多效唑在花生和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]研究多效唑在花生和土壤中的残留及消解动态,为在花生上安全使用多效唑提供科学依据.[方法]所有样品用乙腈提取,土壤经液液分配净化,花生样品经弗罗里硅土层析柱和石墨化炭黑净化后,用带氮磷检测器的气相色谱仪检测,外标法定量,并进行两年3地的田间残留试验,探究多效唑在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的残留及消解动态.[结果]多效唑的气相色谱—氮磷检测法最低检出量为0.15 ng,在土壤、花生仁、花生壳和花生植株的最低检出浓度为0.03~0.05 mg/kg.在添加浓度水平为0.05、0.50和1.00 mg/kg时,多效唑在土壤、花生仁、花生壳和花生植株中的平均回收率分别为72.5%~108.8%、95.9%~108.3%、81.8%~109.6%和75.2%~96.7%,相对标准偏差分别为5.1%~14.3%、5.8%~8.7%、4.6%~9.3%和5.0%~8.9%.多效唑在土壤和花生植株中的降解半衰期分别为2.4~14.3和1.0~5.7 d.广西、湖南和河南3地成熟花生中多效唑的最终残留量未检出.[结论]以气相色谱—氮磷检测法检测多效唑的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,可用于花生和土壤中多效唑残留检测.在花生下针期间按照推荐剂量90~120 g a.i./ha使用15%多效唑悬浮剂对水施用1次,收获时无多效唑残留,对花生安全.     

叶面肥料中多效唑含量的气相色谱法检测

为建立叶面肥料中多效唑含量的分析方法,将含有多效唑的叶面肥料经丙酮提取后离心,取上清液用外标法定量,采用气相色谱分离检测。结果表明:采用此种方法,多效唑的检出限为1 mg/L;相对标准偏差为1.7%~3.6%;低、中、高3个添加水平的平均回收率为95.8%~109.6%。本方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于叶面肥料中多效唑含量的检测及监控。     

固相萃取-高效液相色谱法测定番茄和土壤中多效唑残留量

建立了番茄和土壤样品中多效唑残留的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)检测方法。样品用乙腈提取,再用甲醇-二氯甲烷(5∶95,v/v)混合溶剂经LC-NH2固相萃取柱净化,以乙腈-水(55∶45,v/v)作流动相,Shiseido C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)于222 nm波长检测,外标法定量。在0.1~5.0 mg/L内,多效唑峰面积与其质量浓度之间呈良好线性关系,相关系数为0.9995。在番茄果实、植株和土壤中进行0.05、0.1和0.5 mg/kg多效唑加标回收试验,果实中的回收率为92.4%~95.2%,RSD为3.5%~5.6%,植株中的回收率为94.64%~96.8%,RSD为1.52%~4.48%,土壤中的回收率为98.3%~102.4%,RSD为1.21%~3.42%。该方法具有简便,快速,灵敏度高、重现性好等优点,适用于番茄果实、植株和土壤中多效唑残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多效唑农药残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定。[结果]多效唑的质量浓度(0.005~0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50%~96.73%,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73%。[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析。     

气相色谱法检测黄瓜和土壤中氟唑活化酯残留

建立一种基于气相色谱测定黄瓜和土壤中氟唑活化酯的方法。结果显示,当添加水平为0.02~2.0 mg·kg^-1时,所建立的方法对黄瓜和土壤中氟唑活化酯的添加回收率在92.1%~106.8%,相对标准偏差为1.7%~6.1%。仪器对氟唑活化酯的最小检出量为1.0×10^-12 g,该方法在黄瓜和土壤中的最低检出浓度为0.02 mg·kg^-1。在浙江杭州、山东淄博和湖北武汉3地开展的2 a田间试验结果表明,当用药量为20~30 mg·kg^-1,施药5~6次,施药间隔7 d时,距末次施药3 d,黄瓜和土壤中氟唑活化酯的最终残留量均<0.02 mg·kg^-1。氟唑活化酯在黄瓜和土壤中消解较快,不易对周围环境及地下水造成风险。     

15%多效唑可湿性粉剂在水稻上的降解研究

应用气相色谱检测技术,研究了在自然条件下,多效唑15%可湿性粉剂在水稻土壤和水稻植株中的降解规律,建立了一种新的、稳定性好且适合我国目前大多数实验室应用的水环境中多效唑残留量的GC检测方法。结果表明,多效唑在湖南和天津两地稻田水中的半衰期分别为5.55、8.88d;在稻田土壤中分别为15.75、15.13d;在水稻植株中分别为2.93、2.36d;多效唑在稻田水、稻田土和水稻植株中的降解规律均符合一级化学反应动力学降解方程。多效唑在水稻上的降解和两地的气候、降雨、土壤性质、土壤微生物、光照以及温度有关,按照推荐剂量施用多效唑,收获的稻米是安全的。     

