有机磷杀虫剂毒死蜱的免疫化学分析方法研究

 将免疫抗原AR-BSA免疫兔子,制得了高效价的抗毒死蜱多克隆抗体,采用改良高碘酸钠法将纯化的抗体制备了酶标抗体。利用所得的抗体与酶标抗体,分别建立了有机磷杀虫剂毒死蜱的免疫化学分析方法,间接竞争ELISA法与直接竞争ELISA法的检测限分别为0.0033和0.0042μg·ml-1,它们的检测范围在0.005～2.0μg·ml-1之间,线性关系较好。     

有机磷杀虫剂毒死蜱人工抗原的合成与鉴定

 以杀虫剂毒死蜱为起始原料 ,在碱性条件下与 3 巯基丙酸反应 ,合成了半抗原O ,O 二乙基 O [3,5 二氯 6 (2 羧乙基 )硫代 2 吡啶基 ]硫逐磷酸酯 (简称AR) ,然后分别与牛血清白蛋白 (BSA)和卵清白蛋白 (OVA) ,经过碳二亚胺法和混合酸酐法偶联反应得到了免疫抗原和包被抗原 ,其结合比分别为 39∶1和 13∶1。用所得的免疫抗原免疫兔子获得了效价较高的多克隆抗体。     

Development of the Artificial Antigens for the Organophosphorus Insecticide chlorpyrifos

This study reported that the hapten of the organophosphorus insecticide chlorpyrifos,O,Odiethyl-O-[3,5-dichloro-6-(2-carboxyethyl)thio-2-pyridyl]phosphorothioate(named AR) was synthesized by using technical grade chlorpyrifos reacted with 3-marcapropanoic acid in hot alkaline solution.The hapten was conjugated to bovine serum albumin (BSA) with the modified active ester method to form artificial immune antigen.The ratio of AR:BSA was 39:1.The artificial coating antigen for chlorpyrifos was synthesized by conjugating AR to ovalbumin (OVA) with the mixed-anhydride method,and the ratio was 13:1.The anti-chlorpyrifos polyclonal antibodies were obtained by using the artificial immune antigen (AR-BSA) to immune in the rabbits.     

毒死蜱在环境中的降解研究

按照<化学农药环境安全评价试验准则>的规定研究了毒死蜱在环境中降解的特性.结果表明,毒死蜱在壤土、粘土和砂土中的降解半衰期分别为23.9、12.6和9.8 d;在pH值4.0、7.0和10.0的水中的水解半衰期分别为22.4、18.9和0.6d;在pH值4.0、7.0和10.0的水中光降解的半衰期分别为12.8、10.7和0.5 d.毒死蜱在环境中属于易降解的农药.     

毒死蜱在土壤中的环境行为研究

按照“化学农药环境安全评价试验准则”的规定,研究了毒死蜱在土壤中的主要环境行为——吸附性、移动性、挥发性及降解的特性。结果表明,土壤具有较强的吸持毒死蜱农药的能力,吸附常数(Kd)为:壤土213.51,粘土182.82和砂土157.01;毒死蜱属于在壤土、砂土中不易移动,在粘土中不移动的农药品种;毒死蜱在壤土和粘土属难挥发,在砂土属中挥发;毒死蜱在壤土、粘土和砂土中的降解半衰期分别为23.9d、12.6d和9.8d,属于易土壤降解的农药品种。     

毒死蜱的环境行为研究进展

本文简述了目前对毒死蜱农药在环境介质中的消解研究状况。指出该农药在土壤环境中有较强的吸附能力,不易水解,在生物体内有慢性的富积作用,但同时在生物体内的代谢速率也较快。     

展着剂提高毒死蜱对桑白蚧成虫防效的研究

蚧壳虫是一类难于防治的害虫,种类多、发生范围广,严重影响果树生产。蚧壳虫防治的难点在于若虫时期短,防治时期极易错过,而成虫雌蚧体外被有蜡质介壳,化学药剂不易穿透导致药效极低。为了提高化学药剂防治蚧壳虫的效果,进行了化学药剂筛选、展着剂筛选以及化学药剂与展着剂混合使用的筛选试验。结果表明：毒死蜱1 000倍液与展着剂甲基三氧乙基硅烷2 000倍液混合使用,对桑白蚧成虫防治效果最好,相对防效达81.21%。     

