高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿

采用高效液相色谱法检测水产品中的农药残留孔雀石绿。样品中的孔雀石绿经乙腈与乙酸铵提取,浓缩后固相萃取柱净化、硼氢化钾还原、反向色谱柱分离,再使用荧光检测器检测。应用该方法孔雀石绿的加标回收率在75.1%～95.1%之间,相对标准偏差3.7%～7.1%,检出限均为0.5μg/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿处理简单快捷,灵敏度高,可用于大量样品的快速分析。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立用高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的分析方法。样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。孔雀石绿峰面积与其质量分数的线性关系良好(r=0.999 7),最低检测限、加标回收率、相对标准偏差分别为1.0μg/kg、89.0%~96.5%、2.0%~2.2%。     

改进高效液相色谱法测水产品中孔雀石绿残留量

孔雀石绿是一种合成的三苯基甲烷类工业染料,曾被作为杀虫剂和杀菌剂广泛应用于水产养殖业。水产品中孔雀石绿残留量检测的国标方法 GB/T 20361—2006在多年检测工作中发现有操作繁琐、回收率和精密度较差的缺点。试验比较了不同提取次数和净化次数对回收率的影响,改进了GB/T20361—2006的前处理和色谱条件,减少提取次数和净化操作,降低了流速。改进后方法检测限为0.40μg/kg,回收率提升至81.8%～100.8%,精密度为0.93%～8.32%,均达到并优于国标。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的残留

探讨水产品中孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)残留的高效液相色谱检测方法.用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,乙腈再提取,二氯甲烷反萃取;并结合匀浆、振荡提取、固相萃取等--系列提取净化步骤;采用sunFire C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱、氧化铅柱和二极管阵列检测器(DAD)在619nm处,以乙腈:乙酸铵溶液(0.125mol/L,pH值4.5)80:20为流动相进行分离分析;外标法定量.结果MG和LMG平均回收率为89～107%,相对标准偏差在4.7～6.1%.     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中孔雀石绿残留量

将水产品样品中残留的孔雀石绿用硼氢化钾还原为其代谢产物隐色孔雀石绿,经前处理试剂盒提取,固相萃取柱净化、反向色谱柱分离,用液相色谱仪荧光检测器检测。方法的回收率在84.5%～92.1%,相对标准偏差4.09%～5.26%,检出限为0.5滋g/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿前处理过程简单,灵敏度高,能快速对大量样品进行定量分析。     

FI-2200Ⅱ高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿

目的采用氰基柱分离,高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿．方法采用氰基柱分离、流速为1．0mL／min的等梯度洗脱方式,对其样品中孔雀石绿进行测定．结果最低检测浓度LMG为0．02mg／L,MG为0．5mg／L．线性范围达0．1—160．0mg／L,最低检测远远大于SC／T3021--2004线性范围（MG0．01—0．04mg／L;LMG0．02～0．40mg／L）．而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围．样品加标回收率65．8％～82％．结论该方法简便、分离效果好、分析速度快、节省试剂、精密度高、灵敏、准确、线性范围宽．     

高效液相色谱法测定水产品中的甲醛

通过在提取甲醛的同时进行衍生反应,采用液相色谱法测定水产品中的甲醛含量,确定了有关测定的参数。结果表明:该方法具有前处理操作简便、结果准确、精密度高等优点,能有效提高检测效率,适合②批量测定水产品中的甲醛。     

高效液相色谱法测定水产品中的斑蝥黄

建立了一种高效液相色谱测定水产品中斑蝥黄的方法。样品经乙腈萃取,用乙腈和水为流动相,用液相色谱-紫外检测器检测,采用外标法定量。该方法检出限为10μg/kg;斑蝥黄质量浓度在0.02~10μg/mL时线性良好,相关系数0.999 4;不同浓度的加标回收率为90.1%~96.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.2%(n=6)。该方法简便、准确,精密度良好,消耗少,适用于水产品中斑蝥黄残留量的测定。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

高效液相色谱法对水产品中虾青素的测定

建立水产品中虾青素含量的高效液相色谱测定方法.样品经乙腈萃取、超声提取、离心后,将上清液旋转蒸发、定容,用液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.虾青素浓度在0.02～ 10.00 μg/mL范围内线性关系好,相关系数0.999 5;加标回收率为91.9％～95.8％,检出限为10.00 μg/kg.该方法准确度高,重现性好,易操作,适用于水产品中虾青素含量的测定.     

