基于核酸适配体的牛奶和鸡蛋中雌二醇纳米金比色检测

雌二醇是一种典型的雌激素,易通过食物链影响人体健康。因此,探索简单、快速、灵敏的雌二醇检测技术及方法很有必要。以纳米金比色分析为基础,以雌二醇特异性适配体(长度为76 mer)为传感探针,在优化试验条件的基础上,提出一种基于核酸适配体的雌二醇纳米金比色传感检测方法,并分析了对牛奶和鸡蛋中雌二醇检测的可行性。结果表明,当纳米金粒子与核酸适配体浓度比为1∶11 000、在室温孵育30 min后,在Na Cl浓度为24 mmol/L的条件下,水体系的A650/A530与雌二醇浓度间呈良好的线性关系(R2=0.915),线性区间为0.25～0.60 nmol/L,检测限为0.233 nmol/L,具有良好的特异性。该方法可实现对牛奶和鸡蛋样品中雌二醇的检测,对牛奶和鸡蛋样品的线性检测区间分别为0.5～0.8 nmol/L和0.3～0.9 nmol/L,检测限分别为0.183 nmol/L和0.185 nmol/L,加标回收率分别为101.6%～105.4%和97.97%～115.30%,相对标准偏差小于6%。该方法具有较高的检测灵敏度和特异性,且简单可行,为牛奶、鸡蛋样品中雌二醇的快速检测提供了新思路。     

牛奶中孕酮的金铁复合纳米粒子磁弛豫开关传感检测

孕酮是由黄体分泌的一种类固醇激素,食品中存在的孕酮对人体内分泌等健康产生严重影响。因此,探索简单、快速、灵敏的孕酮检测技术及方法很有必要。基于孕酮的特异性适配体（Apt）功能化的Au@Fe₃O₄纳米粒子构建磁弛豫传感器,在优化各种实验条件的基础上,对传感器的灵敏度、特异性进行评估,并对牛奶中孕酮检测的可行性进行分析。当孕酮适配体与Au@Fe₃O₄纳米粒子的体积比为3且孵育1.5 h时,有利于Apt-Au@Fe₃O₄纳米探针的构建。磁弛豫检测过程中的优化条件如下：NaCl浓度为0.02 mol/L,Apt-Au@Fe₃O₄纳米粒子稀释400倍,反应15 min。在此条件下,水体系中单组份横向弛豫时间的变化量与孕酮浓度间呈良好的线性关系,线性区间为1～40 nmol/L,检测限为4.97 nmol/L,且具有良好的特异性。该方法可实现对牛奶样品中孕酮的检测,对牛奶中孕酮的线性检测区间为20～100 nmol/L,检测...     

基于纳米金粒子比色法的汞离子检测方法

提出了一种基于纳米金粒子比色法的汞离子检测方法,采用铋试剂-Ⅱ修饰的纳米金粒子胶体悬浮液检测汞离子。汞离子与铋试剂-Ⅱ选择性配位,使纳米金粒子胶体悬浮液反团聚,汞离子浓度与溶液吸光度呈一定的线性关系,线性范围为0.05μg/L～1mg/L,相对标准偏差为1.98%~3.52%。在实验条件下,采用Savitzky-Golay一阶导数对连续投影算法提取的特征波长进行了预处理,通过线性支持向量机回归模型进行建模与分析,该模型具有良好的自预测能力和实际预测能力。校正集的相关系数为0.9685,均方根误差为0.0412mg/L,验证集的相关系数为0.9600,均方根误差为0.0434mg/L。本文方法为提高汞离子浓度的检测效率提供了有效支持。     

纳米通道适配体传感器对马拉硫磷的检测

准确快速检测水体中农药残留对水体安全至关重要.基于纳米通道电流整流现象,利用适配体特异性结合目标物的特点,构建了电化学适配体传感器,以实现马拉硫磷(Mal)的检测.通过金硫键将Mal适配体1(Apt-1)修饰到镀有金膜的纳米管腔内,利用Mal与Apt-1和适配体2(Apt-2)特异性结合后改变纳米通道内电荷密度的特点,实现Mal的定量检测.采用扫描电镜(SEM)和圆二色谱(CD),对纳米管及通道内部进行表征;对Apt-1在纳米通道内部的修饰浓度、Apt-2的使用浓度、孵育溶液的pH以及孵育时间进行优化.在最佳工作条件下,Mal浓度的对数与传感器的响应电流信号呈线性关系,传感器对Mal的检测线性范围为1.0×10^-8～1.0×10^-6 mol/L,检测限(LOD)为3.33×10^-9 mol/L.考察了传感器的稳定性以及对Mal的检测选择性,并将传感器用于水样中Mal的分析,所得结果与气相色谱(GC)方法所得结果基本一致.     

