当前国际上先进的农药残留分析技术

综述了国际上９０年代农药残留的提取和分析方法,包括固相萃取技术、吹扫蒸馏技术、超临界流体提取、免疫亲和色谱柱。先进的分析技术包括直接光谱分析技术、毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱－质谱联用技术、免疫分析法、生物传感器等。     

水果和蔬菜中农药残留的气质联机分析

本文建立了一种用气相色谱（Gc）和离子阱质谱联仪（Ms／Ms）对17多种农药进行检测、定量扣结构确认的方法。这种方法对大多被测样品的灵敏度等于或者低于气谱仪的选择性检测器。利用串联质谱（MS／MS）可以同时得到较低的检测限和良好的结构鉴定信息（1个母离子和2个或更多的子离子）。这种方法可对浓度范围低至ppb水平的多种农药进行准确的检测和鉴定。     

黄瓜中农药残留检测能力验证分析

为保证基层实验室检测能力的稳定性、准确性,进一步提高农业系统质检机构的能力建设,通过上级部门对基层设置考核盲样,在规定时间内准确检测出具体参数及含量,进行实验室之间的比对,提高基层检测机构检测能力的整体水平。本次实验对黄瓜中的未知农药参数进行检测,总结了实验室农产品农药残留检测能力验证过程中的注意事项与技巧。结果表明,为确保检测结果的准确性,检测结果回收率应控制在70~130 %之间,相对标准偏差不高于15 %,为顺利通过能力验证考核,对实验过程中应特别注意的事项及关键点进行了探讨。     

黄瓜中敌敌畏农药残留量的测定方法

近年来，蔬菜质量安全问题深受全社会关注。国内外对蔬菜质量等级划分中，明确界定了相关农药的残留量。我国蔬菜国际贸易中因农药残留量超过贸易国的允许限量，导致退货事件频发，使我国蔬菜出口贸易额显著降低并严重损害我国农产品质量的国际信誉。近年我国蔬菜贸易大国日本、欧美等国对多种有机磷农药残留限量不断降低，允许限量达0．05mg／k以下甚至未检出。要准确检测出蔬菜中如此微量的残留农药，必须采用最先进的色谱分析仪器、毛细管柱，在特定仪器条件下才能实现。为此，依据《食品中的有机磷农药残留量测定方法》的国家标准，应用Agilent公司高效气相色谱仪器进行食品中农药残留检测，并进行改进，建立高效仪器检测的各项参数条件，完善国标的指导作用，为我国开展农残检测提供完整有效的方法。敌敌畏农药因其在蔬菜生产上应用广泛、长久而成为蔬菜质检中检测项目最多的一种农药，本站采用Agilent公司的6890N高效气相色谱，对黄瓜中敌敌畏农药进行分析检测，建立了适应现代仪器设备的检测方法，对促进蔬菜质量的提高具有重要意义。     

有机磷农药多残留检测研究进展

综述了有机磷农药多残留检测方法的研究进展,着重讨论了仪器分析法、酶抑制法和酶免疫分析法在有机磷农药多残留检测中的应用情况,并对检测方法的发展进行了展望。     

大米中多农药残留的串联液质联用检测法

水稻生产中为了保证水稻的高产,往往不可避免地需要使用各种农药。据报道,在农药的使用过程中,真正起作用的仅占喷施量的0.1%,其余99.9%的农药都分散于环境中,中国每年受农药污染的农田面积达到6.67×106hm2。因此,在大米的进出口中,世界各主要农业大国都对大米的农药残留制定了严格的限量标准。研究大米中农药残留的检测方法,既是保障人类健康的需要,又是促进进出口贸易的需要。     

美国农药多残留快速扫描方法(CDFA-MRSM)在农产品农残分析中的应用研究

采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法(CDFA-M RSM),以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-M S对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析。研究结果表明:该方法前处理时间为0.5~1.0h,回收率70%~120%、精密度0.2%~11.4%,能满足农残分析的要求。该方法省试剂、省时、省工,一次处理的农药品种多,适合于未知农药的残留快速检测。     

