吴茱萸总生物碱的提取纯化及HPLC含量测定

目的:对吴茱萸生物碱进行提取纯化,并测定其含量,为中药外用制剂提供天然透皮促进剂。方法:利用吴茱萸碱和吴茱萸次碱的溶解性,采用浓度为70%乙醇提取吴茱萸生物碱,用中性氧化铝柱层析进行纯化,采用高效液相色谱法测定其含量。结果:吴茱萸碱的回归方程:y=5501x+35.37(r=0.999 5),线性范围为0.027-1.350μg,线性关系良好;吴茱萸次碱回归方程:y=1970x-4.018(r=0.999 5),线性范围为0.021 4-1.070 0μg,线性关系良好。吴茱萸总生物碱含量可达到86.6%。结论:该提取纯化方法所得样品纯度高,达到了提取有效部位要求,可为中药外用制剂选择天然透皮促进剂提供参考。     

菜籽粕芥子碱的热醇提取

试验旨在分离提取菜籽粕中的芥子碱,为进一步研究芥子碱的功能提供试验材料。将市售菜籽粕样品混合均匀后采用石油醚脱脂处理,脱脂样品按照提取时间4 h、提取温度85.5℃、甲醇乙醇体积比35、料液比126进行粗提,粗提浸膏用20%KSCN溶液盐析,再用40倍量(质量/体积)的95%热乙醇重结晶数次。根据颜色反应和显微镜检验结果判断结晶物的主要成分,采用紫外分光光度法测定浸膏和结晶物中芥子碱含量。结果表明:1菜籽粕残油含量为7.6%。2结晶物主要成分为芥子碱。3菜籽粕浸膏和结晶物的提取率分别为10.01%和2.54%,浸膏和结晶物中芥子碱(以芥子碱硫氰酸盐计)纯度分别为68.22%和91.49%,菜籽粕样品中芥子碱(以芥子碱硫氰酸盐计)的含量为2.32%。利用本研究的工艺,能够有效提取菜籽粕中的芥子碱。该技术提取工艺简单,对仪器设备要求不高,成本低廉,能够满足普通试验要求,值得推广应用。     

鱼粉中掺假物质的检验

1菜籽饼的检验菜籽饼中含有芥子碱毒素,采用芥子碱毒素的纸上层析法,可以检出菜籽饼的存在。1.1仪器和试剂30×200mm试管(备一胶塞,塞下扎一大头针制一弯钩悬挂层析滤纸用);新华3号层析滤纸,裁成25×170mm的滤纸条;吹风机;玻璃喷雾器;10μl注射器;氢氧化钠—乙醇溶液:取1g氢氧化钠加5ml水溶解后用95%乙醇稀释至100ml;展开剂:正丁醇∶乙醇∶水∶醋酸4∶1∶4∶0.05(V/V);多功能紫外检测灯。1.2测定1.2.1称取鱼粉10g置于400ml烧杯中,加250ml沸蒸馏水,继续煮沸5min过滤。1.2.2在层析滤纸条上距底边20mm处点样液10μl,样点直径不超过3mm。1.2.3…     

中药复方健脾降脂颗粒的研制及成型工艺优化研究

为优化健脾降脂复方中药颗粒制剂的生产工艺,本研究采用单因素试验,以总黄酮含量为指标,采用正交试验优化中药提取工艺及颗粒制剂成型工艺。结果得出中药复方最佳提取工艺：乙醇浓度85%,料液比1∶30,80℃加热回流提取2次,每次1h;颗粒制剂最佳成型工艺：提取物浸膏与辅料比为1∶3（浸膏∶甘露醇∶MCC=1∶2∶1）,用70%乙醇作为润湿剂制粒。本研究表明该提取工艺提取效率高、操作简单、稳定性好,适合大规模生产。     

紫锥菊提取工艺研究及有效成分含量测定

探索紫锥菊的乙醇法最佳提取工艺,并对菊苣酸含量进行测定。试验选取紫锥菊头状花序,用乙醇进行提取,采用L9(34)正交试验、以有效成分菊苣酸的含量为指标优选工艺参数。结果表明,紫锥菊的乙醇法最佳提取工艺条件为:料液比15倍量、乙醇浓度60%、提取温度90℃、提取1 h。以菊苣酸标准品为对照,以高效液相检测菊苣酸含量,色谱柱:Phenomenex C18110A(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(38∶62),流速:1.00 m L/min,紫外波长:326 nm,HPLC测定纯度为48.41%。此法提取工艺稳定、可行,测定方法简便准确,重复性好,可用于紫锥菊中菊苣酸的质量控制。     

