乌头总碱的纯化工艺及中乌头碱的纯化研究

[目的]选出乌头总碱的最佳提取工艺,并分离纯化中乌头碱,为新药研制奠定基础。[方法]以总生物碱提取率为指标考察提取工艺。通过硅胶柱层析和结晶纯化获得纯度在95%以上的中乌头碱。[结果]附子中乌头总碱的最佳提取条件为:以3倍药材量的95%乙醇溶液为溶剂,浸提3次,第1次5 d,第2次3 d,第3次1 d。调提取液pH值为3.0~4.0后静置12 h,回收乙醇并浓缩至一定体积,确定D-101的最佳吸附率、洗脱率分别为87.5%和95.3%。纯化时,D-101大孔吸附树脂的上样浓度为6 g/L,pH值为4.5,室温为18℃,以蒸馏水除杂,流速为1 ml/min的95%乙醇洗脱,浓缩洗脱液,完全蒸干,测得其附子总生物碱的平均含量高于48%。[结论]D-101大孔吸附树脂可用于工业化乌头总碱的提取,以及后续各种生物碱的纯化。     

板栗种仁中总酚酸的提取纯化工艺研究

[目的]建立富集板栗种仁中高纯度总酚酸的方法.[方法]以没食子酸为对照品,采用分光光度法测定板栗种仁中总酚酸含量;以总酚酸含量为指标,对提取方法进行系统研究;以总酚酸的得率和精制度为考察指标,研究大孔树脂吸附纯化提取物的工艺条件及参数.[结果]用体积分数为75％的乙醇回流提取的总酚酸获得较高的提取率,通过HPD-826型大孔树脂纯化后,总酚酸得率的质量分数达到83.6％以上,体积分数为70％的乙醇洗脱液总固物中总酚酸的质量分数达到58.1％以上.[结论]采用此种提取及精制方法,可较好地提取纯化板栗种仁中的总酚酸.     

洛龙党参总皂苷提取纯化工艺研究

采用乙醇回流提取法考察不同提取温度、料液比、乙醇浓度、提取时间对洛龙党参总皂苷提取率的影响,对提取工艺条件进行正交试验优化,并筛选合适的大孔吸附树脂纯化总皂苷.结果表明,洛龙党参总皂苷回流提取的最佳工艺条件为:提取温度70℃,料液比1:25,乙醇浓度70％,提取时间90 min,在此工艺条件下总皂苷提取率为2.15％;...     

独活总香豆素类成分的纯化工艺研究

利用大孔吸附树脂对独活(Heracleum hemsleyanum Diels)中的总香豆素类成分进行纯化。采用静态与动态吸附-解吸相结合的方法,以解吸量及解吸率为主要指标对工艺条件进行优化,确定了最佳纯化工艺条件。结果表明,采用LX-36型大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺条件为上柱药液浓度相当于原药0.1 g/m L,上柱药液p H为2.5~5.5,吸附速率为5 BV/h,上样量相当于树脂量的50%,解吸液乙醇体积分数为95%,解吸速率为1 BV/h,解吸液用量为5 BV,经LX-36型大孔吸附树脂分离纯化后的独活干浸膏中总香豆素的含量由原来的8.42%升高到27.09%。表明LX-36型大孔吸附树脂适于独活总香豆素的初步纯化。     

大孔树脂纯化裸花紫珠总三萜工艺研究

[目的]从多种大孔树脂中优选出纯化裸花紫珠总三萜的最适工作树脂,研究最适工作树脂AB-8纯化裸花紫珠总三萜的最佳工艺条件.[方法]通过测试静态条件下树脂的吸附率和解吸率,从多种树脂中筛选出最适工作树脂;以总三萜浓度为指标,通过静态和动态吸附-解吸试验,优选出纯化裸花紫珠总三萜的最佳工艺条件.[结果]筛选出AB-8为最适工作树脂,纯化裸花紫珠总三萜的最佳工艺条件:(1)静态吸附:吸附pH 5、吸附温度35℃、吸附时间8 h;(2)静态解吸:洗脱时间4 h、洗脱温度55℃、pH 2的无水乙醇;(3)动态吸附:浓度1.5 mg/mL 40％的乙醇溶液、流速3 mL/min;(4)动态解吸:流速3 mL/min的无水乙醇洗脱.[结论]在最佳工艺条件下静态纯化所得固形物总三萜含量(28.11％)较纯化前提高了3.96倍,动态纯化所得总三萜含量(31.33％)较纯化前提高了4.42倍.     

