UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留

为快速有效地检测动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留,研究建立一种在鸡蛋、鸡肉、牛肉、鱼肉和猪肉5种动物源性食品中,同时检测氯苯胍及其代谢物（对氯苯甲酸、对氯苯甲酰氨基乙酸）残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。样品经过2%（V/V）甲酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠去除水分,氮吹浓缩后甲醇复溶,正己烷除脂,高速冷冻离心,得到净化后的样品进行上机测定。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,将甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测（MRM）,在正/负离子模式下,采用基质匹配外标法,同时对3种化合物进行定性和定量分析。结果显示,氯苯胍、对氯苯甲酸和对氯苯甲酰氨基乙酸在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R²>0.999。氯苯胍的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5和1.0 μg/kg,对氯苯甲酸的LOD和LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg,对氯苯甲酰氨基乙酸的LOD和LOQ分别为1.0和2.5 μg/kg。不同基质中,3种化合物在4个添加水平（氯苯胍：1.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酸：5.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酰氨基乙酸：2.5、25、50、100 μg/kg）的平均回收率为76.0%~95.9%,相对标准偏差（RSDs,n=6）为2.6%~10.6%。基质效应|ME|为0.2%~26.2%,其中氯苯胍在鸡蛋中,对氯苯甲酰氨基乙酸在鸡肉、牛肉和鱼肉中存在较强的基质效应（|ME|>20%）,空白猪肉可作为代表基质用于3种化合物的定量分析。本方法前处理简单,灵敏度较高,重现性好,可用于动物源食品中氯苯胍及其代谢物残留的测定。     

鸡肌肉中八种抗球虫药物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法的研究

试验旨在建立同时检测鸡肌肉中8种抗球虫药(氯苯胍、拉沙洛菌素、常山酮、莫能菌素、盐霉素、甲基盐霉素、尼日利亚菌素和马杜霉素)残留的高效液相色谱-串联质谱检测(HPLC-MS/MS)法。样品经2%乙酸酸化的乙酸和乙酸乙酯(6∶4)提取,乙腈饱和的正己烷脱脂,CNW C_(18)固相萃取柱净化后,经HPLC-MS/MS分析。以0.1%甲酸水溶液和纯甲醇为流动相,以电喷雾正离子方式扫描,多反应监测模式(MRM)结合外标法进行定性和定量分析。在定量限(LOQ)至100μg/kg范围内,线性关系良好,决定系数均在0.99947以上。8种抗球虫药添加水平为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,平均回收率均在70%以上,相对标准偏差(RSD)低于14.85%。8种抗球虫药的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.24~0.49μg/kg和0.84~1.62μg/kg范围内。结果表明,该方法定性、定量准确,可用于同时检测鸡肌肉中8种抗球虫药物的残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉中8种抗球虫药物的残留

为建立鸡肌肉中8种抗球虫药(氯苯胍、拉沙洛菌素、常山酮、莫能菌素、盐霉素、甲基盐霉素、尼日利亚菌素和马杜霉素)残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱检测法,用乙酸、乙腈和乙酸乙酯的混合液提取样品,乙腈饱和的正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)仪进行分析。以多反应监测模式(MRM)运行,采用正离子模式下的电喷雾电离,外标法定量,并以0.1%(体积比)甲酸水溶液和纯甲醇为流动相。在定量限(LOQ)～100.0μg/kg线性关系良好,决定系数均在0.999 47以上。8种抗球虫药添加水平为LOQ、0.5MRL、1.0MRL和2.0MRL时,平均回收率在73.28%～101.83%,相对标准偏差(RSD)均低于12.76%。8种抗球虫药的检测限(LOD)和定量限(LOQ)的范围分别为0.17～0.44μg/kg和0.54～1.13μg/kg。结果表明,该方法高效、快速、灵敏度高,可用于同时检测鸡肌肉中8种抗球虫药物的残留。     

多功能净化柱和固相萃取双重净化-液相色谱质谱法检测青贮饲料中莠去津及其代谢物的残留

采用多功能净化柱和MCX柱双重为样品的前处理方法,建立了青贮玉米中莠去津及其6种主要代谢产物的高效液相色谱质谱联用分析方法。试样经乙腈水提取,C18色谱柱梯度分离,并以基质匹配曲线外标法定量。结果表明:莠去津及其代谢物在2～100μg/kg范围内线性良好,标准曲线相关系数r均大于0.99。在2～50μg/kg浓度范围内,平均添加回收率在71.01%～113.34%,相对标准偏差为2.58%～15.46%,各目标物检出限(LOD)为1μg/kg,定量检出想(LOQ)为2μg/kg。本方法重现性好,准确度高,能够满足青贮玉米中残留检测的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留

研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C₁₈柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。     

