D-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮的工艺探讨

【目的】探索D-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮的最优工艺。【方法】采用紫外分光光度法测定异黄酮质量浓度,以异黄酮损失率、洗脱率、收率、纯度等为指标,评价D-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮工艺中,上样液用量、上样液质量浓度、吸附流速、洗脱剂蒸馏水用量、洗脱剂乙醇体积分数及其用量对吸附和解吸效果的影响,从而确定最优工艺。【结果】D-101大孔树脂对葛根异黄酮有较好的分离效果,其最优工艺条件为:葛根异黄酮饱和吸附量为3.3倍树脂体积,上样液质量浓度7.20mg/mL,吸附流速为2mL/min,洗脱剂蒸馏水和体积分数30%乙醇的用量均为4倍树脂体积。利用该工艺精制后葛根异黄酮纯度、收率分别达80.74%和63.62%。【结论】采用D-101大孔树脂分离纯化葛根异黄酮简单可行,精制效果好,适于工业化生产。     

不同型号大孔吸附树脂对草珊瑚黄酮的富集作用

以草珊瑚黄酮含量为考察指标,研究5种大孔吸附树脂对草珊瑚黄酮的吸附分离能力,筛选出最佳的大孔吸附树脂,并研究其动态吸附特性.结果表明,X-5型大孔吸附树脂纯化效果最好,其最佳纯化工艺条件:草珊瑚总黄酮上样液的质量浓度为3 mg/mL,上样速率2 BV/h,pH值为4;洗脱剂为70％乙醇,洗脱速率为2 mL/min,洗脱剂用量为2.5 BV.按该条件纯化后的草珊瑚总黄酮纯度为70.40％,为纯化前的3.3倍.该工艺简单易行,纯化效果好,适合工业化生产.     

苹果汁中果酸分离回兑技术研究

为了对果酸回兑技术进行探讨,分析了澳洲青苹、富士和秦冠3种苹果在制备浓缩汁过程中营养物质的含量分布,并对低酸苹果汁中的果酸分离和洗脱技术进行了研究。结果表明,澳洲青苹的主要成分含量明显优于富士、秦冠苹果;D380树脂在温度25℃、果汁浓度(以糖度计,质量分数)30%、流速3 mL/min时,吸附分离果酸效果最佳;以体积分数50%的乙醇为洗脱剂,在温度25℃、流速6 mL/min、洗脱3次、洗脱剂与树脂体积比为2∶1时,对果酸的洗脱效果最优。试验证明将被分离的果酸回兑到中等酸度的浓缩苹果汁中,使其达到高酸浓缩苹果汁的技术要求是完全可行的。     

大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺研究

[目的]开发大孔吸附树脂分离纯化甘草废渣中总黄酮的工艺。[方法]以静态吸附试验比较D101B、AB-8、DM-130这3种大孔吸附树脂对甘草废渣中总黄酮的吸附量和解吸率,筛选最优树脂。采用单因素试验筛选动态吸附过程中样液浓度、上样速度、上样体积、20%乙醇洗脱体积、洗脱剂浓度、洗脱剂体积。[结果]AB-8大孔树脂用于分离纯化甘草废渣中总黄酮效果最佳,样液浓度为2.345～3.126 mg/mL,上样速度为1.0～1.5 mL/min,上样体积为64 mL,20%乙醇洗脱体积为5 BV,80%乙醇洗脱体积为4 BV。经过该纯化工艺总黄酮浓度从15.63%提升至65.68%。[结论]该方法适用于甘草废渣中总黄酮的初步分离纯化。     

微波辅助提取绿茶茶多酚及纯化工艺研究

为提高茶多酚提取率及纯度,减少有机溶剂用量,选择粉碎粒度为80目的绿茶粉,利用水为提取剂,微波辅助提取,超滤分离、大孔树脂纯化提取茶多酚。研究确定茶多酚提取工艺流程为:微波功率在600W,料液比为1∶25,浸提时间为7min,浸提次数为2次效果最好,其浸提率达84.73%。采用中空纤维膜超滤,膜孔径在0.0015～0.02μm,操作压力0.10～0.12 Mpa。选择4号大孔吸附树脂分离纯化茶多酚,上样浓度0.46 mg/mL,上样流速1.4 mL/min,溶液pH值3.0。上样体积600 mL,洗脱剂80%(体积比)食用乙醇,洗脱流速为2.0 mL/min,洗脱剂用量为520 mL。低压下抽真空干燥,得纯度高于95%、咖啡因含量低于1%的茶多酚样品。     

