不同炮制方法对北柴胡中柴胡皂苷a、d的含量影响

目的 研究北柴胡不同炮制方法（净制、醋炙、酒炙、麸炒、鳖血炙）与有效成分柴胡皂苷a、d的相关性,为阐明炮制机理和炮制品的不同功效奠定基础。方法 采用高效液相色谱法进行测定,Hypersil ODS C₁₈色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,测定波长210 nm,进样量20 μL。结果 不同柴胡炮制品之间柴胡皂苷a和d的含量差异较大,柴胡皂苷a的含量依次为:麸炒柴胡>生柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡,柴胡皂苷d的含量依次为:生柴胡>麸炒柴胡>醋柴胡>酒柴胡>鳖血柴胡。结论 不同炮制方法对柴胡有效成分柴胡皂苷a、d有一定影响。     

HPLC法测定烟台柴胡中柴胡皂苷a和d的含量

[目的]建立烟台柴胡中柴胡皂苷a、d含量的HPLC测定方法,研究烟台柴胡中柴胡皂苷a、d的含量,为评价烟台柴胡品质提供科学方法。[方法]采用Thermo ODS-2 HYPERIL(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱;流速1 m L/min;柱温25℃;检测波长210 nm。[结果]方法学考察表明柴胡皂苷a、d的峰面积积分值和进样量的线性关系良好,精密度试验的RSD分别为0.67%和0.75%;加样回收率分别为99.4%和98.7%,RSD分别为1.53%和1.76%。不同来源的烟台柴胡中柴胡皂苷a、d的含量相当,总量在0.772%~1.079%。[结论]该方法稳定、重现性好、操作简单,可用于烟台柴胡的质量控制。烟台柴胡中柴胡皂苷a、d含量高于药典规定的柴胡标准,可以作为柴胡的药材新资源。     

不同产地柴胡的HPLC指纹图谱与有效成分分析

[目的]为柴胡的质量评价和种植地点的选择提供参考.[方法]采用高效液相色谱法,测定11个不同产地的柴胡样品,以柴胡皂苷a和柴胡皂苷d为参照组分,并使用中药材指纹相似度评价软件进行相似度计算及指纹图谱的建立.[结果]柴胡皂苷a含量最高的是甘肃藏柴胡,含量为2.654％,最低的是海拉尔野生柴胡,含量仅为0.101％;柴胡皂苷d含量最高的是甘肃藏柴胡,含量达3.287％,最低的是丰宁野生柴胡,含量为0.115％.[结论]该方法简便、快捷,具有良好的重现性和稳定性,可用于柴胡药材的质量控制.西北地区适合人工种植柴胡.     

不同密度下三岛柴胡干物质积累和柴胡皂苷含量的动态变化

本实验研究不同密度下的三岛柴胡干物质积累和柴胡皂苷含量动态变化。三岛柴胡个体干物质积累随着密度的增大而减少,而群体密度在生长后期随着密度的增大而增加。在结实期三岛柴胡单株根干物质分配比例随密度的增大而减少。高密度1250062株/公顷柴胡皂苷含量较低,而在生长前期密度714285株/公顷柴胡皂苷含量较高,生长后期两个低密度处理柴胡皂苷含量较高。结实期时三岛柴胡根总皂苷产量以500000株/公顷最高。适宜的密度对三岛柴胡干物质积累与分配、根中柴胡皂苷含量及群体皂苷产量极为重要。     

HPLC法与比色法分析柴胡中皂苷与黄酮类成分动态积累变化

为寻求柴胡生产的最佳采收期,采用HPLC法、亚硝酸钠-硝酸铝比色法研究不同采收期柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、黄酮类物质含量动态变化。结果表明,随着采收期的延后,柴胡根中皂苷、黄酮类物质含量都是先下降后上升再下降,且9月1日采收的柴胡中皂苷、黄酮含量都比较高。柴胡最佳采收期确定还应结合其他主要有效成分含量动态积累的规律。该试验方法简便、快速、可靠。     

柴胡皂苷硅胶柱层析分离方法的研究

为探讨柴胡单体皂苷的分离条件,采用超声波提取,正丁醇萃取,硅胶GH柱层析分离,层析检测方法。结果表明乙酸乙酯：95%乙醇（8：2）分离出三个单体化合物,说明硅胶柱层析可用于柴胡皂苷的制备性分离。     

