卷烟抽吸前后重金属元素迁移分析方法研究

[目的]研究卷烟产品抽吸前后重金属元素的迁移量和迁移规律,为降低卷烟产品危害性提供参考。[方法]分别采用微波消解与酸液萃取2种前处理方法对卷烟产品抽吸后灰分、主流烟气总粒相物(TPM)和滤嘴进行处理,对比2种方法下重金属元素的检测结果。[结果]试验发现,微波消解法对TPM中重金属的测定结果优于酸液萃取法,而灰分和滤嘴中的结果则不及后者。考察卷烟产品抽吸前后重金属迁移规律,发现大部分随侧流烟气逸出,介于66.89%~95.48%,Hg元素则基本全部随侧流烟气逸出。除Hg元素外,其他重金属元素在灰分、TPM和滤嘴中都有所迁移。Cr、Ni、As与Se元素大部分残留在灰分中,其次为TPM,滤嘴截留最少,而Cd和Pb元素则滤嘴截留量最高,TPM次之,灰分中含量最少。在重点关注的TPM中,重金属迁移率一般低于5%,部分元素迁移率介于5%~10%。[结论]卷烟产品中重金属绝大部分随侧流烟气逸出、残余在灰分中或被滤嘴截留,而迁移至主流烟气中的量极低。     

卷烟抽吸前后重金属元素迁移分析方法研究

[目的]研究卷烟产品抽吸前后重金属元素的迁移量和迁移规律,为降低卷烟产品危害性提供参考.[方法]分别采用微波消解与酸液萃取两种前处理方法对卷烟产品抽吸后灰分、主流烟气总粒相物(TPM)和滤嘴进行处理,对比两种方法下重金属元素的检测结果.[结果]发现微波消解法对TPM中重金属的测定结果优于酸液萃取法,而灰分和滤嘴中的结果则不及后者.考察卷烟产品抽吸前后重金属迁移规律,发现大部分随侧流烟气逸出,介于66.89％～95.48％,Hg元素则基本全部随侧流烟气逸出.除Hg元素外,其他重金属元素在灰分、TPM和滤嘴中都有所迁移.Cr、Ni、As与Se元素大部分残留在灰分中,其次为TPM,滤嘴截留最少,而Cd和Pb元素则滤嘴截留量最高,TPM次之,灰分中含量最少.在重点关注的TPM中,重金属迁移率一般低于5％,部分元素迁移率介于5％～10％.[结论]卷烟产品中重金属绝大部分随侧流烟气逸出、残余在灰分中或被滤嘴截留,而迁移至主流烟气中的量极低.     

3种菊酯类杀虫剂从烟丝到卷烟主流烟气的转移率研究

[目的]系统地研究对比3种拟除虫菊酯类杀虫剂在烟丝、卷烟、卷烟主流烟气中的转移情况。[方法]研究了不同浓度的3种拟除虫菊酯类杀虫剂(氯菊酯、氟氯氰菊酯和顺式氯氰菊酯)从烟丝到卷烟再到卷烟主流烟气的转移率情况,并建立转移模型。[结果]试验表明,不同浓度的3种杀虫剂从烟丝到卷烟的过程中转移率较高,在99%以上;而从烟丝或卷烟转移到卷烟主流烟气的比例很低,在0~9.78%,平均转移率最高的是氟氯氰菊酯,其次是顺式氯氰菊酯,转移率最小的是氯菊酯。经过8个验证样品对所建立的转移模型的验证试验表明,通过转移模型所计算出来的含量结果与通过试验方法得到的检测结果之间的相对偏差均在10%以下,表明所建立的转移模型具有良好的准确性和可靠性。[结论]研究可为烟叶生产中杀虫剂的选择提供参考依据。     

