新型杀菌剂啶氧菌酯在田间黄瓜和土壤中的残留消解动态及残留分析

建立了黄瓜和土壤中啶氧菌酯残留量的检测分析方法,对啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的消解动态及残留规律进行了研究。啶氧菌酯的最小检出量为3.5×10-11g;在黄瓜和土壤基质中的最低检出浓度均为0.005mg·kg-1。对黄瓜和土壤2种基质,设置了0.005、0.05、0.25 mg·kg-13个添加水平,每个添加水平设置5个重复,啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的添加回收率为68.61%~122.4%,变异系数为1.06%~17.2%。田间试验结果表明:啶氧菌酯在天津地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为5.71d和12.9 d,在山东地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为2.70d和10.3 d,在江苏地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为9.76d和14.9 d。距最后一次施药5d时,啶氧菌酯在黄瓜中的最高残留量为0.014mg·kg-1,远低于欧盟规定的黄瓜中啶氧菌酯最大残留限量0.05mg·kg-1。     

赛丹在棉花和土壤中的残留动态研究

用气相色谱法测定了赛丹在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量，结果表明，在本地区特有的气候环境条件下，赛丹在棉叶和棉田土壤中消解速度较快，其半衰期分别为6．3d和15．0d。最终残留量的测定结果说明，赛丹在棉籽中无残留。     

嘧菌环胺·异菌脲可湿性粉剂在葡萄和土壤中的残留消解动态及风险评估

通过对嘧菌环胺·异菌脲可湿性粉剂在葡萄和土壤中开展两年两地的残留消解和最终残留试验,旨在为该农药在生产上的使用及有效控制提供合理数据。本文依据《农药残留试验准则》设计田间试验方案并实施,利用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-QqQ-MS/MS)对葡萄和土壤样品中的嘧菌环胺和异菌脲进行检测,对残留量用农药风险商和危险商公式计算。结果显示,嘧菌环胺在葡萄和土壤中的消解半衰期是6.6~11.2 d,异菌脲在葡萄和土壤的半衰期是1.7~18.7 d。结果表明,当采收间隔期7 d时,嘧菌环胺和异菌脲的残留量均低于我国规定的最大残留限量值,其风险商和危险商均小于100%,在可控风险范围之内。因此,嘧菌环胺·异菌脲可湿性粉剂在葡萄的生产中使用是安全的。     

吡虫啉在叶用莴苣及土壤中的消解规律及安全性评价

通过在湖南、江苏、河北、宁夏、重庆、广东6地的田间试验,利用高效液相色谱串联质谱分析技术研究10%吡虫啉可湿性粉剂在叶用莴苣和土壤中的消解动态及其最终残留量,结果显示,吡虫啉在叶用莴苣和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其在叶用莴苣中的消解半衰期为3.9~4.6 d,在土壤中的消解半衰期为8.6~8.7 d。收获期吡虫啉在叶用莴苣中的残留量为<0.78 mg/kg,在土壤中残留量为<0.13 mg/kg。结果表明,吡虫啉属易降解农药,其在叶用莴苣上的最终残留量低于国际食品法典委员会(CAC)等规定的吡虫啉在圆生菜上的最大残留限量(2 mg/kg),按试验推荐剂量和方法使用是安全的,安全间隔期为7 d。     

氟氯菊酯在棉花和土壤中的残留动态研究

用气相色谱法测定了氟氯菊酯（天王星）在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明，在本地区特有的气候环境条件下，氟氯菊酯在棉叶和棉田土壤中消解速率较快，其半衰期分别为8．7d和11．8d。最终残留量的测定结果说明，氟氯菊酯在棉籽中无残留。     

乙嘧酚在黄瓜和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱仪及田间试验方法,建立了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留分析方法,研究了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。黄瓜和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,硅胶柱净化,高效液相色谱仪二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,该方法的最小检出量为3.5×10^-10 g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.010和0.005 mg.kg^-1。乙嘧酚的平均添加回收率为80.5%～103.1%,变异系数为2.10%～3.74%。消解动态试验表明,乙嘧酚的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为3.5和9.9 d,属于易降解性农药化合物。乙嘧酚在黄瓜中消解速率高于其在土壤中的消解速率,这可能是由于黄瓜生长稀释作用导致的。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量。样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定。结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05~1.0mg·kg-1时,平均回收率为83.16%~95.44%,变异系数在1.23%~5.32%之间,方法的最低检测浓度为：田水0.005mg·L-1,土壤0.005mg·kg-1,稻秆0.050mg·kg-1,谷壳0.050mg·kg-1,糙米0.025mg·kg-1。多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53~3.41d、6.20~7.27d、3.27~3.91d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关。以231g·hm-2和346.5g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为：土壤未检出（≤0.005mg·kg-1）,稻秆0.524mg·kg-1,谷壳0.528mg·kg-1,糙米未检出（≤0.025mg·kg-1）。多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会（CAC）及日本的最大残留限量（MRL）标准。     

