啶虫脒在辣椒上的残留行为研究及膳食风险评估

建立了一种利用高效液相色谱测定辣椒中啶虫脒残留的分析方法,运用该方法测定了啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中的消解动态及最终残留量,根据最终残留数据对啶虫脒在辣椒上的膳食风险进行了评估。结果表明:建立的分析方法各项指标符合农药残留测定要求;啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中残留半衰期分别为6.2 d和15.4 d;最终残留量为0.11~0.49 mg/kg,风险商远小于1。     

毛叶枣中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒消解动态研究

采用超高效液相色谱—串联质谱,研究了多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解动态和最终残留量。毛叶枣样品经乙腈提取,低温冷冻液萃取后,采用正离子多反应监测模式（MRM）测定,结果表明：在 0.1~10 μg/L范围内,3 种农药的线性关系良好,检出限为 0.06 μg/kg,定量限为 0.20 μg/kg,回收率范围为 89.1%~97.0%,相对标准偏差为 5.3%~6.9%。田间试验结果表明,多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解半衰期分别为 3.2、3.3、2.8 d,最终残留试验结果表明,在毛叶枣采收期时 3 种农药均有低含量检出,表明 3 种农药在毛叶枣上的残留时期较长,喷施时需控制好喷施浓度和间隔期。     

茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法

建立了茶叶中吡虫啉农药残留的液相检测方法。对比了几种常用溶剂和提取方式的提取率以及固相萃取材料对茶叶样品中干扰基质的净化效果。研究结果表明,茶叶经水浸泡,乙腈高速匀浆提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净化,乙腈6mL洗脱后,经反相高效液相色谱紫外检测器检测茶叶中吡虫啉农药的残留量,吡虫啉的添加质量分数为0.025~0.250mg/kg,其回收率为92.0%~97.6%,相对标准偏差（RSD）≤3.8%,方法的定量限为0.025mg/kg,符合出口茶叶吡虫啉农药残留分析要求。前处理方法简单快捷,有机溶剂用量少。     

茶叶中吡虫啉农药残留的检测方法研究

茶叶样品经甲醇提取,二氯甲烷反萃取,再经ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,紫外检测器检测,测定茶叶中吡虫啉农药的残留量。茶叶中吡虫啉的添加浓度为0.1、0.5、2.5mg/kg,其回收率范围81.5%~87.9%,相对标准偏差(RSD)≤10.2%,方法最低检出浓度为0.05mg/kg,符合农药残留分析要求。     

油菜薹中啶虫脒残留质控样品的制备与评价

为保障油菜薹中啶虫脒农药残留快速检测结果的准确性和可靠性,建立油菜薹中啶虫脒质控样品的制备方法并进行评价。采用基质加标、真空冷冻干燥的方法制备冻干质控样品。采用液相色谱质谱串联的检测方法对质控样品中的啶虫脒含量进行测定,通过随机抽样检验以评估样品的均匀性,通过观察质控样品在一个月内啶虫脒含量变化以评估样品的稳定性。该方法制备的油菜薹中啶虫脒农药残留质控样品均匀性和稳定性良好,便于储存和运输,适用于快检产品验证、盲样考核等快速检测领域。本研究建立了一种流程简单的油菜薹冻干粉质控样品制备方法,为蔬菜中农药残留质控样品制备共性关键技术研究提供了数据参考。     

