高效液相色谱-蒸发光散射法测定芪参口服液中黄芪甲苷的含量

本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定板蓝根中精氨酸的含量

为了建立中药材板蓝根中精氨酸的含量测定方法,采用色谱柱为ZORBAXSB-Aq(5μm,4.6×250mm),柱温30℃,以水-三氟醋酸(100∶0.2)为流动相,流速0.3mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min。结果显示,线性方程为Logm=0.62630·LogA-2.29056,相关系数R=0.9996,表明精氨酸在0.2μg^1.6μg范围内线性关系良好。平均加样回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9)。表明该方法简便准确,重复性好。     

HPLC-ELSD法测定北芪五加颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定北芪五加颗粒中黄芪甲苷的含量.方法采用HPLC-ELSD法测定北芪五加颗粒中黄芪甲苷的含量,色谱柱为ACQUITYUPLCHSST3,(150mm*4.60mm*5μm);以乙腈-水(37∶63)为流动相,等度洗脱,流速为1ml/min,ELSD检测器漂移管温度60℃,蒸发光散射检测器气体压力25psi.结果黄芪甲苷浓度在0.05~1.00mg/ml范围内有较好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为101.93%(RSD=2.95%,n=6).结论该黄芪甲苷含量测定方法专属性、稳定性和重复性好,可用于测定北芪五加颗粒中黄芪甲苷的含量.     

高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

采用高效液相色谱法对四黄解毒片中黄芪的黄芪甲苷进行定量分析 ,使用C1 8柱 (Wa ters3 9× 1 5 0mm) ,乙腈 -水 ( 1 :2 )为流动相 ,流速1 0ml/min ,检测波长 2 0 1nm。结果加样回收平均率为 97 2 2 % (n =6) ,黄芪甲苷在 0 0 5 9～7 6μg/ml范围内线性关系良好 ,Y =5 83 6×1 0 5X -1 62 5 ,r=0 9995。该方法操作简便 ,分离效果好 ,结果准确。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法与酶法检测UHT灭菌乳中乳果糖含量的对比研究

采用液相色谱法分离、蒸发光散射检测器检测,外标法定量测定超高温瞬时灭菌乳中乳果糖的含量。采用盐酸沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为75％乙腈溶液。该方法能使乳果糖得到很好分离,精密度为0.77％(n=6),平均回收率为98.7％～102.6％。高效液相色谱-蒸发光散射检测法较酶法操作简便、省时、重复性好,可以根据实验需求选择使用。     

RP-HPLC法测定术苦芩颗粒中黄芩苷和苦参碱含量

为了建立测定术苦芩颗粒中黄芩苷、苦参碱含量的反相高效液相色谱法,采用Wonda Sil?C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,黄芩苷以甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调节p H值至3.0)(52∶48,V/V)为流动相,检测波长为274 nm。苦参碱以乙腈∶甲醇∶0.2%磷酸溶液(用三乙胺调节p H值至7.0)(22∶13∶65,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长220 nm;柱温30℃。术苦芩颗粒中黄芩苷和苦参碱分别在浓度为10μg/m L~150μg/m L和10μg/m L~400μg/m L范围内与峰面积均呈良好线性关系,r=0.99991和r=0.99994,平均加样回收率分别为99.32%和98.37%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.625%和1.206%。用上述方法分别测定黄芩苷和苦参碱含量条件简单、稳定、快速,可用于检测术苦芩颗粒的质量控制标准。     

HPLC-ESLD法测定黄芪与复方提取物中黄芪甲苷的含量

旨在建立黄芪及复方提取物中黄芪甲苷的测定方法。采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度为95℃,载气流量为1.5 L/min。结果表明:黄芪甲苷线性范围为2.412⁹.648μg,黄芪药材中黄芪甲苷的平均回收率为99.53%(RSD=3.38%),复方提取物中黄芪甲苷的平均回收率为99.36(RSD=2.78%)。由此得出结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制黄芪药材和复方提取物的质量。     

高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量.用C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),以甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(0.2 mol/L,pH 2.7)(42∶58,V/V)为流动相,流速为1 mL*min-1,检测波长为275 nm.黄芩苷在0.02～0.1 mg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.999 9,回收率为98.7%.     

HPLC法测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量

建立反向高效液相色谱法检测白龙散中龙胆苦苷和小檗碱含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%三乙胺水溶液(用85%磷酸调p H值至3.0)-甲醇(60:40,v:v)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为270 nm;龙胆苦苷和小檗碱的含量测定范围分别为4.09~102.2μg/m L(R=0.999 7),3.93~98.26μg/m L(R=1.000 0);加样平均回收率分别为98.63%,97.78%;RSD分别为0.96%,1.23%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定双黄败毒颗粒中黄芩苷含量

采用RP—HPLC法测定双黄败毒颗粒中黄芩苷的含量。样品用70％乙醇超声处理，以C18为固定相，甲醇-水-磷酸（45：55：0．2）为流动相，280nm为检测波长，用HPLC法测定其中黄芩苷含量。黄芩苷的线性范围为0．16—0．96μg，r=0．9997（n=6），平均加样回收率为102．2％，RSD为1．57％（n=9）。     

