N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成工艺研究

对以邻硝基甲苯为主要原料，经锌粉一氯化铵溶液还原、氯甲酸甲酯酰基化、硫酸二甲酯甲基化合成N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺路线进行了研究．重点考察了还原反应中溶剂种类、还原温度对反应的影响以及N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯的纯化方法．N-羟基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯、N-甲氧基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯均经MS。^1HNMR确认．     

N-硝基-N-氨基(取代)甲酰-2，4，6-三氯苯胺类化合物 的合成

合成两种新型植物生长调节剂和除草剂N-硝基-N-氨基（取代）甲酰-2，4，6-三氯苯胺类化合物，并经元素分析、红外光谱取证实了2个新化合物的结构。     

一水合硫酸氢钠催化合成环己酮二乙缩酮的工艺研究

以环己酮和无水乙醇为原料,无水K2CO3为吸水剂,Na HSO4·H2O为催化剂,催化合成环己酮二乙缩酮。研究了环己酮与无水乙醇物质量比、回流反应时间、催化剂用量等因素对环己酮二乙缩酮收率的影响,通过IR和1HNMR鉴定了其结构。结果表明,Na HSO4·H2O具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:环己酮13.95 g(0.15 mol),n(环己酮)∶n(乙醇)∶n(Na HSO4·H2O)=1∶2.7∶0.067,回流反应时间2 h;该工艺条件下环己酮二乙缩酮的收率在92%以上。     

N-硝基-N-氨基(取代)甲酰-2,4,6-三氯苯胺类化合物的生物活性研究

试验了N－硝基－N-（N'－间羧基苯基）－氨基甲酰－2，4，6－三氯苯胺对单子叶和双子叶作物的植物生长调节活性及对单子叶和双子叶杂草的除草活性，确定了其植物生长调节活性和除草活性的EC50。试验表明，该化合物对水稻、油菜具植物生长调节活性，对稗草、青葙具除草活性。     

1-苯并环庚酮的简便合成研究

[目的]考察了1-苯并环庚酮的合成路线。[方法]以1-溴-3-苯基丙烷和丙二酸二乙酯为原料,通过取代反应,制得2-（3-苯丙基）丙二酸,对其加热脱羧得到中间体5-苯基正戊酸,再用多聚磷酸（PPA）环化脱水生成1-苯并环庚酮。[结果]反应总收率达52.9%～61.0%。用IR,1HNMR及MS对中间体、最终产物进行了表征。[结论]该方法操作简便,反应收率高,为1-苯并环庚酮的合成提供了一条经济路线。     

N-硝基-N'-4-氟苯基脲的合成及除草活性研究

实验设计合成了经氟化改造的化合物N-硝基-N-2熏4熏6-三氯苯基-N'-4-氟苯基脲(简写成N-硝基-N'-4-氟苯基脲),并通过元素分析、红外光谱、核磁氢谱对产品进行了结构表征。同时进行了初步的生物活性实验,表明该化合物具有优良的除草活性。     

一种新型植物生长调节剂和除草剂的合成

以苯胺为原料，经氯化、硝化、甲酰化、氨解反应合成了N-硝基-N（N‘-对乙酰基苯基）-氨基甲酰-2，4，6-三氯苯胺。经元素分析、红外光谱对合成的化合物进行了结构表征。并讨论了反应物的配料比、反应温度、反应时间、成晶时间对反应产率的影响。     

KF/Al_2O_3催化合成3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

KF/Al2O3催化合成3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮

使用KF/Al2O3催化剂对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮进行催化合成,并确定最佳反应条件.制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对乙酰基丙酮与CS2和1,2-二溴苯乙烷的反应进行催化合成制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行表征确定.经测定,目标产物符合3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的结构特征.并确定当乙酰丙酮、CS2与1,2-二溴苯乙烷使用量为0.1mol、0.12mol、0.1mol时,最佳反应条件为催化剂使用量0.1mol,反应温度20℃,反应时间6h.在最佳反应条件下,产品收率为58.8%.KF/Al2O3催化剂可实现对3-（4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基）-2,4-戊二酮的催化合成,且该催化反应具有产品收率高,反应时间短,反应对环境污染小等诸多优点.     

