超声萃取-气相色谱法测定芒果园土壤中多效唑残留量

[目的]研究超声萃取芒果园土壤中多效唑残留量的毛细管气相色谱检测方法。[方法]采用超声波振荡从经丙酮浸泡的样品中提取多效唑,然后通过装有无水硫酸钠的带滤纸的漏斗过滤后,浓缩、定容,上气相色谱仪测定。利用正交试验确定了多效唑的提取条件。以多效唑标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制线性关系曲线,对测定结果进行线性相关分析。[结果]正交试验表明,多效唑的最佳提取条件是：提取液用量为50 m l,浸提时间为24 h,超声时间为60 m in。标准曲线表明,线性关系良好。多效唑添加水平为0.064、0.128、0.256、1.000 mg/kg时,方法的回收率为96.3%～106.0%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～5.7%,最低检出限为0.010mg/kg。[结论]采用该方法测定土壤中多效唑的残留量,操作简便、快捷、准确,达到了残留分析的要求。     

气相色谱法测定杧果叶片中多效唑含量的研究

以实例测定方式介绍杧果叶片多效唑含量的气相色谱测定方法,包括定性分析、定量分析和实例测定分析;定量分析采用标准曲线法,其线性相关系数为0.999 1,多效唑的保留时间为15.087min。改进了样品前处理方法,使其更为简便和适用,以期为具备类似条件者提供参考。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多效唑农药残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定。[结果]多效唑的质量浓度(0.005~0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50%~96.73%,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73%。[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析。     

气相色谱测定黄瓜中三种有机磷农药残留量

本文用GC－9A气相色谱仪，OV－17玻璃填充性，快速程序升温时黄瓜中敌敌畏、甲基对硫磷，马拉硫磷等3种有机磷农药混合残留量进行分离测定。样品经二氯甲烷提取，活性炭净化处理，回收率为82．88－98．87％，变异系数为1．06－5．13％，最小检出浓度为0．0544－0．107mg.ml^－1。     

槟榔芋多效唑不同用量试验

在槟榔芋上进行多效唑不同用量试验,结果表明:喷施多效唑具有矮化植株和促进母芋膨大的效果,以每667m~2喷施多效唑50~80g较优,且残留量低于限量标准。     

多效唑和赤霉素对结球白菜抽薹开花的调控

为解决育种工作中的花期不遇问题,以不同抽薹特性的3个结球白菜品种为试验材料,采用单因素试验研究多效唑(PP333)延迟开花的效果,采用正交试验设计研究赤霉素(GA3)促进抽薹的作用。结果表明,100mg/L的PP333推迟易抽薹品种开花效果较好,而移栽20 d后采用600 mg/L的GA3处理1次是促进耐抽薹品种白菜抽薹的最佳组合。这两种处理方式可以使冬性强弱不同的白菜品种均在移栽后40-45 d左右开花,在杂交育种实践中具有一定的应用价值。     

气相色谱法检测黄瓜和土壤中氟唑活化酯残留

建立一种基于气相色谱测定黄瓜和土壤中氟唑活化酯的方法。结果显示,当添加水平为0.02~2.0 mg·kg^-1时,所建立的方法对黄瓜和土壤中氟唑活化酯的添加回收率在92.1%~106.8%,相对标准偏差为1.7%~6.1%。仪器对氟唑活化酯的最小检出量为1.0×10^-12 g,该方法在黄瓜和土壤中的最低检出浓度为0.02 mg·kg^-1。在浙江杭州、山东淄博和湖北武汉3地开展的2 a田间试验结果表明,当用药量为20~30 mg·kg^-1,施药5~6次,施药间隔7 d时,距末次施药3 d,黄瓜和土壤中氟唑活化酯的最终残留量均<0.02 mg·kg^-1。氟唑活化酯在黄瓜和土壤中消解较快,不易对周围环境及地下水造成风险。     

多效唑对黄瓜幼苗生长发育的影响及其与GA_3拮抗效应的研究

利用多效唑进行灌根(0,10,20,50ppm)和喷苗(0,50,100,200ppm)处理,茎的伸长和叶面积的扩展有明显的抑制作用,同时也促进了茎的加粗生长和根系发育,提高叶片中叶绿素的含量,以及增加幼苗的抗寒性。多效唑还明显地降低了黄瓜第一雌花节位和雌花和雄花的比值((?)/(?))。多效唑50ppm 和100ppm 喷苗处理分别比对照增产(总产量)9.3%和13.6%。用10ppm GA_3喷苗,有效地逆转了多效唑对幼苗形态的影响,使其接近于对照幼苗的水平。     

多效唑对黄瓜及番茄幼苗生长的影响

本试验采用穴盘育苗的方法,在黄瓜二叶期进行浓度为10,20,50 mg·L-1多效唑处理,在番茄三叶期进行浓度为5,10,20 mg·L-1多效唑(PP333)处理。结果表明:黄瓜喷施20 mg·L-1、番茄喷施5 mg·L-1浓度的药液效果最为适宜,该浓度下多效唑能有效地控制幼苗地上部的徒长,促进幼苗干物质的积累,有利于培育壮苗。     

啶虫脒在甘蓝中的残留测定及安全使用评价

田间小区试验结果表明:40%啶虫脒水分散粒剂在土壤中的半衰期为1.4～2.6 d,药后5 d消解90%以上;在甘蓝中的半衰期为1.1～2.2 d,药后5 d消解92%以上。最终残留量测定结果表明:40%啶虫脒在甘蓝上用于防治蚜虫、菜青虫,以22.5～33.75 g a.i./hm2,连续喷药2～3次为宜,药后7 d收获的甘蓝中啶虫脒残留量为0.022～0.382 mg/kg,均低于最高限量标准0.5 mg/kg。按照推荐使用剂量在甘蓝上使用,采收间隔期7 d是安全的。     

黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量检测方法研究

[目的]建立高效液相色谱法测定黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量的方法.[方法]样品经匀浆处理后用乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用高效液相色谱仪测定.[结果]该方法的最低检测浓度为0.01 mg/kg,在0.01 ～0.50 mg/kg加标浓度范围内方法的回收率在75.7％ ～91.1％,变异系数0.54％ ～8.02％.[结论]该方法具有较高的灵敏度,其准确度和精密度均可满足农药残留分析要求.     

丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留动态研究

[目的]研究丁醚脲在蔬菜中的残留检测方法和田间消解动态,为丁醚脲在蔬菜上的使用安全提供参考依据。[方法]结合Qu ECh ERS前处理技术和LC-MS/MS分析技术,开发建立丁醚脲在甘蓝和花菜中的检测方法,并采用田间试验方法研究丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。[结果]试验表明,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,甘蓝样品中的添加回收率在79.4%~86.8%,变异系数为4.6%~7.2%,花菜样品中的添加回收率在83.8%~88.5%,变异系数为5.1%~7.7%,检出限为2.5μg/kg。田间残留试验表明,丁醚脲在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,丁醚脲在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为2.2和3.2 d。[结论]该试验方法进行甘蓝和花菜中丁醚脲残留测定,灵敏度高,重现性好,符合农药残留检测的要求。消解动态和最终残留试验结果结合我国和国外MRL值,建议推荐用量的丁醚脲在甘蓝和花菜中的安全间隔期为7 d,出口蔬菜中谨慎使用丁醚脲。     

SPE-柱前衍生-HPLC法研究阿维菌素在甘蓝及土壤中的残留动态

[目的]建立SPE-柱前衍生-HPLC法测定甘蓝和土壤中阿维菌素残留量的分析方法,并研究阿维菌素在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留量。[方法]样品用乙腈提取,C18固相萃取（SPE）小柱净化,经N-甲基咪唑（NMIM）和三氟乙酸酐（TFAA）衍生化,用乙腈定容,最后用液相色谱-荧光检测器（激发波长为365 nm,发射波长为475 nm）进行测定。[结果]阿维菌素在甘蓝中半衰期为1.5~5.4 d,在土壤中降解的半衰期为6.7~8.8 d。建议45.5%阿维菌素.丁醚脲悬浮剂防治十字花科蔬菜中的小菜蛾,在推荐剂量下最多施药2次,安全间隔期为4 d。[结论]建立的分析方法操作简单,方法的精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于基质复杂的甘蓝和土壤中阿维菌素的残留测定。     

20%棚菌克烟剂在春季大棚黄瓜上的残留量分析

对春茬塑料大棚黄瓜上施用20%棚菌克烟剂、75%百菌清可湿性粉剂的残留量分析结果表明,施用20%棚菌克烟剂(按百菌清有效成分计)可以有效降低蔬菜中的百菌清残留量,而且残留降解速度较快,建议无公害蔬菜生产应大力提倡使用烟剂.     

气相色谱法测定大蒜中二甲戊乐灵·乙氧氟草醚·乙草胺3种除草剂的残留

[目的]研究乙氧氟草醚、二甲戊乐灵和乙草胺在大蒜植株和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经过丙酮和水混合溶液提取后,用中性氧化铝和活性炭净化,气相色谱测定。[结果]乙氧氟草醚、二甲戊乐灵、乙草胺的最小检出量分别为3.0×10-12、2.0×10-12和1.5×10-12 g,最低检测质量分数分别为6×10-4、4×10-4和3×10-4 mg/kg。乙草胺在土壤、植株中的平均回收率分别为83.9%～118.1%、87.6%～117.6%,变异系数分别为5.4%～14.3%、1.6%～9.0%,乙氧氟草醚在土壤、植株中的平均回收率分别为93.4%～109.3%、75.7%～117.2%,变异系数分别为2.5%～5.4%、2.7%～13.2%,二甲戊乐灵在土壤、植株中的平均回收率分别为78.9%～106.8%8、0.7%～118.9%,变异系数分别为2.8%～5.9%4、.7%～15.8%。[结论]该方法操作简便,检测结果准确可靠,前处理重复性好,速度快,可用于大蒜实际样品的日常检测。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的测量不确定度

[目的]对气相色谱测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程进行分析,通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]据分析,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度主要有3个来源：①标注储备液的不确定度及稀释过程引入的不确定度;②样品均匀性、取样质量、样品溶液定容等引入的不确定度;③重复性试验引入的不确定度。该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。[结论]系统介绍了气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度的评定过程。     

白菜中嘧霉胺和烯酰吗啉残留的气相色谱分析

为探索同时检测嘧霉胺和烯酰吗啉在白菜中的残留方法,样品采用乙腈超声萃取,经硅胶柱净化,正己烷／丙酮洗脱,GC—FID检测,外标法定量,研究建立了嘧霉胺和烯酰吗啉在白菜中的气相色谱分析方法。结果表明：嘧霉胺和烯酰吗啉在0．1～5．0mg／kg范围内的回收率分别为87．4～96．2％和85．2～93．5％,相对标准偏差分别为1．58～4．62％和1．59～5．03％,检出限分别为0．003和0．048mg／kg。