黄瓜及土壤中异菌脲残留量的气相色谱分析

建立了异菌脲在黄瓜和土壤中残留量检测的气相色谱分析方法。将黄瓜和土壤样品经乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,收集淋洗液浓缩至干,正己烷定容,通过气相色谱-电子俘获检测器(GCECD)测定,面积外标法定量。结果表明,黄瓜样品的平均回收率为86.6%~106.2%,变异系数为5.5%~7.7%,最低检出浓度为1.7μg/kg;土壤样品的平均回收率为97.6%~105.7%,变异系数为1.5%~8.6%,最低检出浓度为1.4μg/kg。该方法灵敏、准确、精密,符合农药残留检测要求。     

多效唑在黄瓜工厂化育苗上的应用研究

以黄瓜为材料,分别对多效唑在黄瓜自根苗和嫁接苗上的应用进行了研究,以期为培育黄瓜壮苗提供技术支持。结果表明:多效唑能够有效抑制黄瓜育苗中徒长现象的发生,黄瓜和砧木幼苗的株高均有显著的降低,黄瓜幼苗叶片的叶绿素含量和壮苗指数均有明显的提高;其中,以T2(100mg·kg-1)最为合适,在其处理下,黄瓜幼苗的株高降低了24.7%,砧木幼苗的株高降低了45.8%,黄瓜幼苗叶片的叶绿素含量增加了38.2%,鲜重和干重分别增加了37.9%和23.1%,壮苗指数提高了82.8%。     

15%多效唑可湿性粉剂对水稻生长、产量及品质的影响

通过对水稻生长指标、产量和品质的分析,了解15%多效唑可湿性粉剂对水稻的影响,为生产实践提供理论依据。2012和2013年,用不同浓度的15%多效唑可湿性粉剂在水稻一叶一心期对其进行喷施处理,收获前记录数据并分析。结果发现:不同浓度的15%多效唑可湿性粉剂对秧苗的抑制率为5.92%~16.85%,水稻分蘖率和实际产量增加分别为37.04%~70.37%和5.82%~16.62%。说明多效唑可湿性粉剂对水稻的生长发育有明显的调节作用,能够显著地抑制稻株的生长、促进分蘖和提高产量;15%多效唑可湿性粉剂对水稻品质有所改善,但效果不显著。     

黄瓜与土壤中醚菌酯残留的气相分析方法研究

[目的]建立黄瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取黄瓜和土壤样品,经弗罗里硅柱净化后用气相色谱ECD检测器检测。[结果]在醚菌酯添加水平为0.05、0.20、0.50 mg/kg 3个浓度时,黄瓜中回收率为80.2%~114.0%,变异系数为2.1%~5.8%;土壤中回收率为95.1%~106.5%,变异系数为3.1%~7.3%,醚菌酯的最小检出量为2.5×10-2ng,最低检出浓度为2.5μg/kg。[结论]该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,完全能够满足黄瓜和土壤中醚菌酯残留的检测要求。     

有机肥料适宜种子生长的配比和敏感点的研究——以免水资源综合利用型生态厕所最终产物为例

[目的]根据种子发芽指数随肥料稀释比和培养时间变化规律,研究有机肥料适宜种子生长的配比范围和敏感点。[方法]利用豆秸秆和木屑形成体积比1∶1作为生态厕所反应基质处理人粪便,对得到的有机肥料添加不同量的蒸馏水制成不同配比的肥料浸提液。将黄瓜、白菜、油菜种子放入含有不同肥料浸提液配比的培养皿,然后置于培养箱中培养244、86、0 h,进行种子发芽试验。[结果]结果表明:在培养48 h内,黄瓜、油麦菜种子生长表现出不同的肥料浸提液配比范围,其配比范围分别为1∶(14.17~34.37)和1∶(24.34~41.26)。由于肥料对白菜种子的毒性较大,没有表现出适宜生长范围。黄瓜、白菜、油麦菜3种种子生长对肥料浸提液的敏感点分别为1∶22.301、∶20.90和1∶33.80。[结论]该研究为进一步应用免水资源综合利用型生态厕所最终产物提供了依据。     

黄瓜制种间复种多作高效栽培技术

在黄瓜繁种过程中,采用与玉米、大白菜三种三收间复作栽培方法,是一项新的农田高产高效种植模式。春播黄瓜、玉米的间种合理带比是１８０ｃｍ∶６０ｃｍ。黄瓜收获后,复种大白菜。配合秋耕增肥、合理密植、看植株调肥控水管理、防治病虫和科学采种的综合配套栽培技术,一般每公顷产优质瓜种６００～９００ｋｇ,玉米６０００～７５００ｋｇ,大白菜７．５万ｋｇ以上。     

多效唑对黄瓜幼苗生长发育的影响及其与GA_3拮抗效应的研究

利用多效唑进行灌根(0,10,20,50ppm)和喷苗(0,50,100,200ppm)处理,茎的伸长和叶面积的扩展有明显的抑制作用,同时也促进了茎的加粗生长和根系发育,提高叶片中叶绿素的含量,以及增加幼苗的抗寒性。多效唑还明显地降低了黄瓜第一雌花节位和雌花和雄花的比值((?)/(?))。多效唑50ppm 和100ppm 喷苗处理分别比对照增产(总产量)9.3%和13.6%。用10ppm GA_3喷苗,有效地逆转了多效唑对幼苗形态的影响,使其接近于对照幼苗的水平。     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,外标法定量,在0.25～1.0mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32%～98.06%,变异系数为3.72%～7.44%;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12g,最低检出浓度为0.004mg·kg-(1黄瓜)、0.008mg·kg-(1土壤)。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19～7.24d和6.70～9.18d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18～0.27g·m-2,施药3～4次,两次施药间隔期为7d,距收获期为1d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.1256～1.2071mg·kg-1,土壤中的残留量为0.0450～0.1837mg·kg-1。目前...     