果蔬中农药多残留分析检测技术

介绍了样品前处理技术和检测技术,包括液液萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、超临界流体萃取等前处理技术;气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、生物传感器和免疫分析等检测技术。     

水果农药残留研究分析

2004—2009年深圳市宝安区无公害农产品监督检验站对辖区内50家超市、9家农批市场合45个生产基地,随机抽取水果样品382份,用气相色谱和气质联用法测定其中的21种农药残留。结果表明,水果超标率为22.2%,随着政府各项监督管理措施的落实,超标率呈下降趋势,从2004年的52.3%一直下降,2007年超标率仅3.0%,2008年和2009年超标率在10%以内。引起蔬菜农药超标的主要原因是有机磷农药残留,从2007年开始高毒农药的使用有所下降,常用有机磷和菊酯类农药引起的超标情况有所上升,应有针对性地加强监督管理。     

果蔬中农药多残留分析检测技术

介绍了样品前处理技术和检测技术,包括液液萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、超临界流体萃取等前处理技术;气相色谱、液相色谱、毛细管电泳、生物传感器和免疫分析等检测技术。     

气质联用检测蔬菜中7种有机磷类农药残留量检出研究

以常见的5种蔬菜为实验对象,应用气相色谱/质谱联用方法,研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中7种有机磷类农药残留量的影响.结果表明,使用较强极性的毛细管柱(如DB-17MS)可以降低蔬菜中有机磷类农药的检出限.在确定每种有机磷类农药特征离子的基础上,采用选择离子监控扫描(SIM),可以显著降低蔬菜中有机磷类农药的检出限,在5种蔬菜中7种有机磷类农药检出限范围在0.042 5～0.820 mg·kg-1.用SIM的检出限比用全扫描的检出限降低了8.9～14.8倍.     

气质联用检测蔬菜中菊酯类农药残留量研究

[目的]探讨采用气质联用检测蔬菜中菊酯类农药的残留量。[方法]以常见的4种蔬菜为材料,应用气相色谱/质谱联用方法,研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中5种菊酯类农药残留量的影响。[结果]使用较强极性的毛细管柱（如DB-17MS）可降低蔬菜中菊酯类农药的检出限。在确定每种菊酯类农药特征离子的基础上,采用选择离子监控扫描（SIM）,可显著降低蔬菜中菊酯类农药的检出限,4种蔬菜中5种菊酯类农药检出限范围在0.002 53～0.191 00 mg/kg。SIM扫描方式的检出限较全扫描方式降低了5.3～33.4倍。[结论]为提高采用GC/MS测定某些不稳定菊酯类农药的灵敏度提供了参考。     

气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法研究

[目的]采用气相色谱串联质谱法建立一种快速检测蔬菜中农药多残留的方法。[方法]通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以5种蔬菜为材料,建立了快速检测蔬菜中农药多残留的GC-MS/MS方法。[结果]方法中样品采用乙腈提取、PSA和石墨化碳净化的前处理方法,称样量为10.0 g,每个样品溶剂用量仅为20 ml,离心时间以2.0 min为宜,1个试验人员每天可处理35~40个蔬菜样品。方法的最小检出限在0.003~0.022 mg/kg,方法回收率在75.2%~127.6%,相对标准偏差在3.5%~18.1%,符合蔬菜中农药残留检测要求。[结论]该方法缩短了检测时间,减少了溶剂用量,真正实现了农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

自动QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱对玉米中133种农药的多残留分析

基于QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、耐用、安全)方法,借助自动QuEChERS前处理设备,结合LC-MS/MS测定手段,建立了简单、高效的同时检测玉米中133种农药多残留分析方法——自动QuEChERS。本方法将QuEChERS提取和净化两个步骤在同一设备上一次完成,操作要求低,解放了劳动力,提高了工作效率,进一步提高了实验重现性。结果表明:所有待测农药在3个添加浓度(20、100、500μg·kg~(-1))的回收率在70%~120%之间(n=5),相对标准偏差小于15%。最低定量限达到2μg·kg~(-1),在2~500μg·kg~(-1)线性范围内,相关系数大于0.99。     