溴甲烷在土壤及作物（黄瓜）中的消解动态

用衍生气相色谱法测定了溴甲烷熏蒸大棚土壤后土壤及作物（黄瓜）中残留的Ｂｒ＾－，用顶空法测定土壤吸附的溴甲烷。在０．４－４０ｍｇ／ｋｇ的添加范围内，Ｂｒ＾－的平均回收率为８３．７％－９４．８％，相对标准偏差为±２．５％￣１４．７％。Ｂｒ＾－在土壤和黄瓜中的半衰期为１５．０和１４．２ｄ（北京）、２４．７和１０．３ｄ（沈阳）。土壤吸附的溴甲烷量较少，其半衰期和Ｂｒ＾－的相近。低于７５．０ｇ／ｍ＾２的施用     

噻枯唑在水稻上的残留动态研究

南方稻区使用噻枯唑防治水稻白叶枯病，在推荐剂量下，叶面喷雾，早、晚稻（叶）上残留随时间呈指数型模式降解，半衰期（Ｔ１／２）１．３４－４．３３ｄ。水稻全生长期使用３次之内，距收期２０ｄ，在稻米、谷壳中最终残留量皆低于ＭＲＬ值一个量级水平，从防治效果和安全使用上，是合理、可行的。     

多菌灵在草莓与土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱（HPLC）分析方法,研究了多菌灵在草莓与土壤中的消解动态和最终残留。分析结果表明,多菌灵最低检出浓度为0.05 mg.kg-1,添加浓度在0.05～2.0 mg.kg-1范围内,回收率为81.6%～102.6%,变异系数为1.44%～5.35%。田间试验结果表明,多菌灵推荐浓度和加倍浓度在草莓中的消解动态方程分别为C=3.212 2e-0.1354t、C=8.810 3e-0.1379t,土壤中的消解动态方程分别为C=2.941 1e-0.1011t、C=6.173 3e-0.1144t。多菌灵消解较快,草莓中的消解半衰期为4.2～6.7 d,土壤中的消解半衰期为5.4～7.3 d。加倍浓度和推荐浓度各施药2次,30 d后残留量均降至0.1 mg.kg-1以下,低于多菌灵在果蔬中最大允许残留量（MRL）0.5 mg.kg-1。     

XDE-175及其代谢物在甘蓝和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了XDE-175及其代谢物N-demethyl-XDE-175-J和N-formyl-XDE-175-J在甘蓝和土壤中的残留动态。试样经溶剂浸泡捣碎振荡提取、净化、浓缩,用液相色谱法定量。本方法甘蓝中XDE-175及其代谢物N-demethyl-XDE-175-J和N-formyl-XDE-175-J平均回收率分别为86.53%-101.23%、85.41%～95.47%和77.71%～85.19%;土壤中XDE-175及其代谢物N-demethyl-XDE-175-J和N-formyl-XDE-175-J平均回收率分别为77.24%~80.23%、75.61%～80.09%和78.08%～84.46%。试验结果表明,XDE-175及其代谢物在甘蓝和土壤中消解速率较快,在天津和安徽两地甘蓝中其消解半衰期分别为3.39和2.83d,土壤中消解半衰期分别为2.98和1.80d。在甘蓝上使用5.87%XDE-175悬浮液,按照推荐剂量2.0倍（75.00ga·ihm^-2）最多施药4次,采收期距最后一次施药1d,甘蓝中XDE-175及其代谢物残留量均小于1.0mg·kg^-1。说明该药为低残留、易消解农药（t1/2〈30d）,按推荐剂量在甘蓝上使用是安全的,该项结果的获得为制定XDE-175在甘蓝上的安全使用准则提供了重要的科学依据。     

氟啶虫胺腈在棉花和土壤中的检测方法与残留动态研究

研究和建立了氟啶虫胺腈在土壤、棉籽和棉叶中的高效液相色谱检测方法,并在天津和杭州两地开展了氟啶虫胺腈在棉花中的田间残留试验研究。样品采用乙腈提取,正己烷萃取,氟罗里硅土柱层析净化,正己烷/丙酮(体积比6∶4)混合液洗脱,减压浓缩至干,甲醇定容,高效液相色谱配可变波长紫外检测器进行检测。当分别在空白土壤、棉籽和棉叶样品中添加浓度为0.05~2.5mg·kg-1的氟啶虫胺腈标准品时,其平均添加回收率在76.81%~94.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~7.20%之间;氟啶虫胺腈的最小检出量为1 ng,在所有样品中的最低检出浓度均为0.05mg·kg-1。田间残留试验结果表明,氟啶虫胺腈在土壤和棉叶中的消解规律符合一级动力学模型Ct=C0e-kt,消解半衰期分别为1.36~5.10 d和6.13~9.37d。最终残留试验结果表明,在棉花田手动喷雾施用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2~3次,每次施药间隔7 d,在距最后1次施药7、14 d和21d时,氟啶虫胺腈在棉籽和土壤中的残留量均小于方法最低检出浓度0.05mg·kg-1。     

