离子色谱-质谱联用测定饮用水中痕量BrO3-·Br-的方法

建立了一种利用离子色谱仪(IC)与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用分析饮用水中BrO3-与Br-的方法.使用IonPacAS19(4 ×250 mm)型色谱柱,在流速1 ml/min及30 mmol/L NH4NO3(pH 8.0)淋洗液下进行BrO3-和Br-的分离.在最佳条件下,BrO3-与Br-的检出限(以3倍基线噪声比计)分别为0.25、0.20 μg/L(基于峰面积),不同浓度溴形态标准溶液8次平行测定峰面积相对标准偏差(RSD)为0.8％ ～3.4％.应用该方法对饮用水中溴的形态进行了分析,目标物在水样品中的加标回收率为98％～ 102％.试验结果表明,该方法可用于饮用水样品中溴形态的日常分析.     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中稀土元素

采用电感耦合等离子体串联质谱法测定茶叶样品中16种稀土元素,通过加标回收实验,建立了茶叶样品中稀土元素含量的ICP-MS分析方法。测定16种稀土元素的相对标准偏差均小于10%,加标回收率为93%～106%。结果表明,本方法不但操作简便快速,而且具有灵敏度高、检出限低、重现性好等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中17种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了茶叶中Be、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U等17种无机元素。以硝酸-过氧化氢法消化,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi为内标,以ICP-MS定量分析。结果表明,该法对17种元素的线性关系良好,线性相关系数大于0.995 0,待测元素的检出限为0.009~0.136 ng/m L,相对标准偏差≤10%。该法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种元素的检测需求,可用于茶叶的质量控制和安全评价。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定沼液中重金属元素

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法同时测定了畜牧养殖粪污经厌氧发酵产沼气后的剩余沼液中存在的重金属元素,沼液样品经湿法消解预处理后,通过在线加入内标校正干扰效应分别测得各重金属元素的含量.实验结果显示,沼液中主要存在Pb,Cd,Cr,As,Hg及Ni等6种重金属元素,各重金属元素定量标准曲线的相关系数r＞0.999 3,检出限在0.9～67.0 ng/L,相对标准偏差(RSD)为1.45％～3.02％,加标回收率为93.4％～101.2％.沼液中6种重金属元素的平均含量从大到小的顺序为Ni,As,Cr,Pb,Cd,Hg.     

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定黄土性土壤中多种元素的研究

[目的]探讨利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定黄土性土壤中多种元素的可行性.[方法]将标准物质和黄土性土壤进行一次湿法消解,使用ICP-MS同时测定样品中的多种大量和微量元素,计算标准物质中各元素的回收率和相对标准偏差确定方法的准确度和精密度以及黄土性土壤中各元素测定结果的精密度.[结果] ICP-MS法对于黄土性土壤中的多种大量和微量元素测定均具有良好的精密度.[结论] ICP-MS可用于黄土性土壤中多种大量和微量元素的同时测定.     

微波萃取液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞

[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法。[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取。[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸。甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0μg/L,检出限为0.2μg/L。不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89%~98%、82%~89%、86%~96%。鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内。[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。     

微波消解-四级杆电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中有益和有害金属

[目的]全面迅速了解茶叶中微量元素含量,提高我国茶叶品质并指导合理科学饮茶。[方法]采用HNO_3-H_2O_2体系微波消解茶叶样品,四级杆电感耦合等离子体质谱法(Q-ICP-MS)测定了茶叶中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Tl、V和Zn 11种有益和有害金属元素。通过优化Q-ICP-MS仪器测定条件和选择合适的同位素进行测定,克服了质谱干扰;通过采用在线加内标校正、减小取样量至0.04 g和控制微波消解温度大于180℃,消除了有机碳引起的基体效应。[结果]在最优的试验条件下,重复测定茶叶标准物质(GBW10052)中11种元素的相对误差为-18.50%~14.30%,精密度为1.5%~8.9%,说明该方法准确可靠。同时,对市售5种茶叶中11种金属元素进行测定,结果与文献报道的中国茶叶重金属元素平均值基本一致,并且与文献报道一样,显示出中国茶叶重金属含量高于日本的趋势。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合推广应用。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定冬枣中多种元素的含量

采用微波消解冬枣样品,建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定冬枣中钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、钼(Mo)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)等15种元素的分析方法。方法检出限为0.039~0.62μg·L-1,相对标准偏差为1.41%~5.78%。通过苹果标准物质(GBW10019)的验证,该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点,适合于冬枣中15种元素的同时测定。     

Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定和选择性测定

对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定方法和选择性测定方法进行综述,分析不同测定方法的优缺点,对于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究有重要意义。     

茶叶中铅元素检测的前处理及检测方法的对比研究

为准确检测茶叶中的铅含量,通过对两组茶叶样品选用干法、湿法和微波消解法进行前处理,同时使用原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪进行测量,通过对比得出使用微波消解法处理样品检测结果的准确性和稳定性更好。同时对原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪的检测结果经配对t检验,差异均无统计学意义,说明非国标方法电感耦合等离子体质谱仪也可准确检测茶叶中的铅。     

小麦叶片中多种微量元素的电感耦合等离子体质谱测定

[目的]分析小麦叶片中10种微量元素的含量。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法,对处于生长时期的小麦叶片中的硼、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒、钼10种有益微量元素的含量进行分析。[结果]结果表明,该方法检出限为0．146～8．260ng／g;标准物质的测定结果与认定值相符合,相对标准偏差（n=5）小于10％。小麦叶片样品的标准加入回收率为93．3％～104．2％。[结论]该研究结果为生物体中微量元素的定量分析提供理论依据。     

