采用气相色谱法检测豆类蔬菜中14种有机磷农药的残留分析

<正>借助乙酸乙酯对豆类蔬菜中包含的氧化乐果、三唑磷和敌敌畏等14种有机磷进行检测,同时将该检测方法应用于实际豆类蔬菜样品的有机磷检测工作中。检测发现:14种有机磷提取剂在质量浓度处于0.01~1.00μg/m L时呈现出较好的线性关系,r0.099,相关分离工作能够在18 min内顺利结束;研究中14种有机磷农药回收率相对较高,回收率最低值80%,最高值100%,相对标准差10。由此看出,气相色谱检测法能够在豆类蔬菜中14种有机磷残留农药检测工作中发挥良好的应用效果。     

气相色谱法测定草莓中14种有机磷农药残留

研究草莓中14种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法,采用乙腈提取,DB-1701P柱分离,FPD检测器检测,外标法定量。14种有机磷农药在12 min内获得良好的分离,线性相关系数为0.999 90～0.999 98,检测限可达0.01～0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为87.8%～104.1%,相对标准偏差为5.5%～10.7%。该法快速灵敏,且易操作,满足残留分析的要求。     

气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

建立竹笋、平菇、猕猴桃等试验样品中20种有机磷农药的多残留快速检测方法。以乙腈为提取溶剂,超声波振荡提取,气相色谱火焰光度检测器测定,外标法定量。结果表明,20种农药在38 min内可以很好分离,添加浓度在0.02~0.10 mg.kg-1范围内,20种有机磷农药的添加回收率在56.87%~115.20%,方法的相对标准偏差RSD小于15%(n=3),检出限为11~36 ng.mL-1。该方法一次性完成试验样品中20种有机磷农药的分离和测定,操作简单、灵敏,满足农药残留分析要求。     

果蔗中10种有机磷农药多残留分析方法

【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0.1~10.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9968~0.9998;在有机磷农药添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时, 平均回收率为75.69%~108.31%,相对标准偏差为2.94%~9.23%,最低检出限为0.010~0.035 mg/kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。     

惠州市瓜豆类蔬菜有机磷农药残留状况调查

2008年2～6月,采用速测法和气相色谱法对惠州市主要农贸市场上销售的瓜豆类蔬菜进行了有机磷农药残留检测。结果表明,惠州市区主要农贸市场上销售的11种瓜豆类蔬菜农药残留品种间差异较大,其中豇豆、四季豆、白萝卜的农药残留较严重,残留率分别为25．00％、30．00％、33．33％;黄瓜和茄子的农药残留较轻,残留率分别为13．33％、14．29％;但残留超标率较低,其中豇豆、四季豆残留超标率最高,均为3．70％,其次为白萝卜、黄瓜、茄子,残留超标率分别为2．47％、2．47％和1．23％;丝瓜、蒲瓜、小南瓜、苦瓜、番茄、马铃薯等未检出农药残留;主要残留农药有水胺硫磷、氧乐果、三唑磷,其次为甲胺磷、毒死蜱和磷胺。     

蔬菜有机磷农药残留的快速检测及分析

对蔬菜中有机磷农药残留进行快速检测并对结果进行评价分析。对本地区菜市场出售蔬菜进行常见有机磷农药残留随机抽检,并参照国家卫生标准对抽检结果进行分析。74件蔬菜样品中有机磷残留合格率为98.65%,其中果菜类仅发现1例存在有机磷农药残留,合格率为96.15%;其余的叶菜类和根菜类,有机磷农药残留率均为0%;3种不同种类蔬菜的有机磷农药残留合格率相比较,差异无统计学意义(χ2=1.871,P=0.392)。本次检测结果共检出1例乙酰甲胺磷有机磷农药残留,占比1.35%;其余常见有机磷农药包括国家明令禁止的有机磷农药中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果以及对硫磷均未被检出。本次检测结果共检出0种有机磷农药残留超标,农药残留超标率为0.00%。本地区菜市场所出售蔬菜安全性较高,这与大力推广和应用有机磷农药残留快速检测方法以及市场管理部分恪尽职守密不可分,为保障人民群众饮食安全提供有力的保驾护航作用。     

GC-FPD法测定蔬菜中12种有机磷农药残留

采用DB-17石英毛细管色谱柱,气相色谱FPD检测器对蔬菜中12种有机磷农药进行多残留分析。13 min内12种有机磷农药得到较好分离,线性相关系数在0.992~1.0000之间;12种有机磷农药组分的加标回收率在73.1%~102%之间,相对标准偏差在0.86%~4.55%之间,最低检出限为0.005~0.01 mg/kg;该方法分析时间短,分离效果好,准确度及精密度较高。     