高效杀虫剂原料2,6-二氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺,通过单因素试验,研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为:DCBN/KF为1.0∶2.8,反应前期温度170~180℃,时间2 h;反应后期温度230~240℃,时间4 h,该条件下,反应产率为88%~90%。水解反应的最佳工艺条件为:硫酸浓度85%,反应温度70℃,反应时间4 h,该条件下,水解产率为98.4%。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为:反应温度60~70℃,反应时间2 h,溴用量16.5~17.0 g。[结论]在最佳工艺条件下,2,6-二氯苯甲腈法合成2,6-二氟苯胺的产率达68.5%,且易于实现工业化。     

制备双氯灭痛的新工艺研究

以Ｎ－苯基－２,６－二氯苯胺为起始原料,经酰胺化,环合,水解开环得目标产物,总收率达７４％。工艺简单,产品质量好,可较大幅度降低成本。     

二苯并-18-冠-6双硫脲衍生物的合成及表征

合成了可以识别无机离子对的顺反式两种异构体,并用红外光谱、核磁共振谱进行了表征．     

TS-1/H_2O_2体系催化氧化苯乙烯研究

TS-1/H2O2体系催化氧化苯乙烯反应首先生成环氧苯乙烷,然后进一步异构化为苯乙醛。详细考察了反应温度、反应时间、催化剂/苯乙烯、苯乙烯/H2O2、丙酮/苯乙烯等因素对反应产物收率的影响。研究结果表明,较好条件是反应温度65℃、反应时间3h、催化剂/苯乙烯=0·4、苯乙烯/H2O2=1、丙酮/苯乙烯=12,苯乙烯最大转化率达59%,产物(苯乙醛和少量环氧苯乙烷)最大选择性>82%。在较好的条件下,作苯乙烯/H2O2(X4)、丙酮/苯乙烯(X5)与苯乙醛收率(Y)的三维立体图,当X4小于3·5时出现“脊”,该“脊”上点表明每一个X4对应一个X5,使收率出现最大值,且“脊”线向点(X4=1,X5=12)处延伸。     

TS-1/H2O2体系催化氧化苯乙烯研究

TS-1/H_2O_2体系催化氧化苯乙烯反应首先生成环氧苯乙烷,然后进一步异构化为苯乙醛。详细考察了反应温度、反应时间、催化剂/苯乙烯、苯乙烯/H_2O_2、丙酮/苯乙烯等因素对反应产物收率的影响。研究结果表明,较好条件是反应温度65℃、反应时间3h、催化剂/苯乙烯=0.4、苯乙烯/H_2O_2=1、丙酮/苯乙烯=12,苯乙烯最大转化率达59%,产物(苯乙醛和少量环氧苯乙烷)最大选择性>82%。在较好的条件下,作苯乙烯/H_2O_2(X_4)、丙酮/苯乙烯(X_5)与苯乙醛收率(Y)的三维立体图,当 X_4小于3.5时出现"脊",该"脊"上点表明每一个 X_4对应一个 X_5,使收率出现最大值,且"脊"线向点(X_4=1,X_5=12)处延伸。     

两种农药中间体的合成

以苯胺为原料 ,合成了两种农药中间体 2 ,4,6-三氯苯胺和N -硝基 - 2 ,4,6-三氯苯胺 ,利用元素分析、红外光谱、熔点数据对它们的结构进行了表征 ,最后讨论了影响产率的因素     

钨硅酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

对钨硅酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)工艺条件进行研究,结果表明:在邻苯二甲酸酐与正丁醇的摩尔配比为1∶3 、催化剂用量为反应物总质量的2.6%、苯(带水剂)用量为反应物总质量的42.8%、反应时间为2.5 h时,产率可达99.22%.     

三氧化二铝固载氟化钾催化合成香豆素

以Al2O3固载钾盐（K2CO3、KAc、KF）作催化剂，以水杨醛、乙酸酐为原料合成香豆素。考察了催化剂的组成、反应物与催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响，结果表明，当反应物、催化剂（以KF计）用量摩尔比为n(水杨醛）：n(乙酸酐）:n(KF)=1:3.7:0.5时，190℃下反应3h，香豆素的收率为74．35％。     

催化合成2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的研究

为探索2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯酯化反应的最佳提取条件,以固体超强酸(SO2-4/SnO2)作为催化剂,研究了催化剂用量、反应温度及醇酸比对2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯酯化反应的影响。结果表明:以固体超强酸(SO2-4/SnO2)作为催化剂活性最高,其酯化反应最佳合成工艺条件为A2B2C2,即催化剂用量0.6%、酯化反应温度110℃、正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸摩尔比2∶1,2,4-二氯苯氧乙酸的转化率达99.87%。     

重氮甲烷法合成2,6-二(2-溴乙酰基)溴苯

以2,6-二甲基溴苯为起始原料,通过KMnO4氧化、SOCl2酰化,制得2-溴间苯二甲酰氯.2-溴间苯二甲酰氯与重氮甲烷反应,顺利合成了2,6-二(2-溴乙酰基)溴苯.方法简洁,合成条件较温和,产率较高.     

N-硝基三氯苯胺类化合物的合成

以苯胺为原料，经氯化、硝化、甲酰化、胺解反应合成N－硝基－N－（N′－对羧基苯基）－氨基甲酰－2，4，6－三氯苯胺和N－硝基－N－（N′－对硝基苯基）－氨基甲酰－2，4，0－三氯苯胺和2个N－硝基三氯苯胺类化合物。经元素分析、红外光谱对其结构进行了表征。