种β-受体激动剂

建立了同时测定动物尿液中23种β-受体激动剂的高效液相色谱-串联质谱检测法.样品用2 mol/L盐酸酸解,经过SLS固相萃取柱净化、富集后,以甲醇和0.2％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行定性和定量分析.23种β-受体激动剂的定量下限为0.1 ～1.0 μg/L.用猪、牛及羊尿样为研究对象,23种β-受体激动剂在0.5、1.0和10 μg/L三个水平下的平均回收率为68％ ～ 115％,批内相对标准偏差为0.5％ ～9.6％,批间相对标准偏差0.6％ ～ 14.1％.结果表明,该方法具有准确、简便、灵敏,重现性好等特点,能满足β-受体激动剂类药物的残留检测任务.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物肌肉组织中19种β-受体激动剂残留

建立了猪、牛和羊肌肉组织中吡布特罗、西马特罗、特步他林、齐帕特罗、沙丁胺醇、西布特罗、克伦塞罗、克伦丙罗、羟甲基克伦特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、福莫特罗、溴布特罗、克伦潘特、班布特罗、马布特罗和马喷特罗等19种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.猪、牛和羊肌肉组织样品用乙腈和异丙醇（8：2,V/V）提取,加入NaC1、Na2SO4和MgSO4盐析去杂质.待测药物经BEH C18色谱柱分离,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.同位素内标法和基质匹配标准溶液外标法定量.19种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.99;19种药物在肌肉组织中的检测限为0.25 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.从0.5、1和5μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出,19种药物的回收率为73.7％ ～ 114.1％,批内批间相对标准偏差均小于20％.结果表明,该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,适用于该类药物残留的检测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定莱芜香肠中3种β-受体激动剂残留

为建立一种快速测定莱芜香肠中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等3种β-受体激动剂残留量的液质联用检测方法,将样品加入乙酸铵溶液,经β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶水解以及固相萃取柱净化后,以甲醇-0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行采集,外标法定量.结果显示,3种β-受体激...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中20种β-受体激动剂残留

建立了猪尿中吡布特罗、西马特罗、特步他林等20种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱一串联质谱方法。猪尿样品经酶解后,调节pH值至碱性,用叔丁醇和叔丁基甲醚（6＋4,V／V）萃取,MCX柱净化,以0．1％甲酸乙腈溶液和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。同位素内标法和外标法定量。20种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数1．2均大于0．99;20种药物在猪尿中的检测限为0．25μg/L,定量限为0．5μg／L。从0．5、1和5μg／L三个添加浓度检测结果可以看出,20种药物的回收率为75．7％～110．7％,批内批间相对杯准偏差均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中的己烯雌酚

己烯雌酚属于二苯乙烯类,并具有雌性激素的作用,是有效的促蛋白合成类固醇,在家禽或鱼类的肉产品中过量残留己烯雌酚会对消费者造成危害,为此己烯雌酚已经被禁止在食品生产中使用。但肉类食品中的过量残留,主要是由于被饲喂动物的饲料中非法添加含高含量的己烯雌酚所致,所以要使食品中己烯雌酚得到有效控制,对饲料中的己烯雌酚进行监测也很重要。经试验:利用高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测饲料中己烯雌酚的含量,试样中的己烯雌酚经用甲醇溶解试样后,离心过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,三对定性离子对分别为:m/z320.90>151.85、320.90>256.92和320.90>193.90,定量离子对为320.90>151.85。在1μg/L～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数≥0.99995。在鸡用配合饲料、鸡用浓缩饲料、鱼用配合饲料、鱼用浓缩饲料中,平均回收率≥93.0%,回收率标准偏差≤0.85%,检测限为0.01mg/kg,定量限为0.02mg/kg。该方法分析饲料中的己烯雌酚,前处理方法操作简便、快速、净化效果好,可同时定性和定量,方法的回收率、重复性、检测限均能满足饲料中己烯雌酚残留检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中硫酸黏菌素

应用液质联用法检测饲料中硫酸黏菌素时,饲料中黏菌素经三氯乙酸溶液提取,同时用乙酸铅沉淀蛋白质,再用HLB固相萃取柱净化,浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱联用仪检测,外标法定量。经试验:标准曲线浓度为10、30、100、300、1 000、3 000、10 000 ng/mL的系列黏菌素标准工作液时,线性方程为y=39.22x+119.86,相关系数为0.9945,在相应的浓度范围内,各药物定量离子峰面积与浓度呈线性相关;方法的检测限为0.01 mg/kg,定量限为:0.05mg/kg;饲料中黏菌素的平均回收率范围为70%~112%;日内变异系数范围为4%~14%,日间变异系数范围为6%~12%,方法回收率高,精密度好。     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中β-内酰胺类药物残留的研究