茶叶中稀土氧化物总量的测量不确定度评估

[目的]研究建立多元素总量检测时的测量不确定度的评估程序。[方法]采用电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素,以计量检定规程《测量不确定度评定与表示》为依据,建立数学模型,分析其不确定度的主要来源。通过对测量过程中不确定度分量进行分析和合成,计算出茶叶中稀土氧化物A类、B类不确定度及包含因子,进一步算出稀土氧化物总量的扩展不确定度。[结果]通过计算测量过程中的A类、B类不确定度和自由度,从JJF1059-1999技术规范的附录A中查出包含因子K,计算出扩展不确定度U,说明了多元素总量检测时测量不确定度的评估程序。[结论]该方法可以用来评估多元素总量检测的不确定度。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定蜂蜜中多种元素

运用微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立蜂蜜中元素的测定方法。各元素在0-1.0 mg/L或0-4.0 mg/L测定线性范围内,呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为96.3%～108.3%。该方法测定了蜂蜜中的镁、钙、铁、铜、锌、锰、硒等营养元素,以及铅、砷、汞、镉、铬等重金属的含量,测定结果良好。     

液相色谱串联质谱法测定茶叶中氨基甲酸酯类物质研究

对液相色谱-串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)快速准确测定茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威含量进行研究。对样品前处理方法进行了优化,样品经乙腈提取、氨基固相萃取柱净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。结果表明:方法的检出限为5μg/kg,样品浓度为0.001～0.200 mg/kg时线性关系良好(相关系数r0.99),平均添加回收率70%～75%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,可用于茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威残留的分析测定。     

运用电感耦合等离子体质谱法测定荠菜中稀土元素的研究

建立了一种压力密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定荠菜中稀土元素的方法。利用该方法分析了国际标准物质(NIST1572)中的稀土元素,结果与标准值一致。该方法被用于分析荠菜实际样品中的稀土元素,结果令人满意。     

抗性家蚕血液中与BmNPV抗性相关铜化合物的分离方法研究

[目的]探究家蚕血淋巴中与BmNPV抗性相关铜化合物的分离方法。[方法]选取对BmNPV具有抗性的家蚕品种和非抗性品种为研究对象,对它们进行添食BmNPV病毒处理。提取家蚕的血淋巴,运用SEC-ICP-MS对2组样品中Cu化合物进行分离和检测。[结果]筛选出优化的体积排阻色谱分离条件:Yarra TM SEC-2000分离柱,30 mmol/L Tris-醋酸为流动相(pH 7.4),流速0.5 mL/min。建立了分离与检测家蚕血液中Cu化合物的SEC-ICP-MS联用技术。BmNPV抗性和非抗性家蚕血液中Cu化合物主要的差异是位于7.6 min的组分。[结论]制备了葡聚糖G100凝胶柱分离并收集可能与BmNPV抗性相关的家蚕血液分离液,为家蚕金属蛋白的分离提供更简便有效的方法。     

土壤中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)生态毒性的差异性研究

土壤铬(Cr)的毒性与其价态密切相关,为了比较不同价态Cr对多种生物指标和生态系统的毒性差异,并为Cr污染土壤的生态风险评价提供依据。本文通过文献搜集的基于中国土壤的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)生态毒理学数据,分别建立了Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)对各生物指标的半数有效浓度(EC_(50))和10%有效浓度(EC_(10))与土壤性质关系的预测模型,在模型种间外推和归一化处理后,利用BurrⅢ构建了中性土壤情景下Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的物种敏感性分布(SSD)曲线,并根据潜在影响比例(PAF)的公式反推出在不同PAF下Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ)在生态系统水平上的毒性差异。结果表明:小白菜根伸长和土壤脱氢酶活性分别是对土壤Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)污染最敏感的生物指标;在物种水平上,两种价态Cr的毒性差异因生物指标的变化而不同;在生态系统水平上,两种价态Cr的毒性差异随PAF而发生变化,在较大的PAF范围内(基于EC_(50)和EC_(10)数据的PAF分别在84.4%和87.3%以下)和通常的保护水平(PAF为5%)下,Cr(Ⅵ)的生态毒性显著高于Cr(Ⅲ)。本研究表明Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的生态毒性存在着显著差异,根据Cr的价态组成从生态系统毒性水平上进行研究,能够综合反映土壤Cr污染的生态风险并为土壤修复管理等提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中重金属的含量

[目的]测定金银花中重金属的含量。[方法]将金银花样品经微波消解,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药金银花中5种重金属(Cu、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数R0.999 5,加标回收率在93.5%~98.6%,5次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.82%。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确、灵敏度高。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤/沉积物中16种重金属的研究

[目的]采用Carius管密封溶样技术,建立了王水消解—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定土壤/沉积物中16种重金属元素的分析方法。[方法]190℃下王水消解样品,稀释后即可直接测定。[结果]ICP-MS测定时,乙醇不仅对As、Se的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子40Ar35Cl+、35Cl16O+、37Cl16O+的形成有一定的抑制作用。[结论]该方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得结果与推荐值相吻合,方法精度优于5%,方法检出限(3σ,DF=1000)为0.001 mg/kg(Cd)～0.774 mg/kg(Cr)。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中多种元素的前处理方法研究

对土壤中元素测定的常用前处理方法进行了研究,确定了电感耦合等离子质谱法测定土壤中多种元素的合适的前处理方法,采用微波消解方式,以HNO3-HF-H2O2为消解液。该方法检出限(LOD)为0.001 0~0.003 0 mg/kg,目标物在各自的线性范围内线性关系良好(r2≥0.99),能够获得满意的重现性。样品分析表明,微波消解法能够减少干扰,避免挥发损失,消解时间短,检测效率高,可以满足土壤质量状况的调查、分析及治理工作的需要。