固相萃取-UPLC-MS/MS同时测定水中16种磺胺类抗生素残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测水中16种磺胺类抗生素的分析方法.水中的磺胺类抗生素经HLB净化柱富集纯化后经Acquity UPLC HSS T3柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.流动相由乙腈和0.1％的甲酸水溶液(v/v)组成,梯度洗脱.该方法的检出限...     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定有机肥料中13种抗生素残留

建立了同时测定有机肥料中磺胺类、四环素类和喹诺酮类13种抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱法,并对样品的前处理方法、仪器分析参数进行了优化。结果表明,13种抗生素在50~1 000 ng/mL间线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,检出限在0.02~0.04 mg/kg,样品加标回收率在69%~111%之间,具有良好的重现性。该方法具有灵敏度高、准确度高等优点,可用于有机肥料中13种抗生素残留的同时检测。运用该方法在有机肥料实际检测中发现恩诺沙星、诺氟沙星、土霉素等抗生素残留。     

固相萃取-高效液相色谱法测定4种蔬果中2,4-D的残留量

为建立蔬果中2,4-D残留量高效液相色谱(HPLC)检测方法,以固相萃取为净化手段,采用HPLC法检测番茄、葡萄、枇杷和黄瓜4种蔬果中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的残留量。结果表明,样品经碱性水溶液提取、酸化,C18固相萃取小柱净化后,能够有效排除杂峰干扰,2,4-D残留量检测准确。该方法的线性相关系数为0.9980,检测限为0.0012 mg·kg~(-1),2,4-D的添加回收率为81.8%~116.0%,变异系数(CV)小于6%,表明方法准确度高,能满足番茄、葡萄、枇杷和黄瓜产品中2,4-D残留量的检测。采用此方法测定番茄等4种蔬果21份样品,样品中仅有2份番茄样品检测出2,4-D,残留量均小于0.02mg·kg~(-1)。本研究为利用HPLC检测果蔬中2,4-D残留量奠定了理论基础。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中34种抗生素含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鲜羊粪、鲜牛粪、鲜猪粪、鲜鸡粪、处理猪粪及处理鸡粪等畜禽粪便中34种氟喹诺酮类、磺胺类及四环素类抗生素含量的方法.畜禽粪便采用甲醇、Na2EDTA-Mcllvaine提取液各10 mL分2次提取,超声10 min、离心5 min,固相萃取净化,LC-MS/...     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定鸡蛋中4种抗病毒药物残留

建立以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂,分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中4种抗流感病毒药物金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的残留。样品经1%乙酸乙腈/水(9/1,v/v)提取,MWCNTs分散净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,经Agilent SB-Aq色谱柱分离,采用正离子多反应监测模式,内标法定量。结果表明,在优化的流动相梯度条件下,具有同分异构的金刚乙胺和美金刚可有效分离;4种药物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 9。在0.5~5μg/kg浓度范围内的3个添加水平,4种药物在鸡蛋中的回收率在92.2%~106.7%之间,相对标准偏差为1.1%~6.3%,定量限为0.5μg/kg。结果说明该方法具有良好的准确度、精密度和灵敏度,适用于鸡蛋样品中4种抗流感病毒药物残留的测定。     

集约化奶牛场沼液沼灌区类固醇雌激素定量分析

随着集约化奶牛场的发展,其产生的类固醇雌激素已成为新的环境污染源,因此建立沼液及土壤复杂组分中类固醇雌激素定量分析方法,考察不同季节类固醇雌激素含量变化十分必要.该研究对奶牛场沼灌区的沼液及土壤中5种类固醇雌激素(雌酮、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮硫酸钠)建立了固相萃取-液相色谱串联两级质谱(SPE-L...     

