循环伏安法快速检测饲料中球虫酯

本实验探讨了检测球虫酯等广谱抗球虫药物快速、灵敏的检测方法,本文采用玻碳电极为工作电极,以伏安法检测了球虫酯的电化学行为。球虫酯在 1.54V处具有氧化峰电流,检测的线性范围为2.5×10-7～3.1×10-5mol/L,检测限为1.6×10-8mol/L,回收率达92.5%。当玻碳电极用Nafion修饰后,可显著提高检测的特异性及灵敏度,使检测下限达2.4×10-9mol/L。同时本实验对不同支持电解质溶液、pH值、断路富积时间对测定结果的影响及修饰电极的再生等进行了详细的探讨。     

高效液相色谱法测定饲料中氯羟吡啶含量

本研究建立了用高效液相色谱法检测饲料中氯羟吡啶的含量方法。饲料经甲醇提取后,用氧化铝柱净化分离,浓缩,用甲醇溶解,定容。进高效液相色谱检测,以SB-C正常柱(150mm×4.6mm)为分离柱,以水和乙腈(10∶90,V∶V)作为流动相,用紫外检测器于270nm处检测。应用此方法,将氯羟吡啶以1、10mg/kg和100mg/kg含量添加到空白饲料中,测得回收率在90%～102%之间,变异系数均低于5%,方法的定量限为1mg/kg。结果表明:该检测方法可用于饲料中氯羟吡啶的检测。     

UPLC法测定饲料中氯羟吡啶

由于氯羟吡啶的广泛抗球虫作用,使得氯羟吡啶被普遍长期添加于饲料中,而这种使用方法极易产生耐药性及畜禽肉制品中氯羟吡啶的残留问题,从而进一步危害人体健康。以超高效液相色谱法(UPLC)检测饲料中的违禁药物氯羟吡啶,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好、变异系数低和定性定量同时检测等优点;经试验:标准曲线r值≥0.996 206,变异系数(CV值)≤1.79%,检测回收率≥84.1%,回收率标准偏差≤1.1%。     

超高效液相色谱法测定饲料中氯羟吡啶的方法研究

由于氯羟吡啶的广泛抗球虫作用,使其被普遍长期添加于饲料中,但这种使用方法极易产生耐药性及畜禽肉制品中的氯羟吡啶残留问题,从而危害人体健康。文章以超高效液相色谱法检测饲料中的违禁药物氯羟吡啶,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好,变异系数低,定性定量同时检测等优点;经试验:标准曲线r值≥0.996206,变异系数(CV值)≤1.79%,检测回收率≥84.1%,回收率标准偏差≤1.1%。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中氯羟吡啶残留量

为建立鸡蛋中氯羟吡啶残留的高效液相色谱法,经乙腈提取净化鸡蛋试样中残留的氯羟吡啶,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈(85+15)为流动相,采用C18色谱柱,标准曲线在0.025～2μg/mL浓度内呈线性相关,相关系数(R2)为0.9999;在空白鸡蛋样品中添加0.05mg/kg(定量限)、1mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg的氯羟吡啶,回收率为70%～110%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,适合鸡蛋中氯羟吡啶药物残留的测定。     

动物源食品中氯羟吡啶残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布农牧发[2001]38号文，发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之六：动物源食品中氯羟吡啶残留检测方法——高效液相色谱法，全文如下：? 范 围本标准规定了动物性食品中氯羟吡啶残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于鸡的肌     

蛋品中氯羟吡啶残留量检量检测方法的研究

本方法是经过提纯、净化、浓缩后，用高效液相色谱法检测鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。色谱条件是以磷酸盐缓冲液：乙腈（90：10）作为流动相；C18柱作固定相；紫外检测器，检测波长：270nm;流速：1．0mL/min。线性方程为y=22147x 951,在0．5μg-100μg/mL之间呈现良好的线性关系，相关系数为0．99998；4个不同浓度平均回收率（n=5)分别为93．3％、89．9％、85．4％、84．2％，变异系数均低于5％。空白鸡蛋无氯羟吡啶，最低检测限为0．02mg/kg。本法简便、快速，准确度和精确度都较高。     

HPLC法同时测定禽肉中氯羟吡啶和多种磺胺类药物残留

建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。     

氯羟吡啶的特殊毒性——致畸作用

观察了国产氯羟吡啶对 Ｗ ｉｓｔａｒ 大鼠的致畸作用。氯羟吡啶以 ４、２０、１００、２００ ｍ ｇ／ｋ ｇ ４ 个剂量进行试验。结果,氯羟吡啶 １００、２００ ｍ ｇ／ｋ ｇ 组鼠妊娠率极显著低于阴性对照组 （ Ｐ ＜ ００１）, １００ ｍ ｇ／ｋｇ 的氯羟吡啶还对胎鼠平均窝重有显著不利影响,２００ ｍ ｇ／ｋｇ 组胎鼠平均身长及平均体重均显著小于阴性对照组 （ Ｐ ＜００５）。另外,２００ ｍ ｇ／ｋｇ 的氯羟吡啶可导致骨化迟缓增多和绝大部分胎鼠（１５／１６）多肋（１４ 对肋骨）,还引起母鼠体重下降,且胎仔平均畸形出现率显著高于阴性对照组。由此认为,氯羟吡啶有一定的致畸作用和胚胎毒作用。     