气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。     

分散液相微萃取-液质联用法快速测定党参中有机磷农药残留

采用分散液相微萃取-液相色谱串联质谱仪,建立党参(Codonopsis Radix)中8种有机磷农药的快速测定方法。以乙睛为分散剂,氯仿为萃取剂富集党参中8种有机磷类农药,采用+MRM监测模式检测,外标法定量。结果表明,8种有机磷农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990 0;高、中、低3个浓度的加标回收率范围在76.81%~110.25%;各农药的方法检测限范围为0.006~1.300μg/kg,表明该方法可用于党参中多种有机磷农药残留量的快速测定。     

GPC-GC-MS法检测花生仁中14种有机磷农药残留

[目的]建立一种适用花生仁中有机磷农药残留的测定方法。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生仁样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中14种有机磷农药残留进行定性和定量分析。[结果]有机磷标准溶液在0.1~10.0μg/m L质量浓度时呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999,检出限为0.01~0.05 mg/kg。添加水平为1.0、2.0、4.0 mg/kg时,平均回收率为80.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.7%(n=3)。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于花生仁中有机磷农药残留的检测。     

气相色谱法快速测定菜心中3种有机磷农药残留

建立了菜心中甲拌磷、水胺硫磷和丙溴磷3种有机磷农药的气相色谱快速测定方法。菜心样品经乙腈提取,选用DB-1701P(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测。结果表明:3种有机磷农药在50~1 000 ng/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 9,在14 min内完全分离;3种有机磷农药的加标回收率为81.1%~107.6%,相对标准偏差在(n=7)3.4%~9.8%之间。该方法适于菜心中3种有机磷农残的快速检测。     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

渭南市市售蔬菜有机磷农药残留状况分析

[目的]了解陕西省渭南市市售蔬菜有机磷农药残留情况.[方法]采用随机与定点抽样的方法采集蔬菜14个品种共140份样品,按照GB/T 5009.20-2003方法进行10种有机磷农药残留检测.[结果]共检测出毒死蜱、甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乙酰甲胺磷、对硫磷6种有机磷农药;蔬菜有机磷农药检出率为26.43％,超标率为20.71％.[结论]渭南市市售蔬菜存在有机磷农药残留问题,应加强农药使用的监管,确保农产品安全.     

泉州地区蔬菜有机磷农药残留检测分析

2017年采用酶抑制率法对泉州12个县(市、区)的1 033个蔬菜样品进行有机磷农药残留情况检测,25个阳性样品再进行定性定量检测,有4个样品农药残留超标。结果表明:2017年泉州地区蔬菜中有机磷农药残留抽样检测合格率为99.60%,超标率为0.40%;有机磷农药残留超标比较严重的为叶菜类;造成蔬菜有机磷农药残留超标的几种化合物主要是杀螟硫磷、甲拌磷、丙溴磷和水胺硫磷,其中杀螟硫磷超标最严重。     

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测蔬菜中16种有机磷农药残留

建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离柱能完全分离,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等在TR-PESTICIDEⅡ柱上有严重的拖尾现象。超高惰性衬管比普通脱活衬管减少的样品基质效应强;韭菜对16种有机磷农药有不同程度的基质减弱或增强效应;净化结果前后无显著差异。该方法快速、准确、灵敏,适于蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析。     

海门市蔬菜中有机磷农药残留情况调查

目的了解海门市蔬菜中有机磷农药的残留情况。方法2005年从海门市21个乡镇无公害蔬菜基地和市区农贸市场随机抽取193份蔬菜样品,按照NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》来测定蔬菜中的有机磷农药残留量。检测范围包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷等8种农药。结果蔬菜中有机磷农药超标率为9.84%,检测率为21.24%。被检测的8种农药中均检测出,其中甲胺磷超标率最高,为4.66%。结论各监督部门应加强蔬菜产品质量的检查力度,及时作好宣传工作,加快对低毒高效农药的推广,真正让市民吃上安全放心的瓜蔬。     

气相色谱法测定果蔬中14种有机磷农药的残留量实验研究

目的:建立用气相色谱法对水果、蔬菜中多种有机磷农药残留量进行测定的方法。方法:选择水果、蔬菜作为样本,将乙腈作为提取溶液,使用岛津 GC-2010型气相色谱仪,应用气相色谱法对样品中14种有机磷农药残留量进行检测。结果:样品加标回收率在72%~111%范围内,最低检出浓度在0.01~0.03 mg/kg范围内。结论:应用气相色谱法对水果、蔬菜中有机磷农药残留量进行测量具有操作简单便捷、准确性及灵敏度高等优点,完全符合实际应用需要。     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

利用气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的试验结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。该方法检测下限达7.18×10-4～1.66×10-3 mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.36%～92.08%。符合国家农药残留量测定方法的要求。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留量的研究

[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。     

气相色谱法检测蔬菜有机磷农药残留

采用Agilent 6890N-FPD检测器气相色谱仪,建立了有机磷农药残留的分析方法。14种有机磷农药化合物得到了较好的组分分离,被分离的化合物具有良好的线性(r0.99)及较好的精密度和准确度。