大孔树脂纯化黑豆异黄酮的工艺优化

【目的】用大孔树脂纯化黑豆异黄酮粗提物,优化黑豆异黄酮最佳纯化工艺,并对纯化后的黑豆异黄酮组分进行鉴定。【方法】选用NKA-9、AB-8、D101、HPD100和DM301 5种大孔吸附树脂纯化黑豆异黄酮,从中筛选吸附效果最好的树脂,然后以上样液质量浓度、pH值和流速进行单因素试验;在此基础上进行响应面试验,对吸附工艺进行优化;并以洗脱剂乙醇体积分数和用量为试验因素,分析黑豆异黄酮的解吸优化条件;最后在优化的吸附、解吸条件下对黑豆异黄酮进行二次纯化。用超高效液相色谱(UPLC)对纯化后的黑豆异黄酮组分进行鉴定。【结果】AB-8型大孔吸附树脂对黑豆异黄酮具有最佳的吸附、解吸效果。最佳纯化工艺条件:黑豆异黄酮上样液质量浓度为7mg/mL,pH值为2,上样液流速为2mL/min,采用体积分数60%乙醇溶液进行洗脱,其用量为80mL。响应面优化修正为上样液质量浓度7.47mg/mL,pH值2.27,上样液流速2mL/min,此时可以达到更优的纯化效果。在此优化工艺条件下,黑豆粗黄酮第1次通过AB-8型大孔吸附树脂,纯度可达72.42%,比未纯化前提高了近3倍,回收率为81.34%;将一次纯化后的黑豆异黄酮在同样条件下再次过柱,所得纯度为78.56%,较一次纯化提高了8.48%,回收率为81.66%。经UPLC对黑豆异黄酮组分进行分析,确定其中主要含有染料木苷、染料木素、大豆苷元和大豆苷4种成分。【结论】AB-8型大孔吸附树脂可有效地纯化黑豆异黄酮,并获得了最优的吸附和解吸条件。     

番茄红素分离纯化研究

以5%番茄红素粉为原料,研究了应用不同型号树脂对番茄红素进行分离纯化的效果。结果表明,不同型号树脂对番茄红素的分离纯化效果不同,其分离纯化效果顺序为X-5AB-8S-8离子交换树脂,最适静态吸附样液浓度为0.03 g/L、最适静态解吸时间为1 h、最适动态上样速度为2 BV/h、最适洗脱剂为乙酸乙酯。番茄红素经X-5吸附后,以乙酸乙酯为洗脱剂,可将番茄红素浓缩5.9倍,具有良好的富集纯化效果。     

大孔吸附树脂富集豆粕中大豆异黄酮的工艺研究

以高效液相色谱法测定豆粕中大豆异黄酮的含量为考察指标,比较4种不同型号大孔树脂对大豆异黄酮的吸附解吸性质,从中筛选出的AB-8型树脂为最佳的吸附解吸树脂,结果AB-8型大孔吸附树脂可以吸附50mL的大豆异黄酮浓缩液,70%乙醇为解吸剂,解吸体积2BV时可以使富集与纯化后豆粕中大豆异黄酮洗脱率达90%以上。     

大孔吸附树脂纯化紫穗槐果实总黄酮的研究

本研究采用D-101大孔吸附树脂分离纯化紫穗槐果实中的总黄酮,研究了影响树脂静态和动态吸附与洗脱的主要因素,以单因素为基础,研究上样液浓度、上样液流速、洗脱剂的体积分数、洗脱剂流速对总黄酮分离纯化的影响,并找到最佳工艺条件。结果表明,D-101型大孔吸附树脂对紫穗槐果实中总黄酮静态吸附和解吸附最佳工艺条件为:上样液浓度0.86mg/mL,吸附平衡时间为6.5h,洗脱剂乙醇体积分数80%,解吸附平衡时间为1.8h。其对紫穗槐总黄酮动态吸附和洗脱最佳工艺条件为:准确称取大孔吸附树脂15g装柱,床体积(BV)约30mL。以体积为30mL、浓度为0.75mg/mL的紫穗槐总黄酮粗提液过柱,流速为1.0mL/min,充分吸附后,再用3BV的超纯水洗柱,最后用50mL 80%乙醇溶液以流速1.5mL/min进行洗脱。在此工艺条件下,能有效地洗脱色素、叶绿素等非目标成分,科学合理的分离纯化紫穗槐果实总黄酮,且操作简单、安全、成本低廉。     