Nafion修饰电极检测饲料中克伦特罗的研究

为探索检测克伦特罗等激素类药物快速、灵敏的检测方法,本文采用玻碳电极为工作电极,以伏安法检测了克伦特罗的电化学行为。克伦特罗在+1.24V处具有氧化峰电流,检测的线性范围为1×10-7mol/l～1×10-5mol/l,检测限为1×10-8mol/l,回收率达97%。当玻碳电极用Nafion修饰后,可显著提高检测的特异性及灵敏度,使检测下限达1×10-9mol/l。同时本文对不同支持电解质溶液、pH值、断路富积时间对测定结果的影响及修饰电极的再生等进行了详细的探讨。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中氯羟吡啶残留

球虫病是畜牧业生产中最重要,也是最常见的一种原虫病,以对鸡、兔、牛、猪的危害性最大。对球虫病预防和治疗的药物很多,氯羟吡啶以其较强的抗球虫病作用而在畜禽养殖业中广泛应用。但是,长期或过量的用药会造成氯羟吡啶在动物体内和组     

禽肉中氯羟吡啶残留量的GC/MS测定法

球虫病广泛分布于世界各地,是危害养禽业的重要疾病之一.目前预防和治疗该病的主要手段仍然是投喂抗球虫药.氯羟吡啶是一种很常用的抗球虫药,其商品名为克球粉(coyden),长期使用或不按规定用药会造成药物在动物体内和组织中残留.近来药物残留一直是动物及动物产品国际贸易中令人关注的焦点之一,欧盟、美国、加拿大、日本以及中国、中国台湾都规定了各种动物组织中氯羟吡啶残留最高限量标准.动物组织中氯羟吡啶的检测方法主要采用气相色谱法和液相色谱法,但上述方法测定时,一旦有相同保留时间的干扰物,就很容易造成假阳性,而选用气谱/质谱联用法(GC/MS)能对可疑阳性样品进行准确的鉴别和含量测定.     

固相萃取高效液相色谱法测定动物组织中氯羟柳胺残留的研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定动物组织中氯羟柳胺残留量的检测方法。样品用乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在50～1 000 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中氯羟柳胺的添加水平分别为0.05,0.1和0.15 mg/L时,样品加标回收率为75.3%～88.2%,变异系数在2.6～4.3之间。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于动物组织中氯羟柳胺残留量的检测。     

快速测定饲料中盐分的一种方法

饲料中盐分的定量测定有通过测定Cl来求出含盐量和通过测定Na来求含盐量两种方法。火焰光度定量法测Na虽简便易行,但一般工厂因设备问题而未能普及。现广泛使用的是滴定法测定Cl。滴定法中的干式灰化法制备试样溶液,虽操作时可与粗灰分、钙、总磷量的测定连续进行,但操作繁杂费时,而用硫酸铁溶液浸取法来制备试样     

鸡组织中磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残留的HPLC检测方法

建立了一种鸡组织样品中磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残留量的HPLC测定方法.鸡组织样品中的药物残留经乙腈和丙酮提取,正己烷去脂肪和MCX固相萃取小柱净化.洗脱液经浓缩后,其样品中的药物残留采用HPLC紫外检测器检测,流动相为乙腈/0.017 mol/L磷酸溶液(32/68),紫外检测波长为270 nm.2种磺胺药对照品溶液在0.02～1 mg/L范围内呈良好的线性相关(r＞0.999 7).在50、100,200 μg/kg的添加水平上,磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残在鸡组织(肌肉、肝脏和肾脏)中的回收率在70%%～85%之间,日内和日渐变异系数分别小于8%和10%.在该检测条件下,上述两种磺胺药物在鸡组织中的检出限为20μg/kg,定量限为50 μg/kg.该检测能够满足鸡组织中磺胺氯吡嗪和磺胺氯哒嗪残留的检测要求.     

超高效液相色谱法测定鸡肉中氯羟吡啶和磺胺类药物残留的方法研究

为同时测定鸡肉中氯羟吡啶和9种磺胺类药物残留量,通过建立样品处理技术,优化目标化合物色谱条件,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)法。样品用乙腈提取后,经RP18色谱柱分离,外标法定量,样品检测氯羟吡啶和9种磺胺类药物时间仅需3.9 min,在10~1 000 ng/m L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;在10、50、200μg/kg 3个添加水平回收率为69.0%~95.6%,相对标准偏差≤7.98%;检测限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,重现性好,可用于鸡肉组织中氯羟吡啶和9种磺胺类药物的快速定量检测。     

普鲁士蓝/石墨烯修饰电极检测畜禽饮用水中铅离子的方法和应用

为监测畜禽饮用水中铅离子的含量,对畜禽养殖场的饮用水质量进行评价,本文建立了一种基于普鲁士蓝/石墨烯修饰电极的检测畜禽饮用水中铅离子的方法.采用电化学沉淀法使石墨烯表面附着普鲁士蓝纳米颗粒,并对制备的修饰电极使用差分脉冲伏安法进行化学性质分析,以及检测铅离子在所制备的电极表面的灵敏度、稳定性和检出限,评估了试验所制备的...     

羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中苯甲酸钠含量的HPLC测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中防腐剂苯甲酸钠的含量.采用Agilent ZORBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液:甲醇=85:15,流速为1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样量为10μL,柱温为35℃.苯甲酸...