农用地膜残留对土壤氮素运移及烤烟根系生长的影响

为了揭示不同残膜量对土壤硝态氮和铵态氮运移及烤烟根系生长的影响,设置 0（CK）、450 kg·hm^-2（T1）、900 kg·hm^-2（T2）以及1 350 kg·hm^-2（T3）四个残膜梯度,进行土柱淋溶试验和盆栽试验,测定土壤硝态氮和铵态氮含量以及烤烟根长、根表面积、根体积、平均根系直径、根尖数和干物质累积量等指标。结果表明,地膜残留对土壤养分运动产生阻滞作用,硝态氮和铵态氮的迁移明显减弱;随着残膜量的增加,烤烟根长、根表面积、根体积等根系形态参数逐渐降低,根系生长受到抑制。当残膜量高于900 kg·hm^-2时,对烤烟根部和地上部生长产生明显影响。因此,地膜残留会明显阻碍土壤养分的运移并制约烤烟的生长发育。     

乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷在白菜中的残留动态

为明确乙酰甲胺磷在叶菜类蔬菜上使用后的环境安全性,采用气相色谱法比较研究了露地与设施栽培条件下乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷在白菜中的残留动态规律和最终残留。结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量施药1次,乙酰甲胺磷在白菜中降解半衰期为2.060～3.203 d,大棚条件下降解速度慢于露地条件下降解速度;乙酰甲胺磷在降解过程中可代谢产生甲胺磷,作物中甲胺磷的残留量是乙酰甲胺磷代谢生成和甲胺磷本身降解两个过程共同作用的结果,施药几天后,出现一个甲胺磷残留的高峰;乙酰甲胺磷施用在白菜上可能会有较高的甲胺磷残留风险,尤其是大棚栽培方式、施药浓度高的情况下使用乙酰甲胺磷具有更高的甲胺磷残留风险。因此,在白菜等叶菜类蔬菜上应谨慎使用乙酰甲胺磷,露地栽培条件下的安全间隔期应延长为21 d,设施栽培条件下不宜使用。     

重庆市烟区土壤-烤烟氯素含量及其变化研究

采用调查研究、田间试验和室内分析相结合的方法,对重庆市烟区土壤、烟叶含氯量进行了研究;根据调查结果,于2002～2003年进行了不同施氯量的田间试验,研究了氯在土壤中的残留及动态变化。结果表明:重庆植烟土壤含氯量低,平均为13.4mg/kg,变幅大(为痕量～99.7mg/kg),有90%的土壤含氯量在烟草种植区划规定的最适宜植烟的土壤含氯量(≤30mg/kg)范围内,土壤含氯量>45mg/kg不适宜烟草种植的土壤样本仅占3.7%,土壤含氯量≤2mg/kg的缺氯土壤样本占19.2%。重庆植烟土壤类型主要是黄壤,占植烟土壤的75.6%。重庆市烟叶含氯量很低,平均为0.70g/kg,变幅0.11～9.19g/kg,有99%的烟叶含氯量低于优质烟叶要求的含氯下限(3.0g/kg),烟叶含氯量低已成为影响烟叶质量的限制因素。2003年的调查结果与1988年相比,15年后烟区土壤含氯量降低了5mg/kg,烟叶含氯量下降60.0%。在一定的施氯量范围内,氯在土壤中的残留量及其动态变化主要受降雨量和降雨强度的影响。     

杀螺胺乙醇胺盐在水稻和稻田中的残留及消解动态

为明确杀螺胺乙醇胺盐在稻田系统的使用安全性,采用田间试验方法,研究了杀螺胺乙醇胺盐在长沙、杭州、贵阳三地水稻中的消解动态和最终残留。结果表明,该化学灭螺药在三地的稻田水、土壤、稻秆中消解半衰期分别为1.69～3.01、8.66～13.86d和5.33～7.70d。施药后62d糙米中杀螺胺乙醇胺盐的最终残留量均〈1.00mg·kg-1,水稻稻秆中含量最高。在水稻中使用杀螺胺乙醇胺盐70%可湿性粉剂,按推荐剂量900g·hm-（2630a.i.g·hm-2）,最多施药2次,杀螺胺乙醇胺盐在水稻上的安全期为62d。     

湖南烤烟总糖、还原糖含量与几种土壤养分的关系分析

研究了湖南烤烟177份烟叶样品糖含量与土壤养分的关系。结果表明:(1)烟叶糖含量在样品间存在着广泛的变异,B2F、C3F和X2F等级的总糖含量分别为22.28±3.32%、24.84±2.91%和24.18±3.49%,还原糖含量分别为19.69±2.47%、22.10±2.55%和21.33±3.08%;(2)不同等级烟叶中糖含量与土壤全氮和碱解氮含量呈负相关,而与土壤全钾和速效钾含量呈正相关,但不同等级烟叶中影响糖含量的主导因子不尽一致;(3)对土壤中全氮、全钾、碱解氮和速效钾含量进行分组,研究了烟叶总糖和还原糖含量在不同组间的变化,表明烟叶糖含量一般随土壤钾素含量增加而增加,随土壤氮素含量增加而降低。