微波消解-原子荧光法同时检测食用油中的砷、汞

采用微波消解对食用油进行前处理,用氢化物原子荧光法对食用油中砷和汞同时进行测定。通过试验确定了最佳消解条件、仪器工作条件,载液的介质、酸度,还原剂浓度,预还原剂的浓度以及用量用法,在试验方法下砷的回收率为97.2%～104.3%,汞的回收率为93.5%～98.7%。砷在0～10μg/L,相关系数r=0.9999,相对标准偏差为2.48%。汞在0～1μg/L,r=0.9996,相对标准偏差为3.34%。该方法操作简单,快速,灵敏度高,结果准确,可同时测定食用油中的砷和汞。     

纳米三氧化二铁修饰玻碳电极测定痕量Hg~(2+)的研究

构建了一种基于纳米三氧化二铁修饰玻碳电极的电化学传感器,采用差分脉冲溶出伏安法研究痕量Hg~(2+)在该传感器上的电化学响应行为。实验结果表明,在0.1 mol/L的KCl中,纳米三氧化二铁修饰电极在+0.144 V出现一个强而尖锐的溶出峰,说明修饰电极能有效增强Hg~(2+)的溶出伏安信号。在富集电位-1.2 V,富集时间300 s的最优测试条件下,Hg~(2+)溶出峰电流与其浓度在3~13μg/L的范围内,呈现良好线性关系,线性相关系数r~2=0.993 6,检测限为0.18μg/L。将该电极用于青提汁中的检测,回收率为95.2%~100.7%,表明该制备简单的修饰电极灵敏度高、操作方便,具有良好的实际应用价值。     

高效液相色谱法测定面粉中的曲酸

建立了对面粉中曲酸测定的高效液相色谱方法。以水为提取溶剂,采用振荡和离心对样品进行处理,以甲醇—磷酸二氢钾(0.05mol/L、pH值3)为流动相,流速1.0mL/min,在273nm波长下检测。结果表明:在4～100mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R=0.999,目标物的加标回收率99.05%～105.1%,RSD=0.066%,最低检测限为1.0mg/L。该方法具有灵敏度高,精密度和准确度良好,分析速度快,操作简单等优点。     

食用酱油中对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱法测定

运用高效液相色谱(HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定食用酱油中4种对羟基苯甲酸酯的含量;检测条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钠(pH值4.0)∶乙腈=50∶50,检测波长为255nm,检测浓度范围为0.05～250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL。样品回收率为95.8%～104.3%。     

金核银壳的制备研究

纳米金具有明显的表面效应、体积效应、量子效应、小尺寸效应及生物亲和性,其光学特性、电子特性、传感特性及生物化学特性成为研究热点,在超分子、生物化学等技术领域具有广泛的应用前景。本文采用柠檬酸三钠还原氯金酸制备纳米金,研究了以柠檬酸三钠为还原剂的用量、氯金酸试剂加入量、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为保护剂的用量、反应时间、温度等因素对制备纳米金的影响。同时采用柠檬酸三钠还原法制备金核银壳溶液、研究其纳米金用量、AgNO3用量、柠檬酸三纳还原剂用量等影响因素。使用紫外-可见分光光度计对纳米金、金核银壳的吸光度及最大吸收波长等进行表征。结果表明,制备纳米金的最优条件为(0.01%)氯金酸体积为50μl、(1%)柠檬酸三钠体积为14ml、(1%)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量为3ml、适宜温度91.6℃、时间30分钟;制备金核银壳溶液的最优条件为纳米金用量为150μl,(0.01%)AgNO3用量为450μl,(1%)柠檬酸三钠用量2ml。     