基于点评估方法的两广地区番木瓜中农药残留膳食暴露风险研究

为评估两广地区番木瓜中主要农药的残留情况及其产生的风险,采集了广东、广西地区40个生产基地的番木瓜样品进行测试分析,研究其生产过程中使用的杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂和植物生长调节剂等各种农药残留情况,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。结果显示,40批次番木瓜中检出农药残留32批次;在检出的32份番木瓜样品中,检出率超过10%的有咪鲜胺、吡虫啉、多菌灵、啶虫脒和苯醚甲环唑5种农药,检出率分别为51.1%、21.5%、13.3%、11.1%、10.9%。采用点评估方法,选择检出率在10%以上的咪鲜胺、吡虫啉、多菌灵、啶虫脒和苯醚甲环唑,进行农药残留慢性膳食摄入风险（%ADI）评估、急性膳食摄入风险（%ARfD）评估,并进行不同消费人群暴露点评估。结果显示：检出的5种农药%ADI均低于100.00%,为0.00023%~0.0059%;%ARfD远低于100%,为0.50%~28.3%,5种农药的急性和慢性摄入风险均为儿童高于成年人,绝大多数女性的摄入风险高于男性;5种农药急性摄入风险均高于慢性摄入风险,风险水平由高到低为咪鲜胺>啶虫脒>苯醚甲环唑>多菌灵>吡虫啉,但点评估结果均远低于100%,说明通过食用番木瓜摄入的农药残留极其微量,不会对人体产生急性或慢性风险。     

UPLC法快速测定果蔬中8种农药多残留

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定果蔬中8种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留量的的同时检测法,优化了色谱条件.样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,于波长255 nm进行检测.8种农药的加标回收率范围为72.4％ ～120.0％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～10.96％,检出限范围为0.01～0.07 mg/kg.本方法准确、快速、重复性好,尤其适于批量样品的多残留快速检测.     

欧盟对进口茶叶实施新农残标准

正日前,欧盟对进口茶叶正式实施新农残限量标准。主要涉及4项农药残留指标,包括异丙隆、啶氧菌酯、嘧霉胺和啶虫脒,标准都比原来提高了1倍,含量从0.1 ppm变成为0.05ppm,此外还对我国茶叶增加了唑虫酰胺残留的检测。农残是出口茶企的软肋所在。资料显示,截止7月份,中国输欧茶叶被欧盟通报已有21批次,通报原因均为农残超标。目前欧盟法规对茶叶农残要求     

马铃薯地上垄体栽培模式中害虫的防控技术

随着黑龙江省马铃薯地上垄体栽培模式推广面积的逐年增加,其害虫的防控技术已经成为制约该模式下马铃薯生产的重要环节,为解决这一问题,特设立6种化学及生物杀虫剂(5%吡虫啉乳油2 000倍液、3%啶虫脒乳油3 000倍液、48%乐斯本乳油2 000倍液、30%速克毙乳油2 000倍液、40%氧化乐果乳油2 000倍液、2%阿维菌素乳油2 000倍液)进行马铃薯瓢虫及蚜虫的田间药效比较试验及3%啶虫脒乳油对马铃薯瓢虫幼虫的室内杀虫活性的测定。经过对校正防效和虫口减退率比较分析,结果表明:3%啶虫脒乳油对马铃薯瓢虫与蚜虫施药7 d后的防效最高,分别达到84.94%和94.99%;其虫口减退率也最高,分别达到77.12%和92.04%。通过对LD50值比较6种药剂对马铃薯瓢虫的毒力,其中毒力最大的为3%啶虫脒乳油,LD50值为0.05。3%啶虫脒乳油对马铃薯瓢虫幼虫的72 h LD50为21.22 mg/L。由此可见,3%啶虫脒乳油是防治马铃薯瓢虫及蚜虫的有效药剂。     

UPLC/Q-TOF-MS/MS法分析水洗与去皮对莲雾和番石榴果实农药残留的影响

为了掌握皮可食水果农药残留在简单家庭式处理前后的变化,以莲雾和番石榴果实为材料,建立了11种农药(克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、毒死蜱、马拉硫磷、噻虫嗪、除虫脲、噻嗪酮和水胺硫磷)残留的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS/MS)测定方法。11种农药线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(S/N=3)为0.002~0.003 mg/kg,回收率范围为71%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.2%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度和精密度高,适用于对水果样品农药多残留进行测定。水洗与去皮处理后农药残留检测结果表明,水洗是去除莲雾和番石榴果实农药残留的良好方式,去皮则是比水洗更为高效的方式。建议在食用热带皮可食水果前先进行充分清洗,最好去皮后食用。     