浊点萃取-高效液相色谱法测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的研究

利用浊点萃取方法富集孔雀石绿和结晶紫,建立了用高效液相色谱(二极管阵列检测器)同时测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的方法,并研究了表面活性剂、盐、平衡时间及平衡温度对浊点萃取效率的影响。该分析方法应用于虾中两种物质的残留分析,结果表明:在虾肉中分别添加3个不同浓度的孔雀石绿和结晶紫,添加回收率范围分别为75.5%～80.2%(孔雀石绿)和81.4%～89.6%(结晶紫),相对标准偏差(RSD)分别为2.3%～3.1%(孔雀石绿)和1.5%～3.3%(结晶紫)。该方法的检测限分别为孔雀石绿2.0μg·kg~(-1)、结晶紫1.0μg·kg~(-1),可满足我国和欧盟对虾中孔雀石绿和结晶紫的检测要求。     

水产品中孔雀石绿检测高效液相色谱荧光法的简化与改良

针对国家标准《GB/T 20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定高效液相色谱荧光检测法》过于冗繁复杂,对前处理过程进行合理的简化和改良,以提高实际检测工作的效率。本改良方法通过对鳕鱼、青虾、草鱼三种水产品的孔雀石绿加标回收实验,得出回收率75.4%~85.6%,相对标准偏差1.9%~5.6%。准确度和精密度均达到国标要求,相比国标法更简单快速,可以满足基层检测工作的开展。     

UPLC-MS/MS测定水产品中孔雀石绿残留量控制图的应用

通过优化前处理建立水产品中孔雀石绿残留量的UPLC-MS/MS测定方法,并应用控制图。样品经乙腈提取、固相萃取柱净化和浓缩,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈-乙酸铵缓冲液(5 mmol/L)为流动相,在ESI正离子模式下检测。通过对36批次孔雀石绿和46批次无色孔雀石绿加标回收率测试,经过数理统计,绘制孔雀石绿和无色孔雀石绿的回收率质量控制图,得出孔雀石绿的行动限为71.8%~121.9%,警告限为80.2%~113.6%;无色孔雀石绿的行动限为79.5%~129.0%,警告限为87.8%~120.7%。结果表明,质量控制图能直观有效地反映UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的分析质量变化趋势,确保检测结果准确可靠。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的含量

研究建立应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的方法。水样直接通过MCX固相萃取柱富集和净化,通过BEH C18(1.7m,50mm×2.1mm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,在多反应监测条件下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:MG和LMG在0.25~25μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.02μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L 3个浓度梯度的回收率为80.6%~92.7%,相对标准偏差为3.29%~8.23%。该方法简便、高效、准确,适用于检测水体中痕量的孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)。     

对国标中HPLC测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法改进

[目的]改善国家标准中测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的HPLC。[方法]在国家标准HPLC测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐色孔雀石绿(LMG)残留量的基础上,适当优化测定方法,并探讨测定过程应注意的问题。[结果]从HPLC色谱图可以看出,MG和LMG达到了较好的分离。从标准曲线来看,MG和LMG都达到了较好的线性关系。从加标回收曲线来看,加标的MG和LMG也都达到了较好的线性关系。水产品肌肉组织中MGL、MG的检测限为2.0μg/kg。[结论]改善后的HPLC方法简便,精密度高,且没有使用剧毒试剂,适用于水产品中MG及LMG残留量的检测。     

高效液相色谱法测定水产品中阿维菌素的残留量

建立了水产品中阿维菌素残留量的固相萃取一高效液相色谱荧光分析法.样品用乙腈提取,碱性氧化铝SPE柱净化,N-甲基咪唑(NMIM)和三氟乙酸酐(TFAA)的乙腈溶液衍生化,衍生物用高效液相色谱分析,激发波长为365 nm,发射波长475 nm.该方法下阿维菌素在1.0～100.0 μg/L范围内呈线性关系,相关系数为r=O.999 9,加标回收率在80.28%～98.46%之间,变异系数为2.86%～9.68%,检测限为0.1旭:μg/kg.     

高效液相色谱法测定辣椒素

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素。色谱柱为HypersilBDSC18(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm)。UV检测器波长为 2 80nm。流动相为V (CH3 OH)∶V (H2 O) =85∶15 ,流速为 0 6mL min。结果表明 :线性回归方程是Y =11 2X +7 97,相关系数为r =0 9999,样品的精密度RSD =2 6 % ,平均回收率是95 71。     

用高效液相色谱法测定鱼虾中的喹烯酮

应用高效液相色谱法建立了鱼虾中喹烯酮残留量的测定方法。以罗非鱼和凡纳滨对虾肌肉样品为代表材料,经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,用高效液相色谱-紫外检测法进行检测。结果表明:喹烯酮标准品在0.02~1.0μg/mL范围内呈良好线性关系,R2=0.9998,加标回收率为81.2%~107.0%,相对标准偏差为0.13%~7.7%,检出限为20μg/kg。     

高效液相色谱法测定水产品中磺胺类药物的方法改进

农业部958号公告-12—2007（水产品中磺胺类药物残留量的测定一液相色谱法》为农业部任务指定磺胺类检测方法。通过大量试验研究与分析,确定添加正已烷10ml,水6ml,7200rpm／min离心5分钟破乳．回收率大幅提升10．0％～47．9％之间;减去无水硫酸钠脱水步骤,提高回收率0．5～9．1％之间;改用6ml HLB小柱固相萃取,缩减时长约20min。结论：该含量测定方法快速、准确、回收率高、杂质干扰相对减少．更加适用于水产品中磺胺类药物的检测。