大孔吸附树脂纯化蒺藜总皂苷的工艺研究

[目的]通过对10种大孔吸附树脂筛选,寻求适用于纯化蒺藜总皂苷类成分的大孔吸附树脂。[方法]比较不同种大孔吸附树脂对蒺藜总皂苷的静态吸附率和解吸率;用不同浓度的乙醇进行洗脱并计算总皂苷回收率和纯度。[结果]HPD-300大孔吸附树脂的回收率为87%,纯度可以达到68%。[结论]HPD-300树脂综合性能最好,适宜于蒺藜总皂苷的分离纯化。     

大孔树脂纯化葛花总异黄酮的工艺条件研究

以葛花总异黄酮含量及回收率为考察指标,选用大孔树脂对葛花总异黄酮进行分离纯化。结果表明,X-5树脂对葛花总异黄酮有较好的吸附和解吸效果,最佳工艺条件为:洗脱剂为70%乙醇;洗脱剂用量为3倍树脂体积;流速为2 mL/min;葛花总异黄酮上样液的质量浓度为2 mg/mL,速率为2 mL/min;冲洗杂质用水体积为20 mL。试验表明,该法简单可行,分离效果好,经X-5处理后的葛花异黄酮含量可达54%。     

发酵液中透明质酸提取纯化工艺的研究

本研究利用乙醇初步提取发酵液中透明质酸,确定最佳提取方案为乙醇体积分数60%,洗涤次数为两次。然后,以透明质酸含量为指标,在单因素试验的基础上,采用根据Box-Behnken原理设计的响应面法优化透明质酸纯化工艺。方差分析和交互作用分析表明,最佳纯化工艺为NaCl浓度45 g/L,温度55℃,pH值9.6,在此工艺条件下,透明质酸含量为93.71%。本工艺所生产的透明质酸纯度较高,符合化妆品、医药行业标准,具有广泛的应用价值。     

龙葵果中花青素的纯化工艺研究

以龙葵果为原料,以吸附和解吸效果为研究指标.对比分析了5种不同树脂分离纯化龙葵果中花青素的试验效果,并检测了温度、吸附时间、流速对吸附效果的影响,以及温度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量对解吸效果的影响.通过对比,筛选出AB-8树脂最适合分离纯化龙葵果中的花青素.最佳吸附和解吸条件为:最佳吸附温度为35 ℃,最佳吸附时间为6 h,最佳的流速为2 mL/min,最佳解吸温度为30 ℃,最佳乙醇浓度为70%,最佳乙醇用量为9倍体积.     

大孔吸附树脂纯化辣木叶总皂苷工艺研究

研究大孔吸附树脂纯化辣木叶总皂苷的工艺条件和参数.以洗脱率、精制度等为指标,考察大孔吸附树脂对辣木叶总皂苷的吸附性能和洗脱参数.25mL辣木叶总皂苷样品液上大孔吸附树脂,用蒸馏水,30%、50%乙醇各200mL依次洗脱,辣木叶总皂苷富集于50%乙醇洗脱部位.采用大孔吸附树脂技术富集、纯化辣木叶总皂苷,其洗脱率为(76.3±0.3)%,精制度为124.9%,该法可较好地纯化辣木叶总皂苷.     

AB-8大孔树脂纯化鸡骨草总皂苷的工艺研究

为了提高鸡骨草总皂苷的纯化效率,对AB-8大孔树脂纯化鸡骨草总皂苷的工艺条件及技术参数进行研究。以总皂苷吸附率、比吸附量和保留率为指标,考察AB-8大孔树脂对鸡骨草总皂苷的吸附及解吸性能。结果表明,鸡骨草皂苷提取液的上样质量浓度为1.00g/L,pH值为6.0,上样速度为2.0BV/h,上样量为2.0BV;吸附平衡后用3.5BV pH值为7.0的50%乙醇溶液洗脱,洗脱速度为4.0BV/h,总皂苷保留率为82.8%,纯化后纯度达到75.18%。     

甜瓜果汁澄清工艺研究

澄清是甜瓜果汁的加工过程中关键的一个环节。通过单因素及相应面分析确定,甜瓜果汁澄清的最佳工艺条件为壳聚糖添加量为6.2%,澄清温度为30℃,澄清时间为36 h,透光率可达76.44%。     

甜瓜果酒酿造工艺研究

[目的]研究玉金香甜瓜果酒的发酵工艺方法及影响果酒品质的主要工艺参数,确定甜瓜果酒的酿造方法,提升该品种甜瓜的利用价值。[方法]以成熟期的玉金香甜瓜为试材,通过打浆、浆汁成分调整及采用试验对果酒酿造工艺中的主要影响因素酵母添加量、酒石酸添加量、亚硫酸添加量和发酵温度进行优化,确定发酵工艺以及发酵参数。[结果]确定了甜瓜果酒的酿造工艺流程,对影响酿造工艺参数的优化结果表明,影响果酒酒精度的主次因素是：酒石酸添加量〉发酵温度〉SO2添加量≥酵母添加量,酒精发酵最佳工艺组合为：酵母添加量为200 mg/L,发酵温度为28℃,SO2添加量为80 mg/L,酒石酸添加量为6 g/L。[结论]采用该试验的工艺流程和优化的参数酿造的甜瓜果酒具有甜瓜特有的芳香,良好的适口性,为甜瓜果酒的开发生产提供了方法和依据。     