大孔吸附树脂分离纯化葡萄枝条中多酚类物质

通过静态、动态相结合的方法,以葡萄多酚类物质吸附率、吸附量和解吸率为指标,确定最佳树脂型号和主要参数。结果表明,ME 1型树脂具有最佳的吸附洗脱参数,其最佳参数：在葡萄多酚含量为17.335 mg/g,吸附流速为2 mL/min条件下,树脂静态吸附平衡时间为10 h,动态吸附最大上样量为400 mL,动态洗脱多糖和蛋白杂质蒸馏水用量分别为150 mL和1 300 mL,乙醇洗脱剂体积分数为75%,用量为100 mL时洗脱效果最好,葡萄多酚类物质的回收率可达84.8%。可见,ME 1能够较好的分离纯化葡萄枝条中的多酚类物质,且操作简单、安全。     

大孔树脂纯化野山杏总黄酮工艺

[目的]研究优选大孔树脂分离纯化野山杏总黄酮的最佳工艺参数.[方法]采用紫外分光光度法测定野山杏总黄酮含量,利用静态吸附解吸试验分析4种不同型号大孔树脂对野山杏总黄酮的吸附及解吸能力,选出适宜的大孔树脂及其最佳分离纯化条件.[结果]D101型大孔树脂对野山杏总黄酮有较好的比吸附量和解析附能力,最佳分离纯化工艺条件为D-...     

柿子单宁纯化工艺及其抗过敏活性研究

对柿子果肉中单宁的纯化工艺条件及其单宁的抗过敏活性进行研究。其中,大孔树脂静态解吸试验结果表明,DM301的解吸性能较好,其最佳解吸条件为:上样液浓度为2.93 mg/mL,上样液流速为2 mL/min。用酒精作洗脱剂的最佳浓度为60%,洗脱流速为3 mL/min。纯化后的单宁纯度为61.5%。抗过敏试验结果表明,当柿子单宁的浓度达到5 mg/mL时,其对透明质酸酶的抑制率能达到95%,说明柿子单宁有很强的抗过敏活性。     

AB-8大孔树脂分离纯化爵床总黄酮的研究

用AB-8大孔吸附树脂对爵床总黄酮进行分离纯化.结果表明,静态分离纯化的最佳工艺参数为提取液中总黄酮量在2.0～3.5 mg/mL范围,AB-8树脂与提取液以1:20(W/V)的比例,于25℃,在酸性或碱性的条件下恒温振荡24h后,用90%的乙醇洗脱.此条件下总黄酮的得率可达38.24%.动态分离纯化的最佳工艺参数为流速1.0mL/min,粗提液中总黄酮量在1.5～2.5 mg/mL范围,在pH值为2的条件下总黄酮的得率为42.72%.     

大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的工艺研究

为研究大孔树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺,以总黄酮的含量为指标,通过静态吸附解析试验比较7种不同类型大孔吸附树脂的吸附解析特性,确定AB-8型大孔吸附树脂适用于千斤拔总黄酮的分离纯化。通过动态吸附试验确定了大孔吸附树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺条件。结果表明:大孔树脂分离纯化千斤拔总黄酮的最佳工艺为:上样液质量浓度相当于原生药质量浓度为0.12g·mL-1,最大上样量为12.83mg·mL-1,上样液的pH为5.0,上样流速为2.0mL·min-1,洗脱液乙醇体积分数为70%,洗脱剂用量为7BV,洗脱流速为1.5mL·min-1。在此条件下,千斤拔总黄酮的纯度由31.26%提高至65.7%,说明该工艺稳定可靠,可用来分离纯化千斤拔总黄酮。     