毒死蜱·甲胺基阿维菌素苯甲酸盐对稻纵卷叶螟的防治效果

为了探讨毒死蜱.甲胺基阿维菌素苯甲酸盐对稻纵卷叶螟的防治效果。在随机区组设计的田间试验中,在稻纵卷叶螟低龄幼虫高峰期,采用20%毒死蜱.甲胺基阿维菌素苯甲酸盐WP 7509、001、050 g/hm2,48%乐斯本EC 900 ml/hm2,1%甲胺基阿维菌素苯甲酸盐EC 225 ml/hm2和清水对照(CK)6个处理,通过施药前的基数调查和药后7 d的药效调查,研究了毒死蜱.甲胺基阿维菌素苯甲酸盐对稻纵卷叶螟的防治效果。药后7 d,用20%毒死蜱.甲胺基阿维菌素苯甲酸盐WP 7509、001、050 g/hm2,对稻纵卷叶螟的防效分别为79.9%、85.1%和86.8%,对二化螟的防效分别达64.1%、78.8%、85.7%。20%毒死蜱.甲胺基阿维菌素苯甲酸盐可湿性粉剂对稻纵卷叶螟有良好的防治效果,兼治二化螟,且对水稻生长安全。     

40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态研究

利用高效气相色谱法研究了40%毒死蜱乳油在番茄果实中的残留降解动态。结果表明,在推荐剂量75 mL/hm2下,其降解半衰期为2.49 d;在加倍剂量150 mL/hm2下,降解半衰期为2.55 d,药后7 d的残留量为0.200 0 mg/kg,符合我国对毒死蜱在番茄上残留≤0.5 mg/kg的要求。     

云南省部分区域毒死蜱使用情况调查及风险分析

对云南省部分地区的毒死蜱销售、使用情况及使用者的风险意识进行调查,对使用毒死蜱存在的风险进行分析,针对使用毒死蜱存在的问题提出建议,旨在为食品安全保障提供参考。     

辛硫磷及毒死蜱对中华稻蝗的毒力研究

本文采用点滴法分别测定了辛硫磷和毒死蜱对中华稻蝗5龄若虫的毒力,做出了毒力回归曲线并得到毒力回归方程及LD50值。辛硫磷的毒力回归方程为Y=2.79X-6.07,LD50=1.96μg/g虫重,毒死蜱的毒力回归方程为Y=2.86X-7.01,LD50=3.69μg/g虫重。比较两种农药的毒力回归方程、LD50值和95%置信区间,结果表明辛硫磷对中华稻蝗5龄若虫的药效较毒死蜱强。     

阿维菌素·毒死蜱对草鱼的毒性效应研究

[目的]探讨阿维菌素、毒死蜱2种药物对草鱼的毒性效应及相互关系。[方法]以健康活泼的草鱼为试验对象,用阿维菌素、毒死蜱分别对其进行单一药物的急性毒性和2种药物组合和联合毒性试验。[结果]阿维菌素、毒死蜱、2种药物混合对草鱼24、48、72、96h的LC50分别为：阿维菌素0.54、0.49、0.17、0.10 mg/L;毒死蜱0.29、0.21、0.12、0.05 mg/L;阿维菌素与毒死蜱混合药1.22、1.08、0.99、0.86 mg/L;其对草鱼的安全浓度（SC）分别为：0.010、0.005、0.086 mg/L。药物的毒性大小依次为：毒死蜱〉阿维菌素〉混合药。[结论]阿维菌素和毒死蜱混合药的不同浓度对草鱼的生长有显著影响,浓度越高毒性作用越大,低毒性强度的阿维菌素对毒死蜱具缓解作用。     

基于3D碳纳米材料固载AChE应用于毒死蜱的检测

为寻找快速、可靠的农药残留检测新方法,利用氧化石墨烯(GO)良好的水溶性分散碳纳米管(CNTs),一维(1D)的CNTs和二维(2D)的GO形成一种3D新型碳纳米复合材料,该复合材料具有疏松多孔的结构,能够有效地增大电极的比表面积。用该材料修饰玻碳电极,并固载乙酰胆碱酯酶(AChE)制备灵敏度较高、线性范围较宽的有机磷农药生物传感器。采用循环伏安法(CV)研究传感器的电化学性质。利用有机磷农药对AChE的抑制作用,以氯化乙酰胆碱为底物,对毒死蜱进行了检测。结果表明:生物传感器在最优条件下,0.71~71.13μmol/L范围内具有良好的线性关系,最低检出限为0.23μmol/L,且传感器的灵敏度、稳定性及重现性较好,适用于毒死蜱的残留跟踪检测。     