β-内酰胺类药物主要有青霉素G、青霉素V、阿莫西林、羧苄西林、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉和头孢哌酮13种药物。牛奶中β-内酰胺类药物经乙腈提取,正己烷脱脂后,经C18净化小柱净化,取适量上清液过0.22μm滤膜后,供液相色谱-串联质谱仪测定。经试验,浓度为5、10、50、100、200和500 ng/m L的基质匹配系列混合标准溶液,离心过滤后上机测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,13种β-内酰胺类药物在5-500 ng/m L的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.990。牛奶在2-50μg/kg添加浓度范围内,本方法的回收率为70%-120%;批内、批间RSD均小于20%。检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测氟苯尼考固体制剂中9种β-受体激动剂

采用0.1 mol/L盐酸-甲醇（1∶1）提取,0.1%甲酸溶液稀释,BEHC18色谱柱分离,串联质谱分析,对氟苯尼考固体制剂中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林等9种β-受体激动剂非法添加物进行检测分析。9种β-受体激动剂在系列浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.990;9种药物在氟苯尼考固体制剂中的检出限为500 mg/kg,定量限为1000 mg/kg,回收率为90.8%--103.4%,批内、批间相对标准偏差均小于10%。结果表明,该方法简便快捷、定性准确,适用于该类药物在氟苯尼考固体制剂中的检测。     

猪尿中6种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定

建立了猪尿中苯乙醇胺A、莱克多巴胺、克仑特罗、西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等6种β-受体激动剂在多反应监测模式下超高效液相色谱．串联质谱同时检测的方法。尿样经酶解,调至酸性,经固相萃取技术（SPE）净化富集。6种受体激动剂在0．2-5ng／mL的浓度范围内线性关系良好。方法的检出限和定量限分别为0．2ng／mL和0．5ng／mL。考察了0．5ng／mL、1ng／mL和2ng／mL三个添加浓度的回收率。6种化合物的加标回收率为87．2％-106．6％：RSD为1．2％-13．8％。该方法精密度好,灵敏度高,重现性好,能简便、快速、准确地测定猪尿中六种β-受体激动剂。     

液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中13种β-受体激动剂

β-受体激动剂包括克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、克仑普罗、班布特罗和妥布特罗;通过违规添加到饲料中饲喂动物,最终会残留在动物的内脏与肌肉组织中,从而对人体的健康造成危害;以液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中13种β-受体激动剂,饲料经盐酸甲醇混合溶液萃取后用固相萃取小柱纯化,洗脱液蒸干后用含0.2%甲酸的水溶液溶解,供液相色谱-串联质谱仪进行检测。经测试:饲料中13种β-肾上腺素能激动剂的测定(液相色谱-串联质谱法),在0.05、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平,回收率约在60%~96%,相对标准偏差约在3%~15%,结果表明:该方法准确度、精密度和线性范围等各项技术指标较好,适用于饲料中β-肾上腺素能激动剂的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中氢溴酸常山酮的探讨

本文应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中氢溴酸常山酮,结果显示,在以氢溴酸常山酮标准品制得浓度为20、50、100、200、500 ng/m L系列对照溶液时,以特征离子质量色谱峰面积和内标物峰面积比值为纵坐标,对照溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线回归方程得Y=0.5795X+4.5012,相关系数r2=0.9997;在配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的检测限(LOD)为25μg/kg,定量限(LOQ)为50μg/kg;添加回收率为60%~120%。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中的苏丹红

由于苏丹红添加于饲料中使用．使禽蛋蛋黄呈现红色．消费者在食用这种红心蛋后会有致癌风险：本文以液相色谱－串联质谱法检测饲料中的苏丹红含量。经检测：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ标准工作曲线相关系数≥0．9999：苏丹红在饲料中的回收率在55％～94％之间．回收率批内变异系数与批间变异系数均≤10％。证明此方法具有很好的可重复性。     

液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中11种β-受体激动剂残留量的不确定度评估

采用液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中11种β-受体激动剂残留量,对标准溶液、体积、质谱峰面积、浓缩过程及回收率等测定不确定度因素进行了分析,通过评定各不确定度分量及标准不确定度,得出11种β-受体激动剂的扩展不确定度在0.7 ～ 1.1 ng/mL范围内.由各因素对合成不确定度的贡献比分析可知,影响较大的因素为试验回收率及标准溶液浓度.     

液质串联法测定饲料中16种β-受体激动剂

建立检测饲料中16种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用甲醇:0.1%甲酸(20:80)溶解进样,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。结果显示:16种β-受体激动剂基质添加标准曲线在50～1 000μg/kg质量浓度范围内线性良好。在50～1 000μg/kg添加水平下,16种β-受体激动剂的加标回收率在65%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);该方法对动物饲料16种β-受体激动剂的定量限为0.05 mg/kg(信噪比>10),检出限为0.01 mg/kg(信噪比>3)。