ICP-MS法测定卷烟主流烟气中六种无机元素

建立了测定主流烟气中6种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法。该方法采用石英滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物,5%硝酸(体积分数)作为吸收液捕集卷烟主流烟气中的气相物,然后用微波消解法处理滤片,与其他方法不同的是,该方法直接将整片滤片全部消解,消解酸体系为HNO₃∶HCl∶HF(6∶1∶2),消解完全,提取率高,结果更准确。结果表明,6种目标元素的线性相关系数均在0.999以上,检出限为1.57～2.51 ng/支,加标回收率为91.2%～107.0%。该方法准确度高,简单快速,适用于主流烟气中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、硒(Se)元素的测定。     

卷烟中126种农药在燃吸过程中的迁移行为

为了对卷烟烟气安全性评价及烟叶生产合理选择农药品种提供数据支撑,向3R4F 标准卷烟中添加126种农药混合标准溶液,采用色谱、色谱-串联质谱联用法测定卷烟燃吸后每种农药在主流烟气、侧流烟气、烟灰和烟蒂中的迁移量。结果表明：1）126种农药在烟灰中均无迁移,在主流烟气、侧流烟气和烟蒂中的平均迁移率为侧流烟气（10．81％）＞主流烟气（7．11％）＞烟蒂（5．04％）,平均总迁移率为22．96％。2）126种农药在主流烟气、侧流烟气、烟蒂中的平均迁移率以异狄氏剂最高,分别为31．67％、48．94％和17．32％;以溴氰菊酯最低,分别为0．04％、0．09％和0．03％。3）8类农药在主流烟气、侧流烟气、烟蒂中的平均迁移率,抑芽剂类分别为13．16％、21．74％和10．27％,有机氯杀虫剂、除草剂及拟除虫菊酯类杀虫剂分别为8．67％～10．11％、15．72％～17．28％和5．65％～6．74％,有机磷杀虫剂和杀菌剂、杂环类杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂分别为1．70％～5．26％、1．90％～6．11％和1．22％～4．55％。结论：不同农药在卷烟燃吸过程中的迁移行为差异较大。     

4种主要谷物重金属元素含量比较研究

重金属元素对人体危害极大,是人体在进食过程中不可避免的从食品中摄取的有害成分,但是面粉、小米粉、玉米粉和大豆粉中的重金属元素含量未系统比较。应用ICP-MS对面粉、小米粉、玉米粉和大豆粉中的微量元素进行了分析。结果表明:面粉、小米粉、玉米粉和大豆粉中重金属镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和汞(Hg)含量符合国家标准要求,大豆粉和面粉中的砷(As)的含量超标。4种谷物中以大豆粉中砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)重金属含量最高,而小米粉中铅(Pb)的含量最高。5种重金属中,以砷(As)的含量最高,其次是铬(Cr)。     

卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯向主流烟气的转移研究

[目的]探索卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯向卷烟主流烟气的转移情况。[方法]将4种施加了不同含量的三醋酸甘油酯滤棒切成4份作为滤嘴卷制卷烟,考察卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯的含量与其卷烟制品主流烟气中的三醋酸甘油酯含量的关系。[结果]随着滤棒的三醋酸甘油酯施加比例从3.06%增加到10.35%,三醋酸甘油酯转移到烟气中的量也随之提高,但转移率却由10.41%下降到4.43%。[结论]该研究为了解滤嘴中三醋酸甘油酯在卷烟主流烟气中的转移情况提供了依据。     

沟槽滤嘴对卷烟主流烟气中简单酚类物质的截留行为研究

吸烟机抽吸卷烟后,用高效液相色谱法(HPLC)测定3种沟槽滤嘴对卷烟主流烟气中的苯酚、(邻、间、对)甲酚、(邻、间、对)苯二酚等几种简单酚类化合物的截留量,以研究沟槽滤嘴对它们的截留特性.结果表明,沟槽滤嘴对酚类物质的过滤是有选择性的,其中对单酚类物质苯酚的截留效果最好.     