不同蔬菜种类间化感作用研究

通过盆栽方式,研究了黄瓜、辣椒、番茄和白菜水浸液的化感作用。结果表明:黄瓜、辣椒、番茄和白菜水浸液均有自毒作用;黄瓜水浸液抑制辣椒、番茄的种子萌发和幼苗生长,抑制白菜幼苗根系的伸长;辣椒水浸液对黄瓜种子萌发和根系生长产生抑制作用,经辣椒水浸液处理过的番茄、白菜种子萌发和幼苗生长均受到抑制;番茄水浸液促进了黄瓜、白菜幼苗生长,却对2者根系生长表现出抑制作用,经番茄水浸液处理后的辣椒种子发芽率、苗高、根长和鲜重与对照相比,均有所降低;白菜水浸液抑制了黄瓜、辣椒、番茄3种作物的种子萌发和幼苗的生长。通过隶属函数值可知,不同蔬菜作物的化感作用从强到弱的顺序为:白菜黄瓜辣椒番茄。     

连续施用垃圾堆肥对大白菜产量品质效应的影响

连续 3年大白菜定位试验结果表明 ,垃圾堆肥用量的增加与大白菜产量呈正相关 (r=0 .9445 * *) ,平均增产 2 2 .1 t/hm2 ,增产幅度达 2 3.0 %～ 70 .0 % ,增值6 6 30元 /hm2 ,经济效益十分明显。施用垃圾堆肥使大白菜品质有很大的改善 ,粗纤维含量降低 1 3%～ 35 % ,硝酸盐含量减少 2 0 %左右。     

香菇草水浸提液对3种植物种子萌发和幼苗生长的化感效应

为了探讨外来物种香菇草Hydrocotyle vulgaris的化感潜力,采用不同质量浓度香菇草叶及根水浸提液对萝卜Raphanus sativus,黄瓜Cucumis sativus和白菜Brassica chinensis 等3种植物种子进行处理,观测其种子萌发和幼苗生长状况。结果表明:高质量浓度香菇草叶及根水浸提液对3种植物种子萌发具有显著的影响,种子萌发抑制率与浸提液质量浓度呈正相关。在50.0 gL－1香菇草根水浸提液处理下,萝卜、黄瓜和白菜种子萌发抑制率分别为29.3%,14.6%和41.4%。香菇草根水浸提液对萝卜、黄瓜和白菜种子萌发后幼芽和幼根的生长均产生显著的抑制作用;50.0 gL－1根水浸提液对萝卜、黄瓜和白菜幼芽鲜质量抑制率分别为22.1%,46.2%和34.3%,对幼根鲜质量抑制率分别为58.1%,50.2%和58.9%。香菇草叶水浸提液对种子萌发的抑制作用强于根。表3参15     

万寿菊根提取物3种农药剂型的制备及其活性研究

[目的]研究用万寿菊根提取物制备3种农药剂型的工艺流程及其对黄瓜枯萎病菌的抑制效果。[方法]用万寿菊根提取出了浸膏,并用其浸膏来配制了20%农药悬浮剂、9%水剂和40%可湿性粉剂3种农药剂型;对3种农药剂型的稳定性进行分析,并用悬浮剂和水剂对黄瓜枯萎病菌进行了毒力测试。[结果]9%水剂对黄瓜枯萎病菌生长有较好的抑制效果,在2.5~50.0 mg/ml浓度范围内对黄瓜枯萎病菌的抑制率为14.3%~63.6%,其EC50和EC95分别为23.96、27.4 mg/m;20%悬浮剂在2.5~50.0 mg/ml浓度范围内对黄瓜枯萎病菌的抑制率为7.3%~44.1%,有一定的抑制效果,但不明显,其EC50和EC95分别为64.93、193.1 mg/ml。[结论]该研究为利用万寿菊根研制新型生物农药提供了科学依据。     

HPLC-MS/MS法测定水果中残留的多效唑和烯效唑

[目的]建立测定水果中2种植物生长延缓剂多效唑和烯效唑残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.[方法]以甲醇为提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取.以Waters Hypersil BDS C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响.[结果]多效哇和烯效唑在1.0-200.0μg/L线性关系良好(r>0.99),在2.0、10.0和50.0μg/kg的添加水平下,2种目标化合物的平均加标回收率为87;-103;,相对标准偏差小于5.0;,方法的检出限分别为1.5和2.0μg/kg.[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、选择性好、前处理方法简单、回收率高等优点,适用于水果中多效哇和烯效哇的残留检测.