紫薇籽油脂肪酸组成的GC/MS分析

紫薇是我国夏季重要观花树种,栽培广泛。为了开发和利用紫薇籽油,采用冷榨法从紫薇种子中榨取了油脂,并采用GC/MS对堇薇、红薇、银薇3个不同品种群紫薇籽油的脂肪酸组成进行了测定。分析结果表明,不同品种群紫薇籽油均含有相同的17种脂肪酸,不同品种群脂肪酸含量有差异,其中堇薇品种群不饱和脂肪酸总含量最高,为86.57％,该品种群饱和脂肪酸总含量最低,为13.05％;不饱和脂肪酸的主要成分是亚油酸和油酸,其中亚油酸含量最高,堇薇、红薇、银薇3个品种群亚油酸含量分别为71.62％、70.91％、72.87％;从紫薇籽油中检测出奇数碳脂肪酸类二十三烷酸,该脂肪酸具有抗癌活性,表明紫薇籽油是一种值得开发的保健油脂。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明:7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

GC/MS研究洋葱挥发油的化学成分

采用水蒸气蒸馏法提取国产红皮洋葱的挥发油,收率1.44%。通过气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行了分析,分离出56个色谱峰,鉴定出23个化合物,其中大部分都是首次从洋葱中分离得到。已鉴定的化合物占总峰面积的78.4%、挥发油化合物总数的41.1%。结果显示,国产红皮洋葱挥发油的主要成分是3,4-二乙基-1,2,5-三噻烷,1,2-丁二硫醇,二甲基噻吩等噻烷、硫醇类含硫化合物,与文献报道的以硫醚类化合物为主的国外洋葱明显不同。     

国产西洋参叶中一油状组分气/质联用法鉴定研究

自国产西洋参叶中经乙醚提取,硅胶柱怪析分离得一橙色油状组分,经ＧＣ／ＮＳ／Ｃｏｍｐｕｔｅｒ法进一步分离鉴定,结果表明,该组分由２,６－二叔丁基－４－甲基酚甲氨基甲酸酯（２,６－ｂｉｓ（１,１－ｄｉｍｅｔｈｙｌｅｔｈｙｌ）－４－ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ ｍｅｔｈｙｌ ｃａｒｂａｍａｔｅ）,６,１０－１４－三甲基十五酮－２（６,１０,１４＝－ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ ｐｅｎｔａｄｅｃａｎｏｎｅ－２）,α－     

气相色谱/质谱法分析蕨麻中的脂肪酸成分

分别采用索氏抽提法和酸水解法提取蕨麻脂肪酸成分,再经过甲酯化处理后,通过气相色谱/质谱联用技术分析脂肪酸的组成。共检出20种脂肪酸成分,除了含有亚油酸、亚麻酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸和邻苯二甲酸二异辛酯等主要成分外,还含有十一烷酸、十五烷酸、十七烷酸等奇数碳脂肪酸。索氏抽提法和酸水解法提取脂肪酸中多不饱和脂肪酸成分分别占71.1%和41.9%。     

气相色谱-质谱法测定南五加皮挥发性成分

[目的]检测南五加皮挥发性成分。[方法]采用气相色谱-质谱联用仪对南五加茎皮的挥发性成分进行分析。[结果]鉴定出12种化学成分,得到酮类、醛类、酚类等不常见挥发性成分,在红毛五加皮、香加皮挥发油中未见,其中含量最多的是5羟-甲基-糠醛,相对含量为58.076%,其余各成分含量均未超过4.000%。[结果]为南五加皮开发利用提供理论依据。