烯啶虫胺等4种杀虫剂防治棉花蚜虫田间药效试验

试验表明,烯啶虫胺、啶虫脒、吡虫啉对棉花蚜虫有良好的防治效果,硫丹次之;烯啶虫胺10%水剂450mL.hm-2在药后1天、7天的防治效果与啶虫脒20%可溶粉剂67.5g.hm-2和吡虫啉350g·L-1悬浮剂90mL.hm-2的相当,烯啶虫胺10%水剂300mL.hm-2在药后7天的防治效果与硫丹350g·L-1乳油1350mL.hm-2的相当。烯啶虫胺、硫丹、啶虫脒、吡虫啉为棉花蚜虫的综合防治提供了新的防治途径,建议4种杀虫剂轮换使用,以免棉花蚜虫较快产生抗药性。     

新疆主要植棉区棉蚜对吡虫啉和啶虫脒的抗性评价

 利用叶片浸渍法对新疆主要植棉区的棉蚜种群进行了吡虫啉和啶虫脒2种药剂的抗性评价,结果发现,整个新疆植棉区棉蚜对吡虫啉的敏感性好于啶虫脒,部分地区棉蚜对啶虫脒已经产生了低水平的抗性。     

几种新型杀虫剂对棉田烟粉虱防治效果研究

 试验研究了5种杀虫剂对棉田烟粉虱的田间防治效果。结果表明：50%氟啶虫胺腈 WDG、12.5%阿维菌素·啶虫脒ME和1.8%阿维菌素EC综合防效较好,不仅速效性快,而且持效期较长,优于常用杀虫剂20%啶虫脒SP和10%吡虫啉EC。     

不同药剂对麦蚜的防治作用及对麦田天敌昆虫的影响

为了明确杀蚜药剂对麦蚜的防治效果、适宜的防治时期、对生态环境安全性和粮食作物食品安全性的影响,对4.5%氯氰菊酯、40%氧化乐果、40%毒死蜱、3%啶虫脒、10%吡虫啉等9种防治麦蚜的药剂进行了筛选,发现各药剂对麦蚜的防效较好,喷药后7 d防效均在90%以上.9种农药在喷施后的3 d内,对麦蚜的主要天敌蚜茧蜂和瓢虫影响较大,两种天敌数量锐减,但到7 d时各处理蚜茧蜂数量均有回升,其中不同剂型的吡虫啉、啶虫脒和鲁植顺克处理的蚜茧蜂数量同对照相差不大.由于瓢虫本身数量较少,而且喷药期内麦田瓢虫种群数量呈下降趋势,因此,种群数量回升不明显.在5月3日、5月8日、5月13日用4.5%高效氯氰菊酯、40%氧化乐果、5%蚜螨虫净超微乳油、20%吡虫啉可湿性液剂四种药剂进行了不同时期防治麦蚜农药试验,表明在麦蚜发生初盛期喷施杀蚜剂可以有效防治麦蚜.各农药处理小麦收获晒干后的农药残留量均在国家安全标准之内.根据试验结果,建议在麦蚜发生初盛期喷施吡虫啉或0.7%阿维.BTWP,可以减少喷药次数,提高作物产量,同时保护田间生态环境.     