固相萃取-高效液相色谱法测定有机肥中四环素类抗生素药物残留

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定有机肥中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)3种四环素类抗生素残留的方法。肥料样品采用甲醇、EDTA和McIlvaine缓冲液的混合液(pH=7.2)为提取液,用强阴离子交换柱(SAX)-亲水亲脂萃取柱(HLB)串联进行纯化和富集。采用甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸溶液为流动相,进行HPLC分析。3种抗生素的线性范围为0.10～20 mg/L,OTC、TC和CTC的检测限分别为0.03、0.03和0.05 mg/L。不同添加水平的样品加标回收率为64%～86%,RSD在4.14%～8.16%之间。该方法测定了上海市场上40种肥料,发现部分样品有四环素类抗生素的残留物。     

同位素稀释高效液相色谱串联质谱法同时测定鸡蛋中酰胺醇类药物及其代谢物

本文建立了同时测定鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的同位素稀释高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.均质样品加入氯霉素-D5同位素内标后,用乙腈/乙酸乙酯(2/1,含2％氨水,v/v)提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(150 mm× 2.1 mm,3.5 μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以选择反应监测(SRM)方式检测.流动相为10 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)-水-乙腈,梯度洗脱.结果表明,药物分别在0.1～10(氯霉素)、1～50(甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.9985,氯霉素的检出限低于0.01 μg/kg,其他3种目标物的检出限也均低于0.05 μg/kg.鸡蛋中4种目标物的回收率为87％～107％,相对标准偏差均小于15％.     

三种固相萃取柱在农产品高氯酸盐检测中应用比较

为完善农产品中高氯酸盐的检测标准,本研究采用超高效液相色谱串联质谱仪进行测定,对比了HLB柱、C₁₈柱和石墨碳黑柱对蔬菜、水果和茶叶中高氯酸盐检测的影响。结果表明,样品过净化柱后高氯酸盐及其内标峰形尖锐对称,HLB柱和C₁₈柱均能获得较好的绝对回收率,绝对回收率分别为52.2%～101.0%和51.3%～99.9%,石墨碳黑柱绝对回收率最低,为29.4%～39.7%。对水果样品,HLB柱除色素效果优于C₁₈柱,滤出液更澄清。因此,蔬菜、水果样品选HLB柱为净化柱。HLB柱和C₁₈柱均能满足茶叶中高氯酸盐的测定,但C₁₈柱价格更便宜,更适用于茶叶中高氯酸盐的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶饮料中15种吡咯里西啶生物碱

利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立了茶饮料中15种吡咯里西啶生物碱(PAs/PANOs)的分析方法。茶饮料样品采用PCX SPE柱固相萃取净化,PCX SPE柱经5 m L甲醇与5 m L去离子水活化,分别采用5 m L去离子水(含1%甲酸)与5 m L甲醇淋洗,4 m L甲醇(含0.5%氨水)洗脱。UHPLC-MS/MS在电喷雾正离子模式(ESI+)下,采用可编程多反应监测(s MRM)模式监测。基质标准溶液外标法定量。15种PAs在0.1～200μg/L范围内线性关系良好(R20.99),方法的检出限为0.001～0.05μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.1～0.8μg/kg。在1、 5和10μg/kg 3种加标水平下,15种目标物回收率范围为68.7%～96.4%,相对标准偏差(RSD)11.5%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于茶饮料中15种PAs检测。采用该方法监测市售茶饮料中15种PAs污染水平,结果表明,茶饮料中PAs污染程度较低,不同茶饮料中PAs污染水平差异较大,推测原料及加工工艺与茶饮料中PAs污染水平密切相关。     