基于PRIME HLB快速前处理技术的鸡蛋中38种药物残留快速检测方法研究及其在风险监测中的应用

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),结合PRIME HLB快速通过式前处理技术,优化样品前处理及色谱-质谱条件,建立了同时提取、动态多反应监测(MRM)的测定β-内酰胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、四环素类、林可胺类、磺胺类、氯霉素类和氟虫腈及其代谢物共9类38种药物残留的新方法。鸡蛋样品经80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.02 mol/L EDTA)提取后,PRIME HLB固相萃取柱净化,基质匹配外标法定量。38种药物在3个不同浓度水平下,平均回收率为71.4%～108.2%;相对标准偏差RSD为0.7%～8.1%;检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01～1.0μg/kg和0.05～3.5μg/kg。本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋中药物多残留高通量快速检测分析。     

高效液相色谱串联质谱法测定渔业水体及渔业饲料中的五氯苯酚

本文建立了一种简单、快速测定渔业水体和渔业饲料中五氯苯酚的液相色谱串联质谱分析方法。渔业水体采取固相萃取进行富集净化,渔业饲料样品经氨化乙腈提取,MAX固相萃取小柱净化,质谱采用选择反应监测负离子模式测定进行分析。结果表明:方法线性为0.5～50 ng/mL,相关系数大于0.9999;渔业水体的检出限(LOD)和定量限(LOQ)为0.05μg/L和0.1μg/L,渔业饲料的LOD和LOQ为0.8μg/kg和1.6μg/kg,该方法在水样和渔业饲料样品中的平均加标回收率为78.6%～92.1%。采用该方法对长沙市周边的湖泊和池塘地表水和渔业饲料样品进行检测,在水样中测得五氯苯酚浓度为0.64～1.22μg/L。     

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测猪肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

为给动物源性食品中同时检测氟苯尼考(FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(FFA)的残留提供新的安全可靠的方法,本研究建立了猪肉中FF及FFA残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法。试验采用乙酸乙酯∶氨水(98∶2,V/V)为提取剂,样品经加速溶剂萃取后浓缩,用乙酸乙酯饱和正己烷除脂,再经浓缩复溶后进行UPLC-FLD检测。结果表明,FF及其代谢产物FFA在添加浓度为9.8～400和3.2～400μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数(R~2)分别为0.9993和0.9999。FF的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.3和9.8μg/kg;FFA的LOD和LOQ分别为1.2和3.2μg/kg。样品在LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL加标水平下的平均回收率为82.92%～96.72%,相对标准偏差(RSD)低于3.11%。综上所述,加速溶剂萃取(ASE)方法省时、环保、提取效率高,超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)检测方法高效、灵敏、回收率高,是符合检测标准的新方法。     

同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定渔用饲料中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留

文章旨在建立同时测定渔用饲料中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的同位素稀释-高效液相色谱串联质谱法。以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3位内标，样品用氨化乙酸乙酯提取，混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX）净化，在金刚烷基色谱柱上分离，采用LC-MS/MS选择多反应监测（MRM）模式进行定性、定量分析。结果表明：氟苯尼考及氟苯尼考胺的检出限（LOD）为0.2和0.5μg/kg，定量限（LOQ）为1.0和2.0μg/kg，检测结果的相对标准偏差为2.04%～12.1%（n=6），加标回收率达到64.3%～97.0%。该方法具有比较高的重现性和选择性，在渔用饲料中氟苯尼考及氟苯尼考胺的残留测定中具有很好的应用前景。 [关键词]高效液相色谱-串联质谱法|同位素稀释法|氟苯尼考|氟苯尼考胺|渔用饲料     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中孔雀石绿及其代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿含量的方法。采用乙腈提取试样中的药物,经中性氧化铝柱和阳离子交换柱净化后,进行液相色谱-串联质谱法测定,分别以D5-孔雀石绿和D6-隐性孔雀石绿为内标进行定量分析。孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.0μg/kg,在0.25～40.0μg/l的范围内,线性相关系数r均在0.999以上,加标浓度在1.0～100μg/kg范围内,回收率在79.2%～117.0%之间,相对标准偏差≤7.7%。本方法可快速测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量,操作简单,灵敏度高,结果准确性高,能满足日常检测需要。     

雌激素质谱筛查分析方法的研究

试验建立了雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌酮、苯甲酸雌二醇、己烯雌酚、己二烯雌酚和染料木素等8种激素的多残留高效液相色谱-串联质谱的检测方法,确定了质谱条件、色谱条件和样品前处理方法。在0.5~50.0 ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数R20.99,方法的检出限(LOD)为0.005 ng/ml,定量限(LOQ)为0.01 ng/ml。在0.05~1.0μg/kg的添加水平上,8种雌激素的平均回收率在67.2%~103.4%之间,相对标准偏差在0.39%~5.97%之间。该方法重现性好,实验结果准确度高,可适用于对生鲜乳和饲料中激素类物质进行摸底排查。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的8种磺胺类药物