测量食用菌中毒死蜱含量的不确定度评定

采用分层建模方法建立了气相色谱法测定食用菌中毒死蜱含量不确定度评定的数学模型，分析了影响测量标准不确定度结果的各个因素，采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度分别为：0．0286、0．239±0．014mg／Kg。     

农药毒死蜱环境污染微生物修复研究进展

在简要介绍毒死蜱特性的基础上阐述了毒死蜱降解菌的筛选,论述了毒死蜱环境污染的微生物处理,并指出了毒死蜱微生物降解研究的发展方向。     

测量食用菌中毒死蜱含量的不确定度评定

采用分层建模方法建立了气相色谱法测定食用菌中毒死蜱含量不确定度评定的数学模型,分析了影响测量标准不确定度结果的各个因素,采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度分别为：0.0286、0.239±0.014 mg/Kg。     

毒死蜱在大白菜上的消解动态研究

采用气相色谱法测定不同施药浓度毒死蜱在大白菜中的消解规律。结果表明:毒死蜱在白菜中的半衰期为3.2~3.6 d,在正常喷施浓度下,施药后15天毒死蜱在大白菜中的残留量仍超过我国最高限量标准0.1 mg/kg。用40%毒死蜱乳油防治大白菜害虫,由于地理位置、栽培方式、气候条件、施药浓度、施药次数的不同,安全间隔期差别也较大。     

模拟加工对胡萝卜中毒死蜱残留的影响

[目的]研究模拟加工对胡萝卜中毒死蜱残留的影响。[方法]选择胡萝卜为研究对象,采用田间喷药、实验室内模拟加工和气相色谱检测的方法,研究水洗、漂烫、脱水烘干、盐渍和冷冻等加工处理对胡萝卜中毒死蜱农药残留量的影响。[结果]水洗前处理清洗步骤能有效去除胡萝卜毒死蜱的残留,其中先浸泡再流水冲洗的效果最好。盐渍处理对农药残留呈现不同的变化规律,盐渍处理1 d可降低毒死蜱残留,随着盐渍时间的延长,农药残留量显著升高。毒死蜱残留受烘干的影响较大,烘干处理能有效去除毒死蜱残留,而冷冻处理后因加工失水胡萝卜中毒死蜱的残留有升高的趋势。[结论]该研究结果对于企业和监管部门降低毒死蜱使用风险值,并保证出口胡萝卜制品安全具有积极的意义。     

油菜素内酯降低油菜毒死蜱残留的最佳浓度研究

以书香小油菜的毒死蜱残留量为调查对象,研究不同浓度的油菜素内酯降低油菜毒死蜱残留的作用,并采用气相色谱方法检测油菜中毒死蜱的含量。结果表明,油菜素内酯降低毒死蜱残留的最佳浓度是将其稀释1 000倍。     

储藏和加工方式对稻谷中毒死蜱和三唑磷残留量的影响

[目的]了解稻谷加工方式和储藏方式对稻米中毒死蜱和三唑磷残留动态的影响机制。[方法]采用液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测稻米中的毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(3,5,6-Trichloro-2-pyridinol,TCP)和三唑磷残留,分析碾磨、蒸煮、发芽加工以及储藏温度(37和4℃)对毒死蜱和三唑磷残留量的影响。[结果]毒死蜱及其代谢物TCP、三唑磷等农药残留多数分布在米糠层;短时间的蒸煮无法明显降低稻谷中毒死蜱的残留量;发芽稻谷中毒死蜱及其代谢物TCP、三唑磷的残留量显著低于未发芽稻谷;在37℃储藏条件下,毒死蜱的降解方程为C=0.899e~(-0.005t)(R~2=0.855 6),半衰期为138.6 d;三唑磷降解方程C=0.768e-0.009t(R~2=0.822 8),半衰期77.0 d,近似满足一级动力学模型方程;在4℃低温储藏条件下,稻谷中毒死蜱和三唑磷的残留量变化不大。[结论]碾磨和发芽加工有利于降低稻谷的农药残留量,低温储藏稻谷不利于残留农药的降解。研究可为稻米加工过程的风险评估以及开发稻米中农药残留的消解技术提供参考。