姜油纳米乳液超声波乳化制备工艺及其稳定性研究

以辛烯基琥珀酸淀粉酯为乳化剂,采用超声波乳化的方法制备了姜油纳米乳液,并探讨了环境因素对其稳定性的影响。通过单因素试验和响应面优化试验,确定以乳化性能良好的Purity Gum 2000(PG)和Hi Cap 100(HC)2种辛烯基琥珀酸淀粉酯进行纳米乳液制备。以PG为乳化剂时,最佳工艺参数为超声功率430 W,姜油质量分数9%,乳化剂质量浓度0.1 g/m L,所得纳米乳液的平均粒径为(148±4.23)nm。以HC为乳化剂时,最佳工艺参数为超声功率410 W,姜油质量分数9.2%,乳化剂质量浓度0.125 g/m L,所得纳米乳液平均粒径为(162±3.25)nm。PG和HC姜油纳米乳液均具有良好的p H值、离子强度抵抗性。酸性环境有利于姜油纳米乳液的稳定性保持。Ca离子浓度变化对姜油纳米乳液稳定性的影响大于Na离子,PG姜油纳米乳液对离子强度的抵抗能力大于HC姜油纳米乳液。在姜油纳米乳液中添加适量的麦芽糊精可以起到抗冻的作用,PG姜油纳米乳液的抗冻性能优于HC姜油纳米乳液。     

离子液体/纳米Fe 3O 4修饰的丝网印刷电极重金属检测

设计了一种N-辛基吡啶六氟硝磷酸盐离子液体粘合纳米四氧化三铁修饰丝网印刷电极,结合方波阳极溶出伏安法实现了重金属镉、铅离子的同步检测。并用循环伏安法、交流阻抗法、方波溶出伏安法进一步研究修饰电极的电化学性能,表明采用离子液体/纳米四氧化三铁复合膜可有效提高丝网印刷电极的电子传递能力和有效面积,修饰电极对镉离子和铅离子显示出了良好的检测灵敏性。在最优检测条件下,修饰电极对镉离子和铅离子峰电流在浓度分别为0.2~35.0 μg/L和0.2～20.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系,检测下限分别为0.06、0.1 μg/L（ S/N =3）。将该电极用于检测土壤和水样本中的重金属镉和铅,表现出较好的选择性和检测精度。     

高效液相色谱法快速测定含乳饮料中的牛磺酸

建立了含乳饮料中的牛磺酸的快速高效液相色谱测定法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流动相为乙腈和甲醇和水,流速1.0mL/min,检测波长330nm,柱温30℃,进样量20μL。方法检出限0.3mg/L,加标回收率94.0%,线性范围0.3～200mg/L,相对标准偏差为2.85%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短,抗干扰性强等优点,适用于含乳饮料中牛磺酸的快速测定。     

红葡萄酒中砷含量的流动注射氢化物原子吸收法检测

采用微波消解预处理红葡萄酒,对流动注射氢化物原子吸收法(FI-HAAS)测定砷的载气浓度、流速和载气酸度,预还原剂用量及氧化时间,硼氢化钾用量等参数进行优化,建立流动注射氢化物原子吸收检测红葡萄酒中砷含量的方法.结果表明,FI-HAAS检测红葡萄酒中砷的方法为:氩气为载气,盐酸为氢化物反应的酸介质,载气流速120 mL/min,载流酸度1％,检测使用液为酸度8％的盐酸,硼氢化钾质量浓度为10 mg／mL,氢氧化钠质量分数为0.6％,碘化钾-抗坏血酸作为预还原剂,预还原剂质量分数为1％,用量0.5mL,氧化时间10 min.     

UPLC法同时测定饮料中甜味剂和防腐剂的研究

为快速分离饮料中的6种甜味剂和防腐剂(安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、阿斯巴甜),采用超高效液相色谱方法,选用PDA检测器在230 nm和210 nm进行检测。试验结果表明:防腐剂在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸定量限为2 mg/kg,阿斯巴甜定量限为10 mg/kg,回收率95.2%~102.2%。     

基于Mn(Ⅱ)络合环丙沙星的电化学检测

以Mn(Ⅱ)为络合剂建立了一种基于氧化石墨烯修饰玻碳电极检测氟喹诺酮类抗生素环丙沙星(CIP)的新型方法。通过CIP与Mn(Ⅱ)络合反应,增强CIP的峰电流检测信号,实现CIP的检测。该方法选择pH=8.0的B-R缓冲液为支持电解液,以浓度20 μmol/L Mn(Ⅱ)为络合剂,采用差分脉冲溶出伏安法(DPSV)进行电化学检测。络合峰的峰电流与溶液中CIP的含量在5×10~(-7)～2×10~(-5) mol/L分段成线性关系,线性相关系数分别为R~2=0.977 8 和R~2=0.9952,其检出限为5.0×10~(-7) mol/L。本研究提供的CIP电化学检测方法克服了检测过程中电极制备的复杂性和灵敏度不足等缺点,有望在基体复杂的实际样品中广泛应用。     

