固相萃取—高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红染料

建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的高效液相色谱方法。样品经苏丹红专用SPE小柱净化、浓缩,Waters Symmetry Shield C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离测定。本方法的检测限为0.1 mg/kg,4种苏丹红染料在浓度1~1 000 mg/L范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加20~600 mg/kg浓度下,4种苏丹红的平均回收率为88.6%~101.0%,结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,缩短了分析时间,提高灵敏度,节约试剂,降低成本,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测蔬菜中的除虫脲残留量

采用乙腈提取、固相萃取和高效液相色谱法相结合的方法,测定了多种蔬菜中除虫脲的残留量。结果表明,浓度范围在1～50μg/mL内,其峰面积与进样质量的线性相关系数为0．9986,方法的回收率为86．5％～102．3％,相对标准偏差RSD(n=5)在3．2％～5．6％,最低检出浓度为0．002 mg/kg。该法具有灵敏、准确,前处理简单易行等优点。     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中8种皂苷化合物含量

旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物(三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)的方法,考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验,确定先用30%甲醇溶液超声20 min进行提取,然后用C_(18)小柱净化的前处理方法,并对优化后的方法进行方法学验证。结果表明,优化后的前处理方法+高效液相色谱法操作简便、耗时少,8种皂苷化合物峰面积与含量线性方程的决定系数均可达到0.999 0以上,检出限为3.7～11.4μg/g,方法的精密度和重复性良好,样品在24 h内稳定,样品的加标回收率为85.38%～108.41%。该方法可操作性强、稳定性好,可以同时检测含有三七、人参、西洋参和高丽参等原料的保健食品中8种皂苷化合物含量。     

固相萃取高效液相色谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留

研究猪肉样品中盐酸克伦特罗残留量的高效液相色谱检测方法.肉样中的盐酸克伦特罗用5HC104超声提取,80℃水浴沉淀杂质,然后用固相萃取柱预分离和富集,以Sunfire C18 4.6m×150mm,3.9μm分离柱为固定相,用紫外二极管阵列检测器检测在243nm,以乙腈:20 mmol/L磷酸二氢钾、pH值3.9(20:80)作流动相,流速1ml/min分离分析,外标法定量;在该色谱条件下盐酸克伦特罗在6.3min左右可达到基线分离.方法的回收率在81.6%～103.7%,相对标准偏差在4.76%～7.94%.     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立用高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的分析方法。样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。孔雀石绿峰面积与其质量分数的线性关系良好(r=0.999 7),最低检测限、加标回收率、相对标准偏差分别为1.0μg/kg、89.0%~96.5%、2.0%~2.2%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定豆芽中土霉素的含量

采用SPE-HPLC/DAD方法检测豆芽中土霉素的残留量,样品前处理的最优条件:1.0%氨水为提取液,HLB为固相萃取小柱,5 mL甲醇为洗脱溶剂。采取保留时间和外标法进行定性和定量测定。结果表明:土霉素的检出限达13.9μg/kg,在100μg/mL范围内线性关系良好(r0.997),方法回收率为87%～99%,实际豆芽样品中土霉素含量为42.4μg/kg。     

磺胺对甲氧嘧啶在鸡蛋中残留的高效液相色谱法的研究

蛋鸡在中国具有广泛的养殖市场,球虫病是蛋鸡的常发病之一,具有很大的危害性,预防和治疗球虫病成为广大养殖户的共识。磺胺对甲氧嘧啶具有抗菌谱广、药效作用时间长、渗透性强、组织分布广泛、使用方便和价格低廉等优点,在禽类上广泛用于球虫病的预防和治疗。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

猪肉中磺胺二甲基嘧啶残留量的高效液相色谱法测定

猪肉中的磺胺二甲基嘧啶用乙腈提取,正己烷萃取,浓缩,过Sep-Pak碱性氧化铝B柱,洗脱液经减压干燥,再经流动相溶解,在270 nm检测波长处,用紫外检测器高效液相色谱仪检测。结果表明,猪肉中的磺胺二甲基嘧啶平均回收率达到90%以上,相对偏差小于10%,最低检测浓度为5μg/kg。该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好、检测限低等优点。     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定土壤·水质中的莠去津

利用固相萃取富集-高效液相色谱法分析测定环境土壤、水体中三嗪类除草剂--莠去津(ATR)的含量.色谱柱为C18固相萃取柱,流动相为甲醇-水(60∶40,体积比),流速0.8 ml/min,检测波长220 nm,桂温25 ℃.莠去津在0.1～5.0 mg/L(r=0.999 5)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率为86.1%,RSD为3.7%.该法操作简便、快速,回收率较好.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留量

[目的]建立检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留的高效液相色谱法。[方法]鸡蛋样品中残留药物用提取液提取、离心、蒸发,水溶解,然后用预活化的C18固相萃取小柱净化,流动相洗脱,洗脱液用HPLC检测。[结果]结果表明,该法对鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测限和定量限分别是50、100μg/L。在100、150、200μg/L浓度添加范围内,回收率在70%~83%,变异系数CV<10%。标准溶液在2.5~160.0μg/L的浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简单准确,适应于鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测,便于推广。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中磺胺类药物残留