HPLC-ELSD法测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量

为建立五加芪粉中黄芪甲苷的含量测定方法,以控制五加芪粉的质量。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Kromasil 100-5C18(150mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水35:65,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;采用ELSD检测器,漂移管温度为60℃,喷雾器温度为36℃,氮气压力为25psi。结果显示黄芪甲苷在1.524μg~10.16μg(r=0.9991)之间的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.4%,RSD=4.6%(n=6)。本方法重复性良好,能准确测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量,可对五加芪粉的质量进行控制。     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎颗粒中黄芩苷的含量

为了测定蒲地蓝消炎颗粒中黄芩的含量。方法：采用C18柱（5μm,250mm×4.6mm）,在室温下,以甲醇-0.3%磷酸溶液（45：55）为流动相,以280nm为检测波长,流速为1.0ml/min,建立了高效液相色谱测定方法学。结果：黄芩苷在10.08～151.2μg/ml范围内线性关系良好, R2 =0.9999,平均回收率为99.8%,RSD为1.03%。结论：本方法准确、简便、快速,可用于控制蒲地蓝消炎颗粒中黄芩的含量。     

HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

不同炮制方法对黄芪中黄芪甲苷含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对黄芪制品中黄芪甲苷含量的影响。方法:将同一产地和批次的黄芪通过不同的方法炮制为炒黄芪、盐黄芪和酒黄芪,分析不同黄芪炮制品中黄芪甲苷含量的变化。结果:与生黄芪比较,炒黄芪和盐黄芪中黄芪甲苷含量分别降低18.27%和15.05%,而酒黄芪中黄芪甲苷含量则增加9.14%。结论:不同炮制方法对黄芪甲苷的含量有一定影响。     

银翘解毒口服液中有效成分绿原酸、牛蒡苷含量的高效液相色谱测定方法

检测银翘解毒口服液中有效成分绿原酸和牛蒡苷。采用高效液相色谱法(HPLC)对其含量测定方法进行研究,并进行了方法学考察。结果在波长327nm、10.4～166.4μg/mL范围内,绿原酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,RSD为0.67%,平均回收率为107.0%;在波长276 nm、12.3～196.8μg/mL范围内,牛蒡苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,RSD为1.16%,平均回收率为100.2%。试验表明,所建立的测定方法精确性、稳定性、重复性良好,阴性对照无干扰,实现了在同一色谱条件、不同检测波长下,通过一次进样同时对样品中2种成分绿原酸和牛蒡苷含量的测定,大大提高了检测效率。     

高效液相色谱法测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量

建立测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法。样品经50%甲醇水溶液超声提取,C18色谱柱分离,254 nm波长下检测,外标法定量。龙胆苦苷在0.400～3.203μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为91.5%,RSD为0. 77%,栀子苷在0.252～2.012μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为90.2%,RSD为1. 58%,黄芩苷在0.500～3.981μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为94.6%,RSD为1.74%。该方法简单、快速、准确度高、重复性好,可以用于兽药龙胆泻肝散的质量控制。     

黄芪化学成分及其有效成分黄芪甲苷含量测定的研究现状

黄芪的化学成分众多,主要含皂苷类、黄酮类、多糖类及氨基酸类等.本文综述了黄芪和部分其他品种黄芪化学成分的研究进展及其有效成分黄芪甲苷含量测定方法的研究现状.     

高效液相色谱-示差折光法测定饲料中大豆低聚糖含量

本实验建立了饲料中大豆低聚糖的高效液相色谱分离检测方法。试样用50%乙醇超声萃取,以乙腈-水作为流动相,使用示差折光检测器进行检测。结果表明,蔗糖、棉籽糖和水苏糖浓度为0.5~10 mg/m L时具有良好的线性关系,相关系数为0.9999~1.0000,蔗糖、棉籽糖和水苏糖检出限分别为0.011%、0.016%和0.020%,定量限为0.036%、0.053%和0.066%,方法的回收率为90.6%~106%,相对标准偏差为1.6%~4.2%。该方法定量准确可靠,重复性好,回收率高,适用于饲料中大豆低聚糖的日常检测。     

高效液相色谱-示差折光法测定饲料中低聚果糖含量

本实验建立了饲料中低聚果糖的高效液相色谱分离检测方法。试样用水超声萃取,以乙腈-水作为流动相,使用示差折光检测器进行检测。结果表明:蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖在0.1~5 mg/m L具有良好的线性关系,且相关系数均为1.0000;蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖检出限分别为0.03、0.04、0.05 g/kg,定量限分别为0.10、0.13、0.15 g/kg;方法的回收率为94.1%~108.1%,相对标准偏差为0.8%~5.1%。该方法定量准确可靠,重复性好,回收率高,适用于饲料中低聚果糖的日常检测。     

高效液相色谱法测定乳制品中三氯蔗糖的含量

建立乳制品中三氯蔗糖高效液相色谱的测定方法。样品采用乙酸铅沉淀蛋白,HLB固相萃取小柱净化,C1s色谱柱分离,流动相为15％乙腈溶液,蒸发光散射检测器检测。乳制品中三氯蔗糖添加量为7.5～70 mg/kg时,回收率94.6％～101.3％。定量检出限为7.5 mg/kg。该方法操作简便、检测准确,可用于乳制品中三氯蔗糖的检测。