高效液相色谱法测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸的含量

建立HPLC法测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸含量的方法。样品用乙腈:水:乙酸(25:70:5)提取,以C18柱分离,以乙酸铵(0.02mol/L):乙腈=80:20(调pH值3.4)为流动相,检测波长230nm;在这一色谱条件下,水杨酸和乙酰水杨酸达到基线分离。乙酰水杨酸在10～200mg/L内线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.0～114%,RSD为0.19～0.42%(n=6);水杨酸在10～200mg/L内,线性关系良好,r=0.9999,回收率为99.5～113%,RSD为0.16～0.35%(n=6)。本法简单、灵敏、准确及精密,可用于测定植源性食品中水杨酸和乙酰水杨酸的含量。     

高效液相色谱法测定菠菜中的多菌灵

采用高效液相色谱法检测菠菜中的多菌灵。样品经乙腈萃取,氨基柱净化后,经C18色谱柱分离,采用甲醇和磷酸盐作为流动相,二极管阵列器检测,外标法定量。结果表明:在0.05~2.00mg/kg添加范围内多菌灵呈现良好的线性关系,R2=0.9999879,回收率在80.6%~93.1%,方法的检出限为0.05mg/kg。本方法具操作简便、灵敏度高和重现性好等优点,适用于菠菜中多菌灵的检测。     

果汁饮品中三氯蔗糖离子色谱脉冲安培检测法的测定

建立了离子色谱-脉冲安培法测定果汁饮品中三氯蔗糖的方法。果汁饮品经处理后其三氯蔗糖含量以CarboPacPA1高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明:三氯蔗糖在CarboPacPA1上可以在20min内完成分离,且均具有较宽的线性范围(50～5000mg/L)。样品测定的平均回收率为100.26%,精密度测试结果的RSD为0.15%。该方法检测三氯蔗糖样品前处理操作简单、分离效果好及保留时间短,可作为果汁饮品中三氯蔗糖含量的一种快速检测方法。     

高效液相色谱法快速测定含乳饮料中的牛磺酸

建立了含乳饮料中的牛磺酸的快速高效液相色谱测定法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流动相为乙腈和甲醇和水,流速1.0mL/min,检测波长330nm,柱温30℃,进样量20μL。方法检出限0.3mg/L,加标回收率94.0%,线性范围0.3～200mg/L,相对标准偏差为2.85%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短,抗干扰性强等优点,适用于含乳饮料中牛磺酸的快速测定。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定食品中的3种抗氧化剂

为提高食品中抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的检测效率,利用固相萃取-超高效液相色谱进行检测试验。结果表明:3种抗氧化剂在1.6～160 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限分别为10,10,4 mg/kg;添加水平为10倍检出限,回收率为96.0%～101.4%,相对标准偏差为0.9%～3.9%。     

高效液相色谱法测定面粉中的曲酸

建立了对面粉中曲酸测定的高效液相色谱方法。以水为提取溶剂,采用振荡和离心对样品进行处理,以甲醇—磷酸二氢钾(0.05mol/L、pH值3)为流动相,流速1.0mL/min,在273nm波长下检测。结果表明:在4～100mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R=0.999,目标物的加标回收率99.05%～105.1%,RSD=0.066%,最低检测限为1.0mg/L。该方法具有灵敏度高,精密度和准确度良好,分析速度快,操作简单等优点。     

基于纳米金粒子比色法的汞离子检测方法

提出了一种基于纳米金粒子比色法的汞离子检测方法，采用铋试剂-Ⅱ修饰的纳米金粒子胶体悬浮液检测汞离子。汞离子与铋试剂-Ⅱ选择性配位，使纳米金粒子胶体悬浮液反团聚，汞离子浓度与溶液吸光度呈一定的线性关系，线性范围为0.05μg/L～1mg/L，相对标准偏差为1.98%~3.52%。在实验条件下，采用Savitzky-Golay一阶导数对连续投影算法提取的特征波长进行了预处理，通过线性支持向量机回归模型进行建模与分析，该模型具有良好的自预测能力和实际预测能力。校正集的相关系数为0.9685，均方根误差为0.0412mg/L，验证集的相关系数为0.9600，均方根误差为0.0434mg/L。本文方法为提高汞离子浓度的检测效率提供了有效支持。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱测定法。方法采用ZorbaxXDB-C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,以0.05mol/L乙酸钠水溶液:甲醇(60:40,V/V,调pH值4.5)为流动相,流速为1.0mL/min,进样量10μL。方法定量限0.5mg/kg,加标回收率86.7%～91.9%,线性范围0.00～1.00μg/mL,相对标准偏差为2.12%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定。     

高效液相色谱法测定辣椒中的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II、罗丹明B

应用高效液相色谱法同时测定辣椒中的胭脂红色素、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B染料的含量。样品用甲醇-水(7+3)混合溶剂提取,以AgilentZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相梯度洗脱分离,用二极管阵列检测器变换波长进行测定。胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B含量在0.5～50mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.0005g/L。以辣椒为基体,加入3种不同浓度水平的胭脂红、酸性橙II、碱性橙II和罗丹明B做加标回收试验,测得回收率在95%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%～2.41%之间。该方法操作简单,结果准确,重现性好。     

液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中降血脂药物的研究

本文建立了液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中烟酸、洛伐他汀及辛伐他汀3种降血脂药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测。结果表明:本方法测定烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的线性范围均为0.05～5.0mg/L,检出限均为1.0mg/kg,加标回收率分别为88.3%～96.9%、86.6～96.3%和84.0%～93.1%。     

