气相色谱测定土壤中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜

为探明甲拌磷使用后在农田土壤中的残留降解行为,采用添加回收试验,借助气相色谱分析技术,建立了气相色谱同时测定土壤中甲拌磷及其代谢物甲拌磷砜含量的方法．结果表明,当土壤中分别添加甲拌磷和甲拌磷砜0．02、0．2和2．0mg／kg时,甲拌磷的平均回收率为91．5％～99．8％,变异系数为1．3％～4．8％;甲拌磷砜的平均回收牢为91．0％～98．3％,变异系数为3．4％-5．6％．该方法最低检测限为0．02mg／kg,仪器最小检出限为0．02ng．     

固相萃取-气相色谱法测定甘蓝中茚虫威残留

采用乙腈提取、固相萃取浓缩、气相色谱（ECD）检测法测定了甘蓝中茚虫威的残留。结果表明,茚虫威在甘蓝中的最低检出浓度为0．005mg／kg。当添加浓度为0．005～0．5mg／kg时,回收率为97％～99％,相对标准偏差为1．2％～2．6％。     

鸡蛋中三聚氰胺残留的检测

为建立鸡蛋中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,本试验采用NH2柱作为色谱分析柱,90％乙腈水溶液为流动相,鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸-乙腈溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在6～7min。标准曲线在0．1～5．0μg／ml浓度内呈线性相关,相关系数（r）为0．9999。在空白鸡蛋样品中添加0．2mg／kg、0．5mg／kg、2．0mg/kg和5．0mg／kg的三聚氰胺,回收率为78．96％～92．19％,相对标准偏差（RSD）为1．96％～6．60％。样品检测定量限为0．2mng／kg。     

高效液相色谱快速测定水果中的3种苯并咪唑类杀菌剂

用高效液相色谱仪（HPLC）快速测定水果中苯并咪唑类农药（多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵）残留量,样品经乙腈萃取后盐析,提取液经PSA和ODS吸附剂加无水硫酸镁净化后,过0．45μm滤膜,直接用HPLC—PDA（二极管阵列检测器）分离测定,外标法定量。采用乙腈／0．02moL／L磷酸缓冲盐（pH值7．4）=28／72体系为流动相,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵在苹果、梨、葡萄、香蕉、芒果、桔子等6种水果中杂质干扰少,分离度较好,灵敏度高,测定结果准确可靠。最低检出限分别为：多菌灵0．0455mg／kg,噻菌灵0．0421mg／kg,甲基硫菌灵0．0686mg／kg。在添加0．2～1．0mg／kg浓度水平的回收率试验中,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的平均添加回收率分别为82．0％～102．4％、87．6％～104．8％和79.6％～112．5％．RSD均在10％以下．满足残留分析的要求。     

气相色谱法测定谷物中氟环唑的研究

应用加水润湿样品，加乙腈浸泡过夜提取，GC—ECD毛细柱测定谷物中氟环唑残留试验结果表明，质量浓度在0．016-3．950mg／L范围内，浓度与峰面积的线性关系数为0．999以上，小麦和玉米回收率在92．8％-105．O％，RSD分别为3．2％和2．4％，精密度的RSD分别为3．2％和4．9％，重现性的RSD分别为5．9％和3．4％，小麦和玉米检出限分别为0．0024mg／kg、0．00059mg／kg。     

烯酰吗啉在土壤及番茄中残留量的气相色谱分析

为明确烯酰吗啉在土壤及番茄中的残留状况,建立了气相色谱测定土壤和番茄中烯酰吗啉残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,再用乙酸乙酯萃取,经中性氧化铝层析柱净化后,通过火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明：在0．5～15mg／L范围内,烯酰吗啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0．9996。在添加水平为0．5～5．0mg／kg范围内,土壤和番茄中烯酰吗啉平均回收率分别为85．4％～92．7％、89．8％-99．3％,相对标准偏差分别为1．61％～6．59％和1．62％～2．32％。经检测,烯酰吗啉在番茄上的残留量未超过韩国最高残留限量标准。     

荧光分光光度法测定水产品中的石油烃污染物

建立了检测水产品中石油烃残留的分析方法。样品与过量的碱液在无水乙醇环境下,40℃水浴避光振摇5 h,再经二氯甲烷萃取、负压蒸干、脱芳石油醚溶解,荧光分光光度法测定。结果表明,油标液在0．0～10．0μg ／ml 线性关系良好,相关系数0．9996,检出限为0．85 mg ／kg,添加质量浓度5．0～20．0 mg ／kg 时,样品回收率在91．5％～97．9％之间。该方法与目前我国海洋生物中石油烃的检测方法 GB17378．6-2007相比,节省时间,且皂化充分,检测结果准确度好,精密度高,适用于水产品中石油烃含量的检测。     

凝胶渗透色谱技术(GPC)分离检测火腿肉中敌敌畏的残留方法研究

建立了火腿肉中敌敌畏的残留分析方法，用丙酮和二氯甲烷提取火腿样品中的敌敌畏，提取液经凝胶渗透色谱（GPC）净化，浓缩定容后用GC-PFPD检测分析。试验结果表明：GPC能有效去除提取液中的共提物，提高样品检测灵敏度和准确度。空白样品中的添加回收率显示：当添加浓度为0．01mg／kg～1．0mg／kg时，敌敌畏的平均回收率在81.8％～92．7％之间，变异系数（CV）小于5％。敌敌畏在火腿中的最低检测浓度是0．002mg／kg。     

抑霉唑在苹果、土壤中的残留及消解动态

由乙酸乙酯、正己烷混合提取液（体积比1∶1）提取样品,用气相色谱－电子捕获检测器（GC－ECD）检测,测定抑霉唑在苹果、土壤中的残留、消解动态及最终残留量。结果表明,当样品中添加水平为0．005～2 mg／kg时,平均回收率为90．1％～98．8％,相对标准差（RSD）为2．51％～8．52％;抑霉唑的最小检出量为0．002 ng,最低检出浓度为0．005 mg／kg。田间残留试验结果表明,抑霉唑在苹果、土壤中消解较快,半衰期分别为10．2～14．8、8．0～14．2 d,施药后35 d的消解率均在90％以上,属于易降解农药;10％抑霉唑水乳剂按推荐剂量500倍稀释液和1．5倍推荐剂量333倍稀释液兑水喷雾施药3～4次,在距最后1次施药7、14、21 d时,抑霉唑在苹果中的残留量均低于国家标准。     

50％乙草胺水乳剂在油菜田的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙草胺在油菜植株、籽、籽壳及土壤中的消解动态和最终残留。油菜植株、籽、籽壳样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经弗罗里硅土净化,GC．ECD检测,外标法定量。结果表明：乙草胺的添加量在0．005～1．0mg／kg水平下,乙草胺在土壤、油菜植株、籽、籽壳中的平均回收率分别为85-3％～96．5％、86．9％～90．3％、83．3％～89．7％、87．9％～90．4％,相对标准偏差分别为3．9％～5．0％、3．9％一9．5％、6．6％～14．3％、6．4％～11．1％,乙草胺的最小检出量（LOD）为5×10-7g,油菜植株、籽及籽壳中的最低检测浓度（LOQ）为O．01mg／kg,土壤中的LOQ为0．005mg／kg。乙草胺在福建莆田和湖南长沙土壤中的半衰期分别为3．5、5．2天,在油菜植株中的半衰期分别为1．7、2.3天,油菜收获时（距施药60天）,油菜田土壤、植株和油菜籽及壳中均未检测出乙草胺残留。