铁棒锤种子中乌头碱的提取方法优化及HPLC含量测定

目的:优选铁棒锤种子中乌头碱的最佳提取方法。方法:分别采用浸泡法、超声提取法和回流法提取铁棒锤种子中乌头碱,采用HPLC方法测定其含量,色谱条件:ZORBAX Edipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);G131513二极管阵列检测器;柱温30℃;流动相为乙腈-0.3%二乙胺水溶液(50∶50);流速1.0 m L/min;检测波长240 nm。比较分析测定结果,优选出最佳提取方法。结果:测得以浸泡法提取乌头碱的含量最高,为0.15%;超声提取法次之,为0.10%;回流法提取效果较差,为0.039%。结论:优选出铁棒锤种子中乌头碱的最佳提取方法为浸泡提取法,简便易行,重现性好。     

高效液相色谱法测定温必佳注射液中黄芩苷的含量

采用HPLC法测定复方天然药物-温必佳注射液中黄芩苷的含量.色谱柱ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶ 50∶ 1),检测波长274 nm,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,保留时间为5.5 min.黄芩苷进样量在0.103 2～2.064 μg范围内,峰面积与进样量之间呈良好的线性关系(R2=0.999 97).平均回收率99.3%,RSD为0.78%.该方法适用于检测中药新制剂--温必佳注射液中黄芩苷的含量.     

高效液相色谱法测定复方中草药中氯霉素的含量

本文建立了测定中药散剂中氯霉素含量的高效液相色谱分析方法。中药样品经乙酸乙酯-正己烷(1∶4)溶液提取,然后用稀盐酸溶液萃取,萃取液经SCX固相萃取小柱净化后测定。色谱柱:Kromasil-C18,150 mm×4.6 mm,5μm;流动相:甲醇+水(20∶80);流速:1.0 mL/min;进样体积:20μL;柱温:30℃;检测波长:278 nm。用高效液相色谱仪测定,外标法定量,氯霉素的检出限为0.2 mg/kg。在添加浓度5～20mg/kg范围内,氯霉素的添加回收率为80.6%～96.3%,批内RSD为1.91%～5.03%,批间RSD为2.03%～6.41%。氯霉素峰面积(y)与溶液浓度(x)在0.5～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。     

吴茱萸有效部位的提取纯化及含量测定

目的:对吴茱萸挥发油、吴茱萸总生物碱进行提取纯化,使其纯度达到有效部位的要求。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用浓度为70%乙醇对挥发油提取后的药渣提取吴茱萸总生物碱,用中性氧化铝柱层析进行纯化,采用可见-紫外分光光度法测定含量。结果:吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.404-4.040μg/m L和0.484-5.808μg/m L范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为A=0.193C+0.0231(r=0.999 9)和A=0.1327C-0.0012(r=0.999 8),平均回收率和RSD分别为100.3%、99.6%和1.80%、1.12%,吴茱萸挥发油、吴茱萸总生物碱含量分别为0.38%和80%以上。结论:该提取纯化方法所得样品纯度高,达到了有效部位要求。     

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液的含量

建立盐酸林可霉素注射液含量测定的高效液相色谱法。色谱柱:C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.05 mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇∶乙腈=67∶33∶2(V/V),流速:1 mL/min,检测波长:214 nm,进样量:10μL,柱温:30℃。盐酸林可霉素浓度在0.1-2 mg/m L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(R~2=0.999 9)。此法简便、快捷、灵敏度高、重现性好。     

氮酮、二甲基亚砜对中药软膏促透效果的比较研究

由金银花、蒲公英、连翘、紫花地丁、丹参五味中药组成复方,以水提工艺获得提取物,制成复方中药软膏剂.以绿原酸的透皮量作为考核指标,用紫外分光光度法作为检测手段,考查二甲基亚砜、氮酮两种透皮促进剂的促透效果.试验结果表明:氮酮的促透效果显著优于二甲基亚砜,其中以含有5%氮酮的中药软膏透皮效果最好.     