北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立北柴胡药材的HPLC指纹图谱研究方法。[方法]采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm ID,5μm)色谱柱,在柱温25℃、检测波长220 nm、流速为1.0 ml/min的条件下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相对9个不同产地的柴胡样品进行梯度洗脱,分析其指纹图谱。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对9个不同批次的北柴胡药材指纹图谱进行相似度分析。[结果]各批北柴胡药材中均有11个特征峰,各峰分离度良好,各批次药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。[结论]该研究采用HPLC法,以柴胡皂苷a为内参比峰,建立了北柴胡药材的HPLC指纹图谱,方法稳定、重现性好,可有效控制北柴胡药材的质量。     

柴胡中柴胡皂苷c、a、d含量测定方法的建立

利用高效液相色谱法,采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测器为蒸发光散射检测器,建立柴胡(Radix Bupleurum)中柴胡皂苷c、a、d的含量测定方法。结果表明,柴胡皂苷c、a、d分别在2.028～20.280、1.904～19.040、2.112～21.120μg的范围内线性关系良好,R~2分别为0.999 8、0.999 6、0.999 5。     

超声辅助低共熔溶剂提取柴胡皂苷工艺及其抗氧化活性研究

为考察超声辅助低共熔溶剂提取柴胡皂苷的效果,设计并制备了5种低共熔溶剂,筛选得到提取量最高的低共熔溶剂,用单因素试验确定溶剂摩尔比、料液比、含水量、超声时间以及超声功率,并采用响应面法优化提取工艺。确定的最佳工艺条件为：含22%水的乳酸-氯化胆碱(摩尔比2∶1)、料液比1∶40(g/mL)、超声时间18 min、超声功率330 W。在此条件下,柴胡皂苷提取量为16.25±0.42 mg/g,优于水提法(5.84±0.33 mg/g)和乙醇提取法(8.06±0.16 mg/g)。超声辅助-DESs柴胡提取物清除DPPH·和ABTS⁺自由基的IC₅₀值分别为0.22、0.16 mg/mL,抗氧化能力高于柴胡水提物和乙醇提取物。     

干旱胁迫与复水对北柴胡生长和根部次生代谢物含量的影响

以北柴胡(Bupleurum chinenseDC.)两年生植株为试验材料,采用盆栽称重控水法,研究不同干旱胁迫与复水周期对北柴胡生长和根部次生代谢物含量的影响。结果表明:干旱胁迫显著增加柴胡的根长、根直径,降低柴胡的株高、根干重、冠干重、生物量和根冠比,增加柴胡皂苷a、皂苷d、总皂苷、黄酮类化合物、可溶性糖、粗多糖和总多糖的含量。复水后,根长、株高、根干重、冠干重、生物量、根冠比、皂苷a、皂苷d、总皂苷、黄酮类、可溶性糖、粗多糖、总多糖含量均增加,且随着复水时间的延长不断增加,表现出明显的补偿效应;柴胡生长方面,两个干旱复水周期的增幅最显著;次生代谢物含量方面,三个干旱复水周期的增幅最显著。因此,在人工栽培柴胡时,要采用科学合理的用水方式,促进次生代谢产物的积累,提高柴胡的产量和品质。     

不同除草剂处理对柴胡产量和质量的影响

以中药材柴胡为试验材料,于柴胡种子播种前和出苗后分别以6种不同除草剂（氟乐灵、地乐胺、除草通、精喹禾灵、高效盖草能 、精稳杀得）进行处理,以清水为对照,适采期采收后测定柴胡产量、皂苷a和皂苷d含量、总皂苷、醇溶性浸出物含量及农药残留,分析不同除草剂对柴胡产量及质量的影响。结果表明：除除草通外,其他除草剂处理柴胡产量均有显著提高,其中氟乐灵处理的柴胡产量最高,为1 387.5 kg/hm2,比清水对照组（840.60 kg/ hm2）提高65.09%,其次是高效盖草能（1 240.65 kg/hm2）,较对照提高47.6%;柴胡皂苷a和皂苷d含量的变化趋势基本一致,且所有处理的柴胡皂苷（a+d）的含量均超过0.3%,精喹禾灵处理的柴胡皂苷a和皂苷d含量最高;除草剂处理柴胡总皂苷均低于清水对照,但都在6%以上且差异不显著;农药残留检测结果均为未检出;结合各项指标利用隶属函数分析法进行综合评价,结果为：氟乐灵＞精喹禾灵＞清水＞精稳杀得＞高效盖草能＞除草通＞地乐胺。因此,可选用氟乐灵为柴胡播前、精喹禾灵为苗后用除草剂类型。     