卷烟抽吸过程中香线滤棒内含致香成分逐口转移的研究

为了探索香线滤棒中致香成分在卷烟燃烧过程中随主流烟气的转移情况,采用了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析技术,对卷烟前7口主流烟气总粒相物中的薄荷醇及苯乙醇进行了定量分析。结果表明,试验所建立的检测方法具有较好的准确性,线性相关系数大于0.999,回收率为98%~104%。随着卷烟的抽吸口数增加,除第一口卷烟刚点燃释放量较低外,剩下6口均以一定的线性关系呈上升趋势。     

原子吸收光谱法测定卷烟烟气中重金属元素含量的研究

[目的]建立测定卷烟烟气中痕量重金属元素的原子吸收光谱法。[方法]卷烟烟气样品经剑桥滤片捕集,并以浓度5%硝酸为吸收液吸收,吸收液中各重金属元素直接用原子吸收光谱法测定。[结果]在最优工作条件下,该方法的检出限为0.012-0.500μg/L,测定结果的相对标准偏差小于3.5%,回收率为88%-102%。[结论]利用该方法分别测定了4个实际卷烟样品,结果令人满意。     

西瓜果实中重金属富集候选调控元素的研究与识别

旨在识别西瓜果实中重金属富集候选调控元素。以西瓜果实作为试材,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定并分析西瓜果实中重金属（Cu、Ni、Cr、As、Pb和Cd）、微量元素（Fe、Zn、B、Sr、Mn、Ba、Se、Mo、Sn、Co、V、Sb和Tl）、常量元素（K、P、Ca、Mg和Na）共24种矿物元素的含量,在此基础上探讨其在果实中的分布特征及其相关性。结果表明西瓜中24种矿物元素含量富集均呈现瓜皮大于瓜肉,重金属元素在西瓜瓜皮与瓜肉中分布呈现两端高中间低的特点,与之不同,微量元素的分布呈现越靠近中间含量越高的趋势,常量元素在西瓜瓜皮中含量分布呈现柄端含量最低,顶端含量最高,瓜肉中分布呈越靠近中间含量越高的趋势。多元相关性分析热感图表明：Cu和B、Mn、Mg、P,Cr和Sr、K、Na、Ca,Ni和Fe、Zn、B、Sr、Mo、K、Mg、P、Na、Ca,Pb和Cd、Co、V,As和Mo,Cd和Co、V的富集呈现出较强的相关性。上述具相关性元素,可作为西瓜果实中目标重金属富集调控候选元素。     

ICP-MS测定铁皮石斛中5种重金属元素的研究（英文）

[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铁皮石斛中Pb、Cd、Cu、As、Hg等5种重金属元素的方法。[方法]样品采用硝酸、双氧水混合体系进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定。同时为避免基体效应等影响,加入内标进行校正。[结果]5种重金属元素线性关系良好,相关系数为0.998 2~0.999 9,检出限范围为0.008~0.750μg/L。加标回收率为90.4%~96.9%,相对标准偏差为1.6%~8.2%。用该法测定国家标准物质人参和黄芪,测定结果均在标准参考值范围内。[结论]建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,满足铁皮石斛中重金属元素的测定要求。     

ICP-MS法同时测定粮食中6种重金属元素含量的研究

建立了粮食样品中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、砷(As)、镍(Ni)6种重金属元素含量ICP-MS测定的分析方法.样品经全自动石墨消解仪消解后定容到一定体积,用ICP-MS在氦气碰撞模式下进行分析测定,用内标元素和干扰方程等来校正干扰和漂移.6种元素在所选浓度范围内线性关系良好;Pb、Cd、Cr、Cu...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定原粮中重金属含量的方法确认

对ICP-MS法测定原粮中铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅重金属元素进行方法确认,来判断本实验室是否具备该方法的检测能力?依照《检测和校准实验室能力通用要求GB/T 27025-2008》中要求,对人员能力、仪器设施、标准物质与试剂配置和检测环境进行了确认;对检测方法的检出限、精密度、准确度和实际样品进行了测定?结果表明,线性范围为0~100μg/L,相关系数均在0.999以上,检出限、准确度、精密度结果都符合《食品安全国家标准食品中多元素的测定GB 5009.268-2016》中的要求,确认本实验室具备开展此方法的能力?     

