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研究了用高效液相色谱法(HPLC)检测鸡、兔组织中氯苯胍残留量的方法.用乙酸乙酯提取后离心,上清液减压旋转蒸干,用正己烷溶解残渣后过弗罗里硅土固相萃取柱净化,10%丙酮甲醇溶液洗脱,洗脱液蒸干后用甲醇溶解残渣并定容.HPLC条件:紫外检测器,检测波长353 nm,外标法定量.线性范围在5~500 ng/mL,回归方程为C=139.75A-190.10,r=0.999 9;回收率为70%~110%,批内变异系数小于15%,批间变异系数小于20%;本方法的最低定量限为10 ng/g. 相似文献
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用N-羟基琥珀酰亚胺法把左氧氟沙星(LVL)与牛血清白蛋白(BSA)偶联制备免疫抗原,免疫新西兰大白兔得到LVL的多克隆抗体,建立了LVL间接竞争ELISA方法.结果表明:抗LVL血清效价达1: 212以上,得到标准曲线的线性回归方程为y=-0.289 4x+0.049 5(R2=0.987 8),50%抑制浓度(IC50)为64 ng/mL,最低检测限(LOD)为10 ng/mL,标准曲线的线性范围为10~1 000 ng/mL.批内变异系数为3.51%~7.46%,批间变异系数为8.66%~11.89%,鸡肌肉中的LVL添加浓度在10~1 000 ng/ml范围内时,回收率为73.5%~84.36%.本试验建立的ELISA方法能够满足左氧氟沙星兽药残留检测要求. 相似文献
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研究建立蜂蜜中氟哌酸残留量的反相离子对高效液相色谱测定方法.样品用水相提取,经C18固相萃取柱净化,在273 nm波长下用二极管矩阵检测器检测.色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇/磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L磷酸二氢钾)/四丁基溴化胺(0.05 mol/L)=24/73/3(V/V/V),用磷酸调节pH=2.75.流速1.0 ml/min.氟哌酸浓度在0.3~4.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为81.3%~94.7%,变异系数为1.52%~3.31%,最低检测限为0.1μg/ml.本方法简便、快速、准确. 相似文献
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在酸性溶液中 ,用氯化亚锡将钼还原成 +5价后 ,与硫氰酸盐反应生成橙红色络合物 ,用异丙醚提取 ,在470nm波长处进行比色来测定饲料中的微量钼。试验表明 :方法的灵敏度较高 ,摩尔吸光系数可达1.61×104,线性范围为0.1μg/ml~1.2μg/ml,最低检出限为0.4μg/ml,方法的回收率在93.5 %~107.3 % ,变异系数为5.1 %。 相似文献
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牛尿中玉米赤霉醇残留酶联免疫检测方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在制备了玉米赤霉醇单克隆抗体的基础上 ,建立了牛尿中玉米赤霉醇残留的 EL ISA检测方法 ,确定了各种溶液的最适工作浓度 ,并对最低检测限、5 0 %抑制浓度和空白牛尿添加回收试验进行了研究。本方法的最低检测限为 0 .6 ng/ml,5 0 %抑制浓度为 3.0 ng/ml,以 10、2 1和 35 ng/ml浓度添加空白牛尿 ,回收率在 70 .0 %~ 116 .0 %之间 ,变异系数在 6 .0 %~ 15 .9%之间。此方法快速、灵敏、方便 ,满足了牛尿中玉米赤霉醇残留检测的要求 相似文献
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牛奶中氟喹诺酮类药物残留量检测方法研究 总被引:4,自引:2,他引:2
建立了牛奶中5种氟喹诺酮类药物(达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和二氟沙星)残留检测的高效液相色谱-荧光检测法.结果表明,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在5~300 ng/mL,达氟沙星在1~60 ng/mL浓度范围内,呈良好的线性关系,r均大于0.999 9.方法最低检测限环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星为5 ng/mL,最低定量限为10 ng/mL.达氟沙星最低检测限为1 ng/mL,最低定量限为2 ng/mL.环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在10、50、100 ng/mL三种浓度添加水平上,平均回收率为70%~94%,达氟沙星在2、10、20 ng/mL三种浓度添加水平上,平均回收率为73%~88%.批内、批间RSD均小于11%. 相似文献
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建立了用高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留量的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol/L,含0.005mol/L L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(35∶65)为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为224nm,发射波长为290nm。甲砜霉素在0.025~5.0mg/L质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 7。当甲砜霉素添加水平为15~500μg/kg时,该方法平均回收率为86.35%~93.76%,相对标准偏差为4.21%~7.89%,日内相对标准偏差为4.84%~6.62%;日间相对标准偏差为8.92%~10.83%。甲砜霉素最低检测限为1.5μg/kg(S/N=3),最低定量限5μg/kg(S/N=10)。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。 相似文献
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高效液相色谱法快速测定黄粉虫氨基酸含量 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了反相高效液相色谱测定黄粉虫中氨基酸含量的方法.采用柱前自动衍生,反相C18短柱梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,内标法定量的色谱分析条件.方法的线性范围为4.5~900μmol/L,相关系数0.9976~0.9998,最低检出限为2.93~9.45μmol/L.除蛋氨酸(87.99%)外,其他氨基酸的加标回收率为94.17%~103.96%,相对标准偏差为2.02%~5.36%.对氨基酸含量的测定结果表明黄粉虫氨基酸总量为51.64%(干基重),必需氨基酸占氨基酸总量的比例为42.53%,必需氨基酸与非必需氨基酸的比值为0.74,是优质的蛋白质资源. 相似文献
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应用巢式PCR检测猪戊型肝炎病毒核酸及其序列分析 总被引:1,自引:0,他引:1
根据GenBank注册的AJ272108等序列,利用Oligo6应用软件设计内外2对引物,采用RT-PCR技术时本实验室分离的猪戊型肝炎病毒进行探索性扩增,并对测定的序列进行分析,结果用套式引物扩增出了目的条带,序列·分析表明该序列属于基因Ⅳ型,并与其核苷酸同源性在85.6%~94.8%之间,氨基酸同源性在99.1%~100%之间.而与基因Ⅲ型核苷酸同源性最低,与基因Ⅱ型氨基酸同源性最低. 相似文献
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采用液相色谱测定渔用饲料中三聚氰胺的含量。渔用饲料加入98%的酸化甲醇超声提取,离心后取上清液过阳离子交换柱进行净化。高效液相系统采用离子交换分离柱,流动相为乙腈:50mmol/L磷酸二氢钾溶液(30:70),紫外检测波长为240nm,外标法定量。该方法最低检测限为2mg/kg,在0.5~10μg/mL质量浓度范围内,线性相关系数为0.9996;回收率为79.39%~87.92%,平均变异系数为3.76%。该方法操作简单快捷,分离效果较好,是一种检测渔用饲料中三聚氰胺残留的准确和高效的分析方法。 相似文献
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建立了用超高效液相-串联质谱仪检测鸡肉中十种激素多残留的方法。依次用乙腈、乙醚提取之后,用超高效液相-串联质谱仪进行定性及定量分析。方法最低检出限为1 ng/mL,最低定量限为10 ng/mL,回收率为61.90%-95.18%,批内相对偏差为2.79%-16.21%,批间相对偏差为2.71%-17.74%。方法灵敏、准确,可实现多种激素同时进行定性及定量分析。 相似文献