布鲁氏菌抗体的无标记电流型免疫传感器检测

为提高布鲁氏菌抗体检测的检测限及灵敏度,并适应定量、快速的测定要求,以便早期发现病畜,减少经济损失,采用丝网印刷金电极表面修饰巯基乙胺绑定抗原的方法,研制了一种一次性免疫传感器。通过循环伏安法表征免疫电极的反应过程,发现布鲁氏菌抗体在10-5~10-3IU/mL浓度范围内,氧化峰电流的变化值(ΔIpa)与抗体的浓度呈良好的线性关系,其相关系数r=0.999 9,检测下限为2.8×10-5IU/mL。将测定的循环伏安曲线进行半微分变换,建立半微分变化值(Δepa)与浓度的关系,在10-5~10-3IU/mL浓度范围内,半微分氧化峰电流的变化值与浓度呈线性关系,相关系数r=0.992 9,检测下限为2.7×10-6IU/mL,且在10-2~1 IU/mL浓度范围内,半微分氧化峰电流的变化值与浓度的相关系数r=0.999 2。表明半微分变换可以明显改善其检测范围和检测下限。     

不同纳米铁肥叶面喷施对桃树新梢和叶片生长的影响

【目的】探究叶面喷施纳米铁肥对果树生长发育的应用效果,为果树叶面肥的施用提供技术参考。【方法】在日光温室条件下以桃树为试材,研究了3种纳米铁肥,即纳米铁粉(50 nm)、纳米三氧化二铁(30 nm)、纳米四氧化三铁(20 nm)对桃树新梢伸长、叶面积、叶片叶绿素含量和净光合速率的影响。采用单因素随机区组试验设计,以不同纳米铁肥作为不同处理,以清水作为CK(对照),试验共4个处理,以单株桃树为一次重复,重复3次,共12棵桃树。喷施的铁浓度为100 mg/L,叶面喷施以叶片湿润、均匀但不形成水滴为度。【结果】纳米铁肥处理可以显著促进桃新梢伸长和叶片生长,提高叶片的叶绿素含量和净光合速率。不同叶面喷施纳米铁肥处理下,叶面喷施纳米三氧化二铁的新梢长度(10.37 cm)、叶面积(3 928.90 mm²)、叶绿素含量(3.16 mg/g)均最高,较CK分别显著提高了42.23%、10.87%、70.81%,与叶面喷施纳米铁粉差异不显著。叶面喷施纳米铁粉的叶片净光合速率[11.92μmol/(m²·s)]显著高于叶面喷施纳米四氧化三铁和CK,但与叶面喷...     

水质分析中两种总大肠菌群检测方法对比

比较水质分析中酶底物法、纸片快速法这两种不同方法对总大肠菌群的检测效果。对2个有证标准样品(3 100 MPN/L和3 700 MPN/L)进行检测,考察上述两种方法的准确度;对低(400 MPN/L)、中(1.0×104MPN/L)、高(3.0×106MPN/L)3个细菌总数浓度样品进行检测,考察两种方法的适用性。结果表明:酶底物法的准确度更高;酶底物法适用于低中浓度细菌水样,纸片快速法适用于高浓度细菌水样。可根据实验准确度要求和不同水质污染程度选取合适的方法,以满足水质分析要求。     

混药浓度在线检测装置的设计与实验研究

根据不同浓度溶液透光率不同,设计了一种混药浓度在线检测的装置。采用发光二极管配合灯罩的光源,线性CCD传感器作为光强接收装置,制作了透明长方体检测流道以及相关配套电路。在流量为3.2L/min、4.0L/min、4.8L/min时得到透射光灰度值与浓度拟合曲线,并进行了在线检测混药浓度装置性能的实验,用测量浓度和用烘干法所得浓度进行对比,偏差均小于等于0.045 6g/L,相对误差均小于等于9.575%,能够实现混药浓度在线检测。     

基于复合纳米介导固态电极的原位土壤硝态氮检测研究

采用新型纳米复合材料金纳米簇复合石墨烯为固态离子选择电极介导材料,以土壤渗出液为对象开展原位NO-3的影响。结果表明：电极寿命达到65d,响应斜率为44.02mV/dec,对硝酸根选择性较好,对土壤中主要共存阴离子抗干扰性良好;采样探头包埋深度每下降10cm,硝态氮质量浓度增加30~60mg/L;含水率对渗出液硝态氮影响不明显;土壤颗粒粒径大于2.5mm后,硝态氮质量浓度下降约19.5%;原位渗出液电极测定结果与光学法一致性较好,约为标准浸提液检测值5~6倍。