多功能针式过滤器—LC-MS/MS快速检测草莓中农药残留

采用基于QuEChERS前处理技术的多功能针式过滤器和液相色谱—串联质谱仪,建立了草莓中氟硅唑、氯吡脲等45种农药及8种代谢物残留快速检测方法。草莓样品用1%的乙酸乙腈提取,经多功能针式过滤器净化、过滤,在Waters BEH C18色谱柱上进行分离,采用质谱的多反应离子监测(SRM)模式进行测定。结果表明,不同梯度目标化合物均有良好的线性关系,R20.99;在0.05、0.10、0.20 mg/kg三个添加水平下,加标回收率为75%～114%,R SD为0.1%～14.7%。该方法前处理简单、快速,准确可靠,试剂用量少,适用于草莓中农药残留的检测。     

液相色谱—串联质谱法测定大白菜中15种农药残留

采用液相色谱—串联质谱联用(LC-MS-MS)技术,建立大白菜中15种农药残留的测定方法。样品通过乙腈提取,经改良的QuEChERS方法净化后上机检测,结果表明:在0.05～0.20 mg/L范围内,15种目标物的线性系数0.99,回收率为77.4%～95.2%,方法精密度为2.5%～9.6%。该方法简单、灵敏、迅速,可满足日常农产品农药监测检测工作的需要。     

分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中的丙烯酰胺

建立了分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中丙烯酰胺的方法。样品以水作提取剂,再用化学方法和分散固相萃取法联合对样品进行纯化,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限15μg/kg,线性范围0.05～0.5mg/L,加标回收率85.3%~92.5%,日内精密度RSD为2.9%～5.3%(n=5);日间精密度RSD为3.6%～10.2%(n=15)。     

基于核酸适配体的牛奶和鸡蛋中雌二醇纳米金比色检测

雌二醇是一种典型的雌激素,易通过食物链影响人体健康。因此,探索简单、快速、灵敏的雌二醇检测技术及方法很有必要。以纳米金比色分析为基础,以雌二醇特异性适配体(长度为76 mer)为传感探针,在优化试验条件的基础上,提出一种基于核酸适配体的雌二醇纳米金比色传感检测方法,并分析了对牛奶和鸡蛋中雌二醇检测的可行性。结果表明,当纳米金粒子与核酸适配体浓度比为1∶11 000、在室温孵育30 min后,在Na Cl浓度为24 mmol/L的条件下,水体系的A650/A530与雌二醇浓度间呈良好的线性关系(R2=0.915),线性区间为0.25～0.60 nmol/L,检测限为0.233 nmol/L,具有良好的特异性。该方法可实现对牛奶和鸡蛋样品中雌二醇的检测,对牛奶和鸡蛋样品的线性检测区间分别为0.5～0.8 nmol/L和0.3～0.9 nmol/L,检测限分别为0.183 nmol/L和0.185 nmol/L,加标回收率分别为101.6%～105.4%和97.97%～115.30%,相对标准偏差小于6%。该方法具有较高的检测灵敏度和特异性,且简单可行,为牛奶、鸡蛋样品中雌二醇的快速检测提供了新思路。     

快速测定花生油中的黄曲霉毒素B1

建立了花生油中黄曲霉毒素B₁的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以SB-C₁₈柱（2.1×50mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.2μg/kg,线性范围0.10～25.0μg/L,加标回收率85.8%～101.3%,相对标准偏差为5.70%。     

液相色谱-质谱联用技术同时测定婴幼儿配方奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素

建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01～1.0μg/mL,加标回收率80.0%～84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。     

投加铜离子提高印染废水中红螺菌产量

本研究通过投加铜离子改善了印染废水中红螺菌的产量。结果表明,最佳铜离子剂量为10mg/L,菌体产量达到5400mg/L。     

快速测定食品中酸性橙Ⅱ残留

建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。     

番茄含氮量快速检测微电极的研制

针对设施栽培番茄营养信息检测的需求,提出了一种基于多管离子选择性微电极的番茄含氮量快速检测方法。为此,详细讨论了多管离子选择性微电极的拉制、硅烷化、敏感剂充灌和标定等制备过程;通过对现有硝酸根离子和铵根离子敏感剂配方进行试验分析,筛选出了适用于多管离子选择性微电极的硝酸根离子和铵根离子敏感膜。通过番茄叶片样本测试,并与AA3连续流动分析仪测得的含氮量相比,采用多管离子选择性微电极测得的番茄叶片样本含氮量绝对误差为1.03mg/g,相对误差为3.96%。试验结果表明:采用多管硝酸根离子和铵根离子选择性微电极检测番茄叶片中的含氮量是可行的。该研究可为同时快速检测作物中钾、钙等离子的含量提供参考。     

平菇中36种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法及不确定度评价

建立了利用气相色谱-串联质谱检测平菇中666、五氯硝基苯等36种农药残留及其残余代谢物的检测方法。该方法克服了QuEChERS方法对样品制备的破壁和即时冷冻要求,与固相萃取方法相比可节约溶剂,提高前处理效率。该方法采用乙腈提取平菇中的36种农药残留,以N-丙基乙二胺为主要材料对样品进行净化,用电喷雾电离,多反应模式检测,采用基质标准溶液外标法定量。研究表明:平菇中36种农药残留的含量重复性试验相对标准偏差2.47％～5.04％,定量限0.000 3～0.010 0 mg/kg,检出限0.000 09～0.004 00 mg/kg。36种农药及其残余代谢物在0.05～2.00 mg/L范围内线性关系良好,r值均＞0.990。按照不确定度评定方法,从标准溶液稀释、样品称量、样品最终定容体积和仪器测定重复性等方面对测量结果的测量不确定度进行评价,评价结果显示,测定结果不确定度主要来源于标准溶液。