猪肉中磺胺类药物残留检测能力验证分析

为了解我国食品检测实验室的磺胺类药物残留检测能力,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)于2011年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶四种磺胺类药物残留检测的能力验证工作。全国16个省、市、自治区的共37家实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)。结果显示:磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶实验室满意结果率分别为93.9%、93.9%、93.9%和94.1%,可疑结果率分别为3.03%、3.03%、0和0,不满意结果率分别为3.03%、3.03%、6.06%和5.88%,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测以上四种磺胺类药物残留。     

猪肉中磺胺类药物残留检测操作要点

目前我国磺胺类药物残留检测对象主要是猪肉,使用的检测方法是(以下简称方法).该检测方法用于测定动物可食性组织中磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹恶啉(SQ)单个或混合物的残留量.     

HPLC法测定猪肉中磺胺类药物残留

采用HPLC测定猪肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱、甲醇-1％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280 nm波长紫外检测.测定结果表明,猪肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类药物.利用HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留快速、准确.     

黑龙江省猪肉中磺胺类药物残留的检测与风险评估

正磺胺类药物(sulfonamides,SAs)是一类传统的化学合成抗菌药,在兽医临床上和畜牧业中广泛用于预防和治疗细菌感染性以及某些寄生虫疾病。由于该类药物具有独特的对氨基苯磺酰胺结构,使其能够与对氨基苯甲酸竞争二氢叶酸合成酶,从而阻止了细菌叶酸合成而起到抑菌作用[1]。该类药具有抗菌谱广、使用方便、价格低廉、性质稳定等优点,尤其是与抗菌增效剂联用后能够显著增强其抗菌活性甚至呈现杀菌作用[2];但药物使用不当会在动物体内富集,     

上海地区猪肉中磺胺类药物的残留检测及风险评估

通过超高效液相色谱串联质谱法检测猪肉产品中磺胺类药物的残留水平,评估上海市猪肉产品中磺胺类药物的残留风险。结果显示,上海地区共260份猪肉产品中检出残留,检出率为5.38%,猪肉产品中最高磺胺类药物残留量为135μg/kg,超过国家规定的最大残留限量(100μg/kg)。食品安全指数IFS值为2.52×10^-3,远远低于1,表明上海市猪肉产品中磺胺类药物的残留对人们的健康不会造成危害效应。     

2018—2020年镇宁布依族苗族自治县猪肉磺胺类药物残留检测分析

为做好动物性食品中兽药残留监督检验检测工作,保障人民群众的肉食品安全,按照国家标准《动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法》的相关要求和方法,2018—2020年对镇宁布依族苗族自治县监督抽检的猪肉进行磺胺类药物残留检测分析.结果:猪肉样品中磺胺类药物检出率均为0,合格率100％.结论:镇宁布依族苗族自...     

牛肉中磺胺类药物残留的检测分析

为建立用高效液相色谱法同时测定牛肉中6种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧哒嗪)残留的方法。牛肉样品经均质匀浆、乙酸乙酯提取后,用MCX柱净化,洗脱液洗脱,6种磺胺类药物以0.1%甲酸-乙腈为流动相,在C18色谱柱上(100 mm×4.6 mm)分离。结果表明:6种磺胺药物浓度在0.01~5.00μg/m L范围内,其标准曲线的相关系数(R~2)在0.999 1~0.999 8范围内,加标回收率为67.6%~73.8%,相对标准偏差RSD为2.56%~7.12%(n=3),检出限为0.004~0.017μg/m L。所检测的样品中无磺胺类药残检出。     

HPLC法检测猪肉中5种磺胺类药物残留的研究

采用HPLC法检测猪肉中5种磺胺类药物残留,在NY5029-2001附录E方法的基础上,探讨了流动相、SPE小柱及洗脱流速对试验的影响。结果表明,使用SB C18柱,流动相为甲醇∶乙腈∶2.2%乙酸水溶液=15∶15∶70时,5种磺胺类药物可得到较好的分离,使用Waters 碱性氧化铝SPE柱及控制洗脱流速可以得到较高的回收率,提高试验准确性。     

UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较

比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。     

湖南省永州市猪肉中磺胺类药物残留的现状与分析

为了深入了解永州市猪肉中磺胺类药物残留的现状,2011年10～12月笔者以湖南省永州市8个县区的猪肉为抽样对象,利用高效液相色谱法检测猪肉中磺胺类药物,结果表明,在抽检的200份猪肉样品中,有31份被检出有磺胺类药物残留,检出率为15.50%,有2份被检出磺胺间甲氧嘧啶超标,超标率为1.00%。     

酶联免疫法测定猪肉中磺胺类药物的残留

利用酶联免疫法对猪肉中的磺胺类药物残留进行检测,结果表明:该方法的灵敏度为1μg/L,最低检测限为1.5μg/kg;向空白样本中添加浓度为100、200μg/kg磺胺标准品时,平均回收率范围为76.1%～101.7%,变异系数为4.6%～11.9%;利用该方法与液相色谱-串联质谱法检测实际样本,其阴、阳性判断结果一致。该法灵敏准确、重复性好、特异性高,适用于对猪肉中15种磺胺类药物进行多残留检测。     

