高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的应用

为了提高对蜂王浆中药物残留的检测水平,以确保提升我国蜂王浆的出口量,本文介绍了高效液相色谱检测方法的基本原理,在此基础上阐述了该方法在检测蜂王浆中氟喹诺酮类、氯霉素、硝基呋喃类、链霉素、大环内酯类抗生素等药物残留中的具体应用情况,以期为有关部门提供参考。     

气相色谱法测定蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留

氟胺氰菊酯属于合成除虫菊酯,是国内蜂业生产中使用最广泛的杀螨剂,在蜂蜜和蜂王浆等蜂产品中潜在残留风险。本文建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留测定方法。方法以正己烷+丙酮混合溶液提取蜂蜜和蜂王浆样品中的氟胺氰菊酯残留,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,以气相色谱—电子捕获检测器检测,外标法定量。试验结果显示,在5~100μg/kg添加水平下,方法回收率在90.6~110%,相对标准偏差低于10%,满足残留分析方法的要求;蜂蜜和蜂王浆中的方法定量限分别为5μg/kg和10μg/kg,满足国内外残留限量的要求。     

高效液相色谱——串联质谱法在蜂王浆高风险药物残留检测中的应用

蜂王浆作为一种天然保健品,备受国内外消费者青睐。随着国内外标准对蜂王浆中高风险药物残留限量要求的提高,对其检测技术的要求也越来越高。高效液相色谱--串联质谱（HPLC-MS/MS）以其快速、高灵敏度、高选择性等优点被广泛应用于蜂王浆高风险药物残留检测,在蜂王浆复杂基质中的痕量成分检测中发挥了独特的技术优势。本文综述了近十多年来HPLC-MS/MS在蜂王浆高风险残留检测中的应用和进展,并对其应用潜力和未来发展前景进行展望,以期为HPLC-MS/MS技术在蜂王浆高风险药物残留检测领域更好地推广应用提供参考。     

蜂王浆中药物残留及其检验方法

蜂王浆因其丰富的营养物质和神奇功效被誉为"长寿因子",在市场上广受好评。但如农药、化肥、抗生素等化学试剂的大规模使用,蜂王浆中的药物残留需得到重视。从有机磷农药、杀螨剂、抗生素和其他药物几方面对蜂王浆中的药物残留及其检测方法进行了综述。     

高效液相色谱——荧光检测器测定蜂王浆中磺胺类药物残留的研究

本文采用液液萃取进行样品前处理,柱前衍生后用带荧光检测器的液相色谱仪检测蜂王浆中的5种磺胺类药物残留,具有方法简单,快速,准确,试剂用量少,检测成本低的特点。该方法的检测限为1μg/kg,能满足目前蜂王浆出口中磺胺类药物残留允许限量的要求。     

蜂王浆中四环素族抗生素残留检测方法

(一) 前言为防治蜜蜂的病害,需要使用抗生素药剂,抗生素的残留对蜂王浆质量有影响,国外要求蜂王浆中抗生素的残留量在0.05ppm以下。本方法是目前检测蜂王浆中四环素族抗生素残留量的先进方法——生物培养法。     

蜂蜜和蜂王浆抗生素残留检测方法获突破

正近日,中国农业科学院蜜蜂研究所蜜粉源植物产地识别与控制创新团队建立了一种能够同时分析蜂蜜和蜂王浆中涉及的42种抗生素残留的技术方法。相关研究成果近期在《食品化学》上发表。依照国家标准,我国现有的蜂蜜和蜂王浆中抗生素残留检测方法分类众多,且分析方法过于复杂,需耗费大量的人力物力,造成蜂产品检测成本居高不下,蜂农和蜂产品企业利益受损。因此,亟待建     

高压液相色谱-荧光检测法检测蜂王浆中喹诺酮类药物残留的方法

建立了一种高压液相色谱-荧光检测法同时检测蜂王浆中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量的方法。采用10 m L p H3.0、0.2 mol/L的三氟乙酸溶液和20 m L乙腈作为提取液,提取液经浓缩、SCX固相萃取小柱净化、4 m L 0.1 mol/L的氢氧化钠溶液洗脱,15%柠檬酸调节p H值,荧光检测器(激发波长280 nm,发射波长450 nm)进行检测。该方法在2～50μg/kg范围内线性关系良好,提取回收率在59%～91%,方法的检测限为1.0 g/kg。由此可见,该方法检测限低,准确度高,可用于蜂王浆中3种喹诺酮类药物残留的检测。     

蜂王浆中苯酚来源研究

通过采用液相色谱-荧光检测法对于蜂王浆中苯酚含量进行检测,研究了不同环境、产地、兽药残留水平、蜜种等因素对于蜂王浆中苯酚含量的影响。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜、蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留

通过优化QuEChERS前处理方法并结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蜂蜜、蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留的检测方法。样品经盐酸和2-硝基苯甲醛水解衍生,使用乙腈提取,以Waters净化管作为基质提取液净化剂,采用电喷雾电离正离子(ESI~+)、多反应监测(RM)模式检测,外标法定量。实验结果表明,蜂蜜和蜂王浆在1～100ng/ml范围内,4种硝基呋喃类代谢物的线性相关系数(r)0.999,检出限分别为0.1～0.5μg/kg、0.3～0.5μg/kg。蜂蜜中3个添加水平的回收率范围为95.2%～101.7%(n=6),相对标准偏差(RSD)为0.8%～4.1%;蜂王浆中3个添加水平的回收率范围为99.2%～103.5%(n=6),相对标准偏差为0.9%～2.1%。该方法快速简便、净化效果好、灵敏度高、准确度好,可以满足对蜂蜜、蜂王浆中硝基呋喃类代谢物同时检测的要求。