利用自制压差装置测定水样含沙量的方法研究

[目的] 开展基于压差测定水样含沙量的方法研究,旨在寻求一种新方法以实现含沙量在野外的快速准确测定。[方法] 试验基于压差原理,选取4种土壤(土、风沙土、盐碱土与水稻土)分别预制11个含沙量梯度的含沙水样,使用数字式压差计测定含沙水样压强与大气压强之间的差值(简称压差),建立含沙量与压差的函数关系式。[结果] 含沙量与压差在0.01的水平下呈极显著线性正相关;对于其中3种含沙水样(土水样、盐碱土水样与水稻土水样),压差结合理论公式计算含沙量的方法具有可行性,最大相对误差绝对值小于15%,但不适用于风沙土水样。风沙土水样含沙量的测定最大相对误差绝对值高达39%。因此,为了缩小误差,试验通过测定纯水与含沙量为500 kg/m³的水样压差建立修正方程,再结合测定的压差值计算含沙量,发现最大相对误差绝对值小于8%。[结论] 基于压差测定水样含沙量的方法能较为准确地测定水样含沙量,可为水土保持监测等领域在野外便捷测定含沙量提供一种新思路与方法。     

高脂肪样品中PCBs和OCPs分离方法研究

研究开发了用于分离高脂肪样品中21种多氯联苯(PCBs)和22种有机氯农药(OCPs)的分离柱填料,以及利用该填料分离含脂肪的动物组织样品中PCBs或OCPs的方法。该填料按质量百分比由硅胶-弗罗里硅土混合物30%~35%、酸性改性硅胶50%~60%和无水硫酸钠10%~15%组成,并使用自主研发的四通道色谱分离仪对样品进行分离和净化。利用本方法的填料分离PCBs或OCPs,分离方法高效、快速、工艺简单,可在成本较低的条件下达到显著的分离效果。PCBs化合物柱回收率可达96.4%~119%,对鱼脂肪组织加标回收率可达74.4%~100%;OCPs化合物柱回收率可达78.4%~103%,对鱼脂肪组织加标回收率可达78.3%~102%。结果表明该填料可用于分离PCBs或OCPs,色谱分离效果良好,可以满足高脂肪样品中OCPs和PCBs的监测分离需要。     

高效液相色谱-串联质谱测定水溶性肥料中8种植物生长调节剂

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS／MS),同时检测水溶性肥料中8种植物生长调节剂（胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素、氯吡脲、复硝酚钠、萘乙酸钠和赤霉素）。样品用高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式,正离子模式下扫描胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素和氯吡脲,负离子模式下扫描复硝酚钠、萘乙酸钠和赤霉素。在3个添加水平下,样品平均回收率为91.7%～102.2%,相对标准偏差为1.5％～7.5％;胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素、氯吡脲、4-硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠的检出限均为2 mg/kg,萘乙酸钠的检出限为2.5 mg/kg,2-硝基苯酚钠和赤霉素的检出限为20 mg/kg。本方法简便、快速、安全,重现性良好,可用于水溶性肥料样品中植物生长调节剂的快速检测。     

反相高效液相色谱法测定饲料级维生素B_（12）

本实验采用反相高效液相色谱法测定饲料级维生素Ｂ（１２）。该方法用Ｗａｔｅｒｓ紫外检测器，波长３６０μｍ，工作曲线相关系数０．９９９８，方法回收率９８．２１％，相对标准差０．３２。     

甜叶菊中莱苞迪苷D、莱苞迪苷A含量测定方法的优化及应用

为比较不同品系甜叶菊中甜味品质较好的莱苞迪苷D(RD)、莱苞迪苷A(RA)含量组成,在传统C18、HSS T3、Amide色谱柱中选择适宜固定相建立高效液相色谱(HPLC)方法进行测定与分析。结果表明,HSS T3柱对甜菊糖苷选择性较好,可同时分离RA、甜菜苷(ST)、莱苞迪苷F(RF)、莱苞迪苷C(RC)、甜茶苷(RBS)、莱苞迪苷B(RB)、甜菊双糖苷(SB),其HPLC分析参数为:流动相32%乙腈和68%磷酸水(0.01%),等度洗脱,柱温40℃,波长210 nm,进样量10μL,流速1.0 mL·min^-1;Amide柱对RD分离能力最佳,其HPLC分析参数为:流动相76%乙腈和24%水,等度洗脱,柱温40℃,波长210 nm,进样量10μL,流速0.8 mL·min^-1。分析比较12个扦插培育的甜叶菊品系,以编号2甜叶菊中RD含量及其占比最高,提示以其为原材料可生产含RD较高的甜菊糖苷;编号3、5、7、11甜叶菊中具较有高含量的甜菊糖苷(主要为RA),提示这些品种富含RA且甜菊糖苷产量较高;编号1、8甜叶菊中RA+RD占比较高,提示...     