建立水产品中有8种磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明：8种磺胺类（SAs）药物的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为2.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为3.5%-14.6%(n=6),加标回收率达到69.5%-121.9%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

高效液相色谱法测定牛组织中三氯苯唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测牛组织中三氯苯唑及其代谢物三氯苯唑酮药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。牛组织样品经乙腈提取,异辛烷去脂肪,PPL柱净化。以0.02 mol/L乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长296 nm。结果表明,三氯苯唑、三氯苯唑酮在20~1200 ng/m L范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999。方法的最低定量限为50μg/kg。三氯苯唑、三氯苯唑酮在50~600μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在70%~100%范围内,批内、批间的相对标准偏差小于20%。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪饲料、养殖用水中五氯酚的残留

【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五氯酚残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,经Poroshell 120 EC-C18(3 mm×100 mm, 2.7μm)色谱柱分离;负离子模式下,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测;使用基质匹配外标法测定五氯酚的含量,并对所建方法的线性关系、检测限(limit of detection, LOD)、定量限(limit of quantitation, LOQ)、回收率、准确度、精密度、基质效应等指标进行考察。【结果】猪饲料和饲料添加剂中五氯酚的检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/kg,养殖用水中五氯酚的检测限和定量限分别为5和12.5 ng/L;饲料和饲料添加剂中五氯酚定量范围为0.5～20μg/kg,养殖用水中五氯酚定量范围为12.5～500 ng/L,方法线性关系良好,相关系数(R²     

固相萃取结合液相色谱-串联质谱技术同时测定饲料中氯苯那敏和溴苯那敏含量

本试验旨在建立一种固相萃取结合液相色谱-串联质谱技术同时测定饲料中氯苯那敏和溴苯那敏含量的方法。饲料样品用1%甲酸乙腈溶液提取,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX)净化,采用液相色谱-串联质谱测定,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,C18色谱柱分离。通过使用不同饲料制备基质添加标准曲线,氯苯那敏和溴苯那敏含量在1.0～100.0 ng/mL内线性关系良好(R²> 0.995 0);方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;氯苯那敏和溴苯那敏在3个添加水平(1.0、10.0、100.0μg/kg)下的平均回收率为85.8%～108.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)<15%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中氯苯那敏和溴苯那敏含量的同步测定。     

动物源食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2~50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2~5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%~120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。     

高效液相色谱法测定猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。猪肉样品经乙腈提取,加入Na2SO4盐析去杂质,MCX柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和水(20∶80),流速1.0 m L/min,检测波长265 nm。结果表明,氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50~2000 ng/m L范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999。方法的最低定量限为20μg/kg。氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在20~400μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测。     

羊组织中三氯苯达唑及其代谢物残留的HPLC检测方法研究

建立了一种可同时检测羊组织中三氯苯达唑及其代谢物三氯苯达唑酮残留的高效液相色谱检测方法。结果表明三氯苯达唑、三氯苯达唑酮浓度在20～600 ng/mL范围时与峰面积呈良好的线性关系,R2均大于0.999 9,方法的定量限为30μg/kg。三氯苯达唑、三氯苯达唑酮在30～300μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差均小于15%。     

羊组织中三氯苯唑及代谢物残留量检测方法研究

建立了一种可同时检测羊组织中三氯苯达唑及其代谢物三氯苯达唑酮残留的高效液相色谱检测方法。结果表明三氯苯达唑、三氯苯达唑酮浓度在20～600 ng/mL范围时与峰面积呈良好的线性关系,R2均大于0.999 9,方法的定量限为30μg/kg。三氯苯达唑、三氯苯达唑酮在30～300μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差均小于15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测鸡蛋中76种药物残留量的研究

为高效检测鸡蛋中多种药物的残留,研究建立了能同时检测鸡蛋中硝基咪唑类、林可胺类、磺胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、糖皮质激素类、喹乙醇类代谢物等8类76种药物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。试验通过将鸡蛋样品去壳混匀后用0.2%(v/v)甲酸乙腈溶液提取,使用PRiME HLB固相萃取柱净化,收集流穿液氮吹至近干,使用0.1%甲酸水∶乙腈(9∶1,v/v)复溶后,使用UPLC-MS/MS正电喷雾电离源,多反应检测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式测定结果,并采用基质匹配外标法定量。结果显示,76种药物的检出限为0.3～0.8μg/kg,定量限为0.5～2.0μg/kg;在LOQ、2倍LOQ和5倍LOQ等3个浓度下,76种药物的平均回收率为56.63%～116.86%,批内相对标准偏差为0.50%～18.91%,批间相对标准偏差为0.17%～23.04%。表明建立的方法准确可靠,操作简便,适用于鸡蛋中药物多残留的快速分析检测。