高效液相色谱法测定恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量

建立了恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量的高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长265 nm,流动相为乙腈-0.005 moL/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1.0 mL/min。结果显示,恩诺沙星在10.0～200.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999（n=6）,平均回收率101.3%,RSD为2.0%;盐酸小檗碱在5.0～100.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000（n=6）,平均回收率97.0%,RSD为2.6%。本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

正交设计法优化蒲公英中黄酮提取工艺

在510 nm最大吸收光时检测正交提取蒲公英中的黄酮含量,建立正交提取工艺,对提取物进行HPLC检测,色谱柱为Eclipse×DB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶1%冰醋酸=60∶40(v/v),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL,在此色谱条件下测定黄酮含量。结果表明,各因素影响力大小为:pH值>浸泡时间>料液比;用HPLC测定蒲公英中的黄酮含量为9.26%。     

HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂的含量

采用HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱含量。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(70∶30,V/V),检测波长346nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃,保留时间约6.2min。盐酸小檗碱浓度在5~80μg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2=0.9999)。平均回收率99.5%,RSD为0.4%。该方法适用于检测盐酸小檗碱预混剂。     

高效液相色谱法测定天然植物饲料原料中绿原酸含量

本文旨在建立一种高效液相色谱法测定天然植物饲料原料中绿原酸含量的分析方法。样品用甲醇水溶液（1:1,V/V）提取后，滤过，高效液相色谱法测定。色谱柱为岛津InertSustain C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相，梯度洗脱。柱温25℃，流速1.0 mL/min，检测波长330 nm。结果表明：该方法在0.025～0.5 mg/mL内线性良好，R2=0.999 9；该方法具有较好的重复性、准确度和精密度，加样回收率为93.08%～104.86%，相对标准偏差（RSD）小于3.07%，可用于测定天然植物饲料原料中绿原酸含量。     

HPLC法测定中草药饲料添加剂中盐酸小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定三颗针提取物中盐酸小檗碱的含量。采用高效液相色谱仪,HypersilC18(46mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(体积比为5∶75∶0.2)为流动相,检测波长为340nm,结果显示:盐酸小檗碱在2.15～21.5μg/mL范围内线性关系良好,三颗针提取物中盐酸小檗碱的平均含量为15.40%,规定其含量下限为13.10%。该方法准确、可靠、专属性强,可作为该添加剂的含量测定方法。     

兽用苦豆子总碱注射液中槐定碱、苦参碱和槐果碱的含量测定

为提供苦豆子总碱制剂在奶牛疾病治疗方面的质量控制依据,特建立兽用苦豆子总碱注射液中槐定碱、苦参碱和槐果碱的含量测定方法。采用RP-HPLC法,色谱柱为YMC-packed ODS-A柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为V1(乙腈)∶V2(0.05mol/LKH2PO3)∶V3(三乙胺)=8∶92∶0.18,检测波长220nm,流速1.0mL/min。在确定的色谱条件下,兽用苦豆子总碱注射液中的槐定碱、苦参碱和槐果碱可以被很好地分离,槐定碱、苦参碱、槐果碱分别在10.0～160.0μg/mL、5.0～80.0μg/mL、5.0～80.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9997、0.9992、0.9990,平均回收率分别为(n=5)99.54%、100.21%、99.99%,RSD分别为5.3%、1.9%、1.4%。结果表明,本法简便、准确,可用于兽用苦豆子总碱注射液中槐定碱、苦参碱、槐果碱的含量测定。     

树莓叶黄酮提取的正交试验和响应曲面法工艺优化对比

旨在为树莓叶黄酮的开发应用提供数据参考,通过正交试验与响应曲面法设计改良乙醇提取工艺,并通过HPLC建立树莓叶黄酮的色谱分离条件为:Agilent ZorBax SB色谱柱,流动相为1mg/mL乙酸-乙腈=72.5∶27.5,等度分离,柱温30℃,检测波长:257nm,完成树莓叶黄酮的初步分离,以及黄酮中芦丁含量的准确测定和验证。最佳提取工艺为:646mL/mL乙醇,料液比1∶12.5,41.9℃加热回流173.3min,最佳工艺所得提取率1.127%,响应曲面法最佳工艺提取率略高于正交试验法,且其工艺条件均较优于正交试验所得工艺,可为后期研发树莓叶芦丁兽用中药制剂提供理论参考。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。     

止泻散质量标准研究

为了控制止泻散的质量,采用高效液相色谱法测定制剂中槲皮素和盐酸小檗碱的含量。结果显示,色谱条件为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)、检测波长360 nm、柱温30℃时,止泻散制剂中槲皮素含量为0.054 mg/g;色谱条件为乙腈-水(47∶53)、检测波长345 nm、柱温30℃时,盐酸小檗碱含量为0.632 mg/g。该方法简便、灵敏、无干扰,可以有效控制止泻散的质量。