Determination of Trace Amounts of Cadmium Ions in Water and Plant Samples Using Ligand-Less Solid Phase Extraction-Based Modified Co3O4 Nanoparticles

In this study, a new Co₃O₄ nanoparticles (NPs) coated with sodium dodecyl sulphate (SDS) is developed for preconcentration of trace amounts of cadmium ions (Cd ²⁺) as a prior step to its determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The effects of various parameters, including pH of sample solution, amount of sorbent, flow rates of solution and eluent, sample volume, type, and least amount of the eluent for elution of the Cd ²⁺ from Co₃O₄ NPs were studied and optimized. Experimental conditions for effective separation of trace levels of the Cd ²⁺were optimized with respect to different experimental parameters in Column method. Under the best experimental conditions, the calibration curve was linear in the range of 1.0–500.0 ng.mL^?1 of cadmium (Cd) with R² = 0.999. The detection limit was 0.4ng.mL^?1 in the original solution (3S_b/m) and the relative standard deviation for eight replicate determination of 0.1µg.mL^?1 Cd was ±2.1%. The method was validated by the analysis of a certified reference material with the results being in agreement with those quoted by manufactures. The developed method was successfully applied to the extraction and determination of Cd in water and food samples with satisfactory results.     

高效液相色谱-串联质谱同时测定有机肥料中9种抗生素药物残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时测定有机肥料中3类9种抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、青霉素G和普鲁卡因青霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑)残留,对于有机肥料中抗生素残留的快速检测具有重要的意义。样品用Na2EDTA-Mc Ilvaine缓冲液超声振荡提取后,采用固相萃取小柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式检测,除负离子扫描青霉素G外其他均用正离子扫描。方法在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为63.1%~93.4%;相对标准偏差为1.7%~9.5%;四环素类药物的方法检出限均可达到0.05 mg/kg,磺胺类和青霉素类药物的检出限可达0.02 mg/kg。本方法简便、快速,重现性良好,可用于有机肥料样品中抗生素残留的快速确证检测。     

大蒜果聚糖的水解方法及其定量分析

为了建立大蒜果聚糖含量的快速高效检测方法,本试验以乐都紫皮大蒜为试材,首先通过热水、超声、超声-热水法提取大蒜总糖,分别利用不同的水解试剂类型、pH值、浓度、水解时间将其中的果聚糖彻底水解,通过响应面分析筛选了果聚糖降解的最优条件;随后利用分光光度计和高效液相法测定水解前后果聚糖降解产物(蔗糖、葡萄糖、果糖)的含量并计算差值,得到大蒜组织中所有果聚糖的总含量;最后利用方法学验证对确立的方法进行了优化和评价。结果表明,热水法更有利于提取大蒜可溶性总糖;大蒜果聚糖最佳水解工艺条件为水解温度90℃、HCl浓度3 mol·L^-1、水解时间1 h,经此条件水解后大蒜果聚糖含量预测值为627.903 mg·g^-1 FW,与实际测定值(620.470 mg·g^-1 FW)差异不显著,所得回归模型拟合良好。方法学验证结果显示,该果聚糖定量方法精密度、重复性及稳定性良好,三者的相对标准偏差(RSD)均小于1.5%;平均回收率为98.45%~101.04%,其RSD为0.59%~1.75%。利用此方法鉴定大蒜资源果聚糖性质发现,不同品种大蒜鳞茎中果聚糖含量差异显著。本研究筛选确立的检测方法准确性较高,结果可靠,适用于大蒜果聚糖含量的测定分析。本研究结果为大蒜资源果聚糖性状的深入评价和开发利用提供了理论依据。