北柴胡不同类型农艺性状比较与品质分析

针对北柴胡新类型主要农艺性状及品质性状进行比较,调查各类型株高、茎径、叶长、叶宽、叶长宽比、根径、根长、根质量等主要农艺性状;分析单根干质量、柴胡皂苷质量分数、单根柴胡皂苷收量的动态变化。结果表明:各类型间主要性状差异显著。CY(长叶型)株型较高,叶最长;KY(宽叶型)叶宽明显;CY和KY单根干质量、柴胡皂苷收量高;ZY(中间型)茎径和根径最小,柴胡皂苷质量分数高。北柴胡表型变异引起药材化学成分变化,可通过筛选优良变异类型,有针对性地培育优良北柴胡栽培品种。     

HPLC法测定大青叶中靛玉红的含量

以HPLC法作为大青叶中靛玉红含量的检测方法,探讨了不同pH值和不同萃取溶剂对靛玉红提取的影响,确立了大青叶中靛玉红含量的测定方法。结果表明:在试验条件下,靛玉红在1.5～24μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),精密度RSD=0.64%,加样回收率为97.33%,重现性RSD=0.54%。HPLC法简单可行,准确性好,重现性高,是大青叶中靛玉红含量测定的有效方法。     

水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究

[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分剐用高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2．0mg／kg,出峰时间为7．25min。利用液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0．01mg／kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=22．3513＋46．3807x,R=0．9984。液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=39．7025＋16．2646x,R=0．9957。[结论]液相色谱／质谱联用法的检测时间更短,灵敏度更高,检测效果更好,但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差,但更经济实用。     

黔产景天三七干·鲜品中没食子酸含量比较研究

[目的]建立黔产景天三七药材中没食子酸含量的测定方法,并对不同采收期、不同部位的干、鲜品药材中没食子酸含量进行比较研究。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomex Gimini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇:0.05%磷酸水(5∶95);流速为1 m L/min;检测波长为273 nm;柱温为25℃。[结果]没食子酸在0.018~0.570μg(r=0.999 9)线性关系良好;平均加样回收率为100.44%,RSD值为1.63%(n=6)。[结论]该方法简单、快速准确,可用于景天三七药材不同采收期、不同部位及干、鲜品的景天三七药材质量控制。     

野生樱桃李叶总黄酮含量测定方法比较研究

采用高效液相色谱法、NaNO_2-Al(NO_3)_3法、AlCl_3法测定野生樱桃李叶总黄酮含量。结果表明,高效液相色谱法测定总黄酮含量为(36.53±0.46)mg/g,Al Cl_3法测定总黄酮含量为(38.27±0.59)mg/g,两种方法测定结果差异不显著;而NaNO_2-Al(NO_3)_3法测定总黄酮含量为(49.81±0.70)mg/g,与其它两种方法测定结果差异较大。通过显色机理分析知AlCl_3法可消除干扰,重现性好,准确度高,操作相对高效液相色谱法更快捷简便,确定AlCl_3法为测定野生樱桃李叶总黄酮含量的最佳方法。     

植物叶黄素的高效液相色谱分析测定

采用高效液相色谱分析方法分析测定植物样品中的叶黄素含量,对不同的前处理方法进行了实验。最佳测定方法为利用植物冻干样,以丙酮为提取液进行HPLC测定。利用上述方法进行一些植物中的叶黄素含量的测定,结果表明在所测定的几种植物中,叶黄素的含量差异很大。其中羽衣甘蓝的含量最高,其次为白薯叶、苋菜、菠菜等。