本文应用高效液相色谱法检测鸡蛋全蛋中磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺地索辛(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)7种磺胺类药物(SAs),并对提取、净化等前处理条件以及检测条件进行优化。结果表明,鸡蛋样品中的磺胺类药物适宜采用乙酸乙酯进行提取,35℃减压旋蒸浓缩至近干,经水饱和正己烷洗涤净化或碱性氧化铝SPE净化均可以除去大部分鸡蛋中的干扰物,满足检测要求;以0.1%磷酸∶乙腈(V∶V=80∶20)作为流动相,20 min内7种磺胺类药物均能达到基线分离。本方法提取效果良好,结果重复性及回收率满足实际检测需求,2种净化方法使用灵活,适合于鸡蛋中7种磺胺类药物残留量的测定。     

高效液相色谱法测定配合饲料中氯米芬的含量

用甲醇提取配合饲料中的氯米芬,提取液通过MCX小柱进行富集、净化,通过高效液相色谱仪进行检测,利用紫外检测器定量及二极管阵列检测器进行定性。实验表明,顺反式氯米芬分离良好,氯米芬浓度在0.5~25μg/mL范围内与峰面积呈线性相关,r=0.999 9;平均回收率为85%~95%;变异系数≤10%;反式氯米芬检测限为0.3 mg/kg,顺式氯米芬检测限为0.5 mg/kg;常用抗雌激素制剂在该条件下对氯米芬的测定均无干扰。     

高效液相色谱法测定水中痕量酚类化合物研究

[目的]建立高效液相色谱法分析水中7种酚类化合物的检测方法。[方法]水中7种酚类化合物首先通过MN Chroma bond easy固相萃取小柱预分离和富集,以甲醇作为洗脱液,然后经氮吹浓缩后进入高效液相色谱仪进行分离及测定。[结果]色谱分析条件：色谱柱为ZORBAXEclipse XDB C8（4.6 mm×150.0 mm,5μm）;流动相为甲醇（B）和1%醋酸溶液（C）;梯度洗脱程序为0~6 min,B从35%上升至45%,6~12 min,升至60%,12~18 min,升至80%,18~22 min,升至90%;流速为0.70 ml/min;进样量为10μl,柱温为35℃。各目标组分在0.5~31.5 mg/L范围内其峰面积与质量浓度成良好的线性关系,r≥0.999 8;7种酚类化合物的RSD在1.78%~4.02%（n=6）,除苯酚外,其余6种酚类化合物的加标回收率在89.5%~106.0%。[结论]该方法具有操作简单、灵敏度高、方法重现性好等优点,可用于水中痕量酚类化合物的检测。     

离子交换高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺含量的研究

建立了淀粉类食品中丙烯酰胺含量的离子交换高效液相色谱测定方法。样品中的丙烯酰胺用80%甲醇溶液提取,浓缩后经OasisHLB固相萃取小柱净化,0.005mol/L硫酸为流动相在HC-75H+阳离子交换柱上分离,二极管阵列检测器(DAD)在200nm波长进行定性、定量分析。检测限为30μg/kg,添加回收率在92%～104%,相对标准偏差小于9%。对油炸薯片、饼干、油条、烧饼等食品检测的结果与文献报道值吻合。     

高效液相色谱测定金秋梨中吡虫啉残留量

建立了高效液相色谱分析金秋梨中吡虫啉残留的方法.样品选择乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器测定,该法最小检出量为2×10-10g,定量限为0.02mg/kg.在添加量为0.02～0.20mg/kg范围内,吡虫啉平均回收率为101％～103％,相对标准偏差为1.0％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,完全满足吡虫啉农药残留分析的要求.     

HPLC法同时检测猪肉中泰乐菌素和泰妙菌素

采用HPLC法,建立高效液相色谱同时测定猪肉样品中泰乐菌素和泰妙菌素。结果表明:这两种药物标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,最低检测限泰乐菌素为2.5μg/kg,泰妙菌素为0.5μg/kg,加样回收率均在85.37%至87.91%之间,均可用于同时检测猪肉中泰乐菌素和泰妙菌素的残留。     

化学显色法检测磺胺类药物的残留量

[目的]建立水产品中磺胺类药物残留的化学显色快速检测法。[方法]用甲醇提取水产品中的磺胺类药物残留,采用化学显色法对其进行快速检测。[结果]通过磺胺类药物残留与特定的衍生化试剂反应,形成稳定的紫红色衍生物,检测灵敏度最低可达50μg/kg。[结论]该方法检测限能满足欧盟及我国对磺胺类药物检测的需求,且能够实现水产样品中多种磺胺类药物的现场快速检测。     

高效液相色谱法测定稻田中噻嗪酮的残留量

本研究建立了用高效液相色谱法测定稻田中噻嗪酮农药残留量的方法.样品采用随机取样法,稻田土经甲醇提取,二氯甲烷萃取,净亿;田水经二氯甲烷萃取,净化浓缩.用乙腈:水溶液(85/15,V/V)作流动相,C18柱,紫外检测器210nm检测,外标法定量.添加量在0.01～2.00mg/kg时,平均回收率为77.08%～98.60...     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。