大孔吸附树脂分离大豆乳清废液中低聚糖技术的研究

试验研究了大孔吸附树脂对大豆乳清废液中低聚糖的分离纯化技术。以大豆低聚糖的分离度和总糖回收率为评价指标,对不同类型吸附树脂、不同洗脱流速、进料量、进料浓度和分离温度等因素进行分析,得出DSK530型树脂对大豆低聚糖的分离效果较好,且在流速2 mL·min-1、进料浓度15%、进料量15 mL条件下,大豆低聚糖的分离度达到0.55,总糖回收率达到90%以上。     

大孔树脂吸附纯化粗提玫瑰茄红色素研究

对大孔树脂吸附纯化玫瑰茄花萼粗提红色素的条件和方法进行了研究,结果表明:X-5树脂对玫瑰茄红色素具有较好的吸附性能;上柱液pH3.0、质量浓度5.63 mg/mL、流速2.0 mL/min、室温为优选工艺条件;φ=60%的乙醇为优选洗脱剂;经吸附纯化的色素,色价从5.1提高到了32.3;树脂经8次重复使用,吸附性能无明显减弱,可以循环使用。     

响应曲面法优化白木香叶总黄酮提取工艺及其纯化

以白木香叶为原料,利用乙醇水溶液浸提法,用芦丁为对照品,硝酸铝作显色剂,测定提取液在510 nm波长处的吸光度,来检测白木香叶总黄酮的提取率。单因素实验考察了乙醇体积分数、提取温度、液料比和提取时间4个因素对白木香叶总黄酮提取得率的影响,在此基础上,通过响应曲面法优化得到白木香叶总黄酮提取的最佳工艺条件。利用大孔吸附树脂对白木香叶总黄酮进行分离纯化,以饱和吸附量、吸附率和解吸率作为评价指标,比较了D101、AB-8和S-8 3种极性不同的大孔吸附树脂对白木香叶总黄酮的分离纯化效果,得到了分离纯化效果最佳的树脂,并研究了其吸附时间与吸附率的关系。结果表明:1)白木香叶总黄酮最佳提取条件为80%的乙醇、提取温度65 ℃、液料比20 mL/g、提取时间3 h,此条件下,白木香叶总黄酮得率为4.83%;2)非极性或弱极性的大孔吸附树脂更适合白木香叶总黄酮的分离纯化;3)D101大孔吸附树脂对白木香叶总黄酮具有较好的纯化效果,总黄酮纯度提高到纯化前的2.8倍。      

大孔树脂分离纯化鼠曲草中黄酮类化合物研究

考察7种大孔吸附树脂对鼠曲草中黄酮类化合物的吸附分离性能,确定大孔树脂分离鼠曲草中黄酮类化合物的最佳工艺条件.结果表明,树脂对鼠曲草黄酮有良好的吸附分离性能,其最佳工艺条件为:ADS-21质量浓度1.28～1.78 mg/mL;pH 3.0;鼠曲草原料液以4 BV/h的流速上柱吸附后,再用8倍树脂体积的30%乙醇以3 BV/h的流速解吸,解吸率为95.5%;湿树脂的饱和吸附量为49.57 mg/mL;纯化产品中黄酮含量为82.23%.     

费菜总黄酮分离纯化方法研究

[目的]开发高纯度费菜总黄酮的分离纯化工艺。[方法]以大孔树脂为载体,对上样量及层析条件进行优化,再进一步采用结晶的方法进行纯化。[结果]选用聚合物纳米微球PS RPC-300作为最佳层析填料,洗脱速度为5 m L/min,洗脱剂为70%乙醇,上样量为5.0 g/kg填料,结晶溶剂为丙酮;在此优化条件下所得产品的纯度为95.1%。[结论]此分离纯化方法简便可靠,分离效果好。     

S-8大孔吸附树脂分离纯化洒金桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷的工艺研究

[目的]研究大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的工艺,为进一步精制洒金桃叶珊瑚中桃叶珊瑚苷奠定基础。[方法]以桃叶珊瑚苷为指标成分,用HPLC法测定桃叶珊瑚苷的含量,并优选大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的最优工艺。[结果]S-8大孔吸附树脂分离纯化桃叶珊瑚苷的最优条件为:上样液浓度2.76 mg/ml,上样液流速2 BV/h,上样量9.20 mg/g,洗脱溶媒为浓度15%乙醇,洗脱流速2 BV/h,洗脱剂用量3 BV。[结论]S-8大孔吸附树脂对桃叶珊瑚苷分离纯化效果良好,产品纯度为48.04%,回收率为82.30%。