沙棘叶中总黄酮提取纯化工艺研究

[目的]建立沙棘叶中总黄酮的最佳提取纯化工艺。[方法]采用正交设计试验,以高效液相色谱图中主要化学成分的峰面积为指标,考察提取温度、提取料液比、乙醇浓度对沙棘叶中总黄酮提取率的影响。[结果]确定沙棘叶中总黄酮的最佳提取条件为A3B2C2,即提取温度60℃、料液比1∶10(g∶m L)、乙醇浓度60%;固定超声功率60 Hz,时间30 min,连续提取2次。[结论]该提取工艺黄酮提取率高,质量易于控制,为沙棘中黄酮类成分的提取和测定提供依据。     

牛羊胆汁中甘氨胆酸提取纯化工艺研究

采用盐析、萃取、柱层析等生物化学方法,从牛、羊胆汁中提取出了有效成分甘氨胆酸,并采用薄层层析法及薄层扫描法进行定量、定性检测,测得甘氨胆酸的纯度可达98%以上,牛羊胆汁甘氨胆酸的回收率分别为64%和62%。     

艾纳香中艾片纯化工艺研究

【目的】为得到符合《中国药典(2015版)》标准且得率与纯度均较高的艾片提供技术依据。【方法】以艾片得率和L-龙脑含量为考察指标,对比升华法、重结晶法对艾粉的纯化效果,对影响艾片纯化工艺的原料、溶剂、析晶时间、析晶温度、工艺等因素进行筛选及工艺的中试放大。【结果】2种纯化方法所得艾片均符合《中国药典(2015版)》,综合的重结晶法较好;其工艺流程:艾粉粗提物抽滤,石油醚溶解,无水硫酸镁除水,趁热过滤,滤液减压浓缩(30℃,0.01~0.08 MPa),得中间产物83.9%,然后石油醚饱和溶解,室温重结晶,抽滤,阴干,即得艾片。该工艺可使左旋龙脑含量大于95%,回收率大于80%。【结论】该方法为艾片的纯化提供一种新的工艺路线。     

葛根中大豆苷的分离纯化工艺研究

选用D101大孔树脂富集葛根醇提取物中的大豆苷,采用不同比例甲醇-乙酸体系重结晶精制.结果表明,以30%乙醇洗脱部分大豆苷含量最高,此部分经甲醇-乙酸=10∶1反复重结晶精制得无色长针状结晶,HPLC检测纯度达96.4%,并与标准品对比鉴定为大豆苷.该方法简单可行,步骤少,具有试剂使用安全,成本低,产品纯度高等优点,为葛根大豆苷的分离纯化提供了可靠的工艺参数.     

红枣中多糖提取及纯化工艺的研究

采用正交试验设计研究红枣多糖提取的最佳工艺结果表明,在加水倍数40,溶液pH8,浸提温度100℃,浸提时间60 min时提取效果最好。外界因素对提取效果影响大小的先后顺序为:加水体积>溶液的酸碱度>浸提时间>浸提温度。     

甜瓜总DNA提取方法比较研究

分别以甜瓜品种"东方蜜1号"的成熟干种子、萌动种子、子叶和真叶为材料,选用4种不同的提取方法进行总DNA提取试验.结果表明:包括干种子在内的不同生长期的材料均能提取到总DNA,刚展平子叶的提取效果最好;4种提取方法中以尿素提取法最为简便,效果最佳.经PCR检验,干种子和子叶提取的总DNA均可用于PCR扩增.     

秦皮中秦皮乙素的提取纯化工艺研究

[目的]研究秦皮乙素的最佳提取分离工艺。[方法]利用HPLC法测定秦皮中秦皮乙素的含量,以秦皮乙素含量为指标,用L9(34)正交试验法来确定最佳提取工艺;以秦皮乙素的分离情况为指标,采用聚酰胺柱筛选出最佳纯化分离工艺。[结果]最佳提取工艺为:料液比1∶8(W/V,g/ml,下同),乙醇浓度95%,提取3次,每次1.5 h。聚酰胺柱对秦皮乙素的分离效果较好,纯化的最佳工艺为:吸附流速为8 BV/h,上样液与树脂的体积比约为8∶1,以蒸馏水洗脱,洗脱流速为4 BV/h,收集洗脱液;在此条件下,秦皮乙素的总洗脱率达到90%以上,精制率均达到50%以上。[结论]试验所选择的秦皮乙素的提取分离方法效果较好。