日本政府修改和新制定的茶叶中部分农药残留标准

本刊讯今年5月28日,日本政府颁布了厚生省药品食品卫生审议会制定和修改的农药残留标准,其中与茶叶相关的有如下内容。1.新制定的农药残留标准有11种,与茶叶有关的两项为:(1)氟啶胺:茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶)中MRL标准为5mgkg。(2)抑芽丹:茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶)中MRL标准为0.2mgkg。2.修改的农药残留标准有4种,与茶叶有关的1项为:毒死蜱:原标准3mgkg,现放宽为10mgkg。日本政府修改和新制定的茶叶中部分农药残留标准@陈宗懋     

菠萝不同喷药期吡虫啉残留量的测定

建立一种测定菠萝果实中吡虫啉残留量的高效液相色谱法.在样品中加入乙腈作为提取溶剂,氯化钠吸水,过混合阳离子交换柱净化,残留物用流动相定容,高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.结果表明,吡虫啉农药残留较高,且基本上呈现了施药后间隔期越短,农药残留越高的趋势.采前7d吡虫啉农药残留达到0.61 mg/kg,间隔期30 d至7d吡虫啉残留介于0.11～0.61 mg/kg,采前35 d吡虫啉残留量为未检出.吡虫啉的检出限为0.02 mg/kg,平均回收率在89％～102％之间,相对标准偏差小于3％.     

用薄层层析法检测茶叶中甲氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

拟除虫菊酯类农药是当前茶叶生产中常用的农药,其中的甲氰菊酯和氰戊菊酯两种农药,由于欧盟对其在茶叶中农药最大残留限量标准制定甚严,甲氰菊酯为0.02mg/kg,氰戊菊酯为0.10mg/kg,使得这两种农药成为茶叶中超标较为严重的农药.通常采用气相色谱(ECD检测器)法检测甲氰菊酯和氰戊菊酯农药残留量,但对于田间和市场的快速筛选而言,薄层层析法仍是一种有效而快速的方法.     

气质联用法测定茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵残留量

建立了同时测定茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵残留的气相色谱质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经水浸润,乙腈匀浆提取,盐析,石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化,乙腈/甲苯(3:1,V/V)洗脱,浓缩定容后检测。目标化合物经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,于选择离子监测(SIM)模式下进行定性定量分析。结果表明：氟虫腈在0.01-1.0 mg/L,溴螨酯和哒螨灵在0.02-2.0 mg/L浓度范围内呈线性关系,决定系数(r2)＞0.991 0;在高、中、低3个添加浓度水平下,3种农药的平均回收率为80.8 %-111.2 %,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.9 %-10.9 %,方法的定量限(LOQ)氟虫腈为0.005 mg/kg,溴螨酯和哒螨灵为0.01 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于茶叶中氟虫腈、溴螨酯和哒螨灵3种农药残留量的同时检测。     

5%高氯·啶虫脒热雾剂对烟粉虱的杀虫活性

于室内和田间测定了5%高氯·啶虫脒热雾剂对烟粉虱的杀虫活性。结果表明：5%高氯·啶虫脒热雾剂对烟粉虱成虫具有很强的毒杀作用,其毒力回归方程为4.007 8＋1.457 7x,LC50值为4.79 mg/L,说明氯氰菊酯对啶虫脒具有显著的增效作用,其共毒系数(CTC)为186;田间防治试验显示,5%高氯·啶虫脒热雾剂对烟粉虱具有明显的控制作用,在处理剂量为37.5～112.5 g/hm2时,药后7 d的防治效果可达75%以上。5%高氯·啶虫脒热雾剂可作为防治烟粉虱的专用药剂。     

超高效液相色谱法测定啶酰菌胺和咯菌腈在番茄与土壤中的残留

应用超高效液相色谱仪建立一种同时检测番茄和土壤中啶酰菌胺和咯菌腈残留的分析方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附净化,以乙腈和水为流动相等度洗脱,采用可变波长紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,啶酰菌胺和咯菌腈在0.05~1 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R ²均为0.999,方法的检出限均为0.01 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;在0.1~1 mg/kg范围内,添加回收率在82.8%~102.8%和86.5%~115.3%之间,相对标准偏差（RSD）在4.1%~8.7%和4.9%~9.1%之间。该方法简单可靠、重现性好,适用于番茄和土壤中啶酰菌胺和咯菌腈的残留检测。