鸡蛋中磺胺类药物残留检测方法研究

试验建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定鸡蛋中磺胺二甲嘧啶(SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹噁啉(SQ)5种常用磺胺类药物的新方法。该方法以固相萃取与高效液相色谱联用,XBridge-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v),流速1.0 m L/min,紫外检测器,检测波长为270 nm。在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围宽,线性相关系数良好(R0.999),检出限为7.5~20.0μg/kg,回收率达到75.9%~96.5%,相对标准偏差小于3.9%。该方法操作简单,准确度高,为监控鸡蛋品质和日常大批量快速分析提供了有效检测手段。     

磺胺类药物残留及检测技术

磺胺类药物是一类传统的人工合成抗菌药物,具有对氨基苯磺酰胺结构,与对氨基苯甲酸(PABA)相似,二者竞争二氢叶酸合成酶,抑制细菌二氢叶酸的合成,影响细菌核酸生成,进而阻止了细菌的生长繁殖。磺胺类药物抗菌谱广,价格低廉,主要与二氨基嘧啶类抗菌增效剂合用,也可单独使用。在畜     

猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究

建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱（UPLC）法。色谱条件：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）;流动相为50％甲醇乙腈溶液-2％乙酸水溶液,梯度洗脱;紫外检测波长270nm;柱温30℃;进样量4μL;外标法定量。结果表明：10种组分在20～1000ng／mL浓度范围内,呈良好线性关系,相关系数R^2均大于0．998;方法检出限为20ng／g,定量限为50ng／g;在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng／g时,平均回收率为75．1％～99．8％,批内、批间平均RSD均小于13．2％。     

动物性食品中磺胺类药物残留检测方法研究进展

磺胺类药物是一类人工合成广谱抗菌药物,因为其疗效好且价格相对低廉,在动物养殖和疾病防治中应用较为广泛。但这类药物在使用后易以原型排出,且大剂量、长时间使用时会造成其在动物产品中的残留,对人的健康和环境造成危害。对动物性食品中磺胺类药物残留的检测是保证产品食用安全和减少环境污染的重要措施。磺胺类药物由于种类多、使用广泛、在不同动物性产品中的残留情况也不相同,在对其残留进行检测时,应选择合适方法对样品进行处理和检测。本文介绍了样品前处理的常用方法,如液液萃取等传统方法和固相萃取法、固相微萃取法以及基质固相分散法等的原理、优缺点等。对动物性食品中磺胺类药物的检测,应用较多的是高效液相色谱法、毛细管电泳法放射免疫法、免疫传感器发和酶联免疫法等,可使实现对产品中药物残留的定性和定量检测,但是也存在需要专门仪器、检测时间相对较长的问题;快速检测方法最常用的就是胶体金免疫层析方法,可以实现对中多种磺胺类药物的快速和定性的检测,是食品种抗菌药物检测技术研究的一个发展方向。通过对动物性食品中抗微生物残留进行初步筛查,确定为阳性的样品在进行实验室的定量检测,是保证产品安全、可操作的基本程序。研究高通量、敏感、快速、操作简便的动物性食品中磺胺类药物残留检测技术,也是一个重要方面。     

放射免疫法快速检测饲料中磺胺类药物残留

主要探讨应用CharmⅡ放射免疫分析方法检测饲料中磺胺类药物残留。确定制样和控制点设定的方法,该检测方法的检测限量为100μg/kg,60min可出检测结果。     

磺胺类药物残留的检测方法概述

磺胺类药物具有抗菌谱广、方便安全、疗效确定等优势,由于基层养殖人员受文化水平、专业技能、食品安全和信息传递不畅等原因影响,磺胺类药物被滥用现象十分严重,不仅影响养殖业的发展,因其残留随动物性食品进入人们的食物链,对人类健康也构成了严重威胁。因此在我国动物性食品检测中,磺胺类兽药残留量监测为常规项目,需要采用科学方法进行检测。     

高效液相色谱法同时测定猪肉中7种磺胺类药物残留

<正>磺胺类药物(sulfonamides)为化学合成抗菌药,是目前兽医临床上防治细菌感染性疾病的主要药物之一。这类药物的结构中均含有对氨基苯磺酰胺,具有抗菌谱广、价格低、性质稳定、使用方便等优点,特别是与抗菌增效剂合用后可使其抗菌作用增强数倍甚至数十倍,在现代畜牧业养殖中应用十分广泛[1]。大多数磺胺类药物在体内的代谢和作用时间较长,容易在动物组织中形成残留并通过食物链引起人体产     

浅谈高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的注意事项

磺胺类药物是一种广谱抗菌药,临床上主要用于预防和治疗感染性疾病,加之其性质稳定,制造不需粮食做原料、产量大、品种多、价格低、使用简便、供应充足等优点,在兽医临床和畜牧养殖业中作为饲料添加剂或动物疾病治疗药物被广泛应用。但是磺胺药物会引起人过敏性反应,且可能有致癌性。随着社会的发展,磺胺类药物的不合理使用,其在动物性食品中残留引起生态环境污染和人类健康危害的潜在威胁已备受关注,成为人类亟待解决的问题之一,而各类检测方法也随之应运而生。GB/T29694-2013中规定了用高效液相色谱法测定动物可食性组织中磺胺类残留的检测方法。