土壤和蔬菜中重金属含量的研究

西安市郊供试菜园土壤和蔬菜中金属元素含量差异显著,近郊9块菜地土壤全量和DTPA态Pb,Cd,Cr,Cu,Zn,Mn的平均含量均大于对照,其中Pb,Cd累积量较大。在研究的11种蔬菜中,苋菜和韭菜的重金属累积量较大,而大辣子和西红柿的累积量较小。蔬菜吸收重金属除受元素有效性影响外,还受土壤和大气污染的干扰。     

卷烟评吸过程中醛酮类外加香料逐口转移率的研究

[目的]揭示卷烟抽吸过程中外加香料的逐口转移规律。[方法]按照国家标准对烟丝加香的卷烟进行逐口烟气分析,采用同时蒸馏萃取前处理方法和气相色谱/质谱联用分析技术,对卷烟前7口主流烟气总粒相物中的12种外加醛酮类香料的成分进行定量分析和比较。[结果]随着抽吸口数的增加,空白卷烟的烟碱、焦油和一氧化碳的逐口变化趋势和总粒相物相似,均呈逐口增加趋势;加香卷烟的逐口转移率总体呈增加趋势,部分香料增加到最大值后缓慢降低。[结论]该研究为醛酮类外加香料在卷烟中的应用提供了参考。     

烟草及卷烟烟气粒相物中游离氨的测定

卷烟主流烟气中的氨会刺激人体的眼及呼吸系统,长期吸入会对人体造成较严重的危害。该文设计了水蒸气蒸馏处理烟草及滤片,用稀硫酸溶液吸收,基于靛酚蓝反应的分光光度法测定烟草及卷烟烟气粒相物中游离氨的定量分析方法。考察了显色剂的浓度、显色时间、温度、催化剂用量等测试条件的影响。同时评价了该方法的线性范围、灵敏度、精密度等。结果表明:检测限为0.004mg/L,烟草RSD为3.4%,烟草加标回收率在99.8%～108.6%,空白加标回收率在96.7%～108.8%,卷烟烟气粒相物RSD为4.1%,烟气粒相物加标回收率在81.4%～105.6%。     

卷烟主流烟气中氨释放量的影响因素

卷烟作为产品的本质属性是给予消费者舒适的感官感受,卷烟降焦减害是烟草生产持续发展的前提,降低卷烟主流烟气中的氨释放量是降焦减害的途径之一。主要从烟叶原料、叶组配方、辅助材料和抽吸习惯四个方面介绍了影响卷烟主流烟气中氨释放量的主要因素,以期为控制或降低卷烟主流烟气中氨释放量提供参考。     

卷烟主流烟气中3种有害物质释放量与有机酸含量相关性研究

[目的]研究主流烟气中3种有害物质释放量与有机酸含量的相关性。[方法]采用硫酸与甲醇混合溶液进行甲酯化衍生的前处理方法,用气相色谱法测定烟草中有机酸含量,利用离子色谱法、连续流动法以及高效液相色谱法测定主流烟气中氨、氢氰酸和苯酚含量。[结果]在卷烟中加入3种有机酸后,卷烟主流烟气中单位质量的氢氰酸含量上升,其中苹果酸对其影响最大,达到显著水平;主流烟气中单位质量氨含量降低,但所加入的3种有机酸对其影响均不显著;主流烟气中单位质量苯酚含量降低,3种有机酸对其影响均呈显著,其中苹果酸影响极显著。[结论]该研究为降低卷烟烟气有害物质危害提供了理论依据,具有一定的实用价值。