高效液相色谱法测定蛋白粉中的三聚氰胺

蛋白粉经萃取,过PCX柱提纯后,采用Symmetry-C18柱,以庚烷磺酸钠缓冲溶液-甲醇(95∶5,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,测定蛋白粉中三聚氰胺的含量。该方法在1～100.0 mg/L范围内,相对标准偏差小于0.04%,标准曲线呈良好的线性关系(R2=0.999 1),最低检出限为1.0 mg/L,样品加标回收率为98.7%～104.0%,相对标准偏差小于0.4%,该方法能快速有效地测定蛋白粉中三聚氰胺的含量。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中德氮吡格

采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的德氮吡格.血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在Liclnrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)上,以甲醇-0.1%三乙胺水溶液(pH 6.5,体积比90:10)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm对德氮吡格进行测定.实验结果表明,德氮吡格的血药浓度在1～20μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.995),平均回收率为101.36%,高中低三浓度的日内精密度均小于4%,日间精密度均小于8%,最低检测限为0.4 μg/mL,该方法简便、快速、准确度高、可靠性好.     

丁布对小麦条锈病菌的抑制作用

通过室内孢子萌发试验和盆栽试验测定了丁布对小麦条锈病菌的活性。结果表明,当浓度为1.0mg/ml时,丁布对小麦条锈病菌的孢子萌发具有抑制作用,抑制率可达79.31%;当浓度为0.6～0.8mg/ml时,抑制率为32.67%～44.08%;盆栽试验结果表明,浓度在0.2～1.0mg/ml范围内,丁布对小麦条锈病有保护作用和治疗作用,其保护作用大于治疗作用。     

雷公藤生物碱对土壤微生物的影响

安全性评价是新农药开发及应用的重要基础。参照国家环保总局和农业部农药检定所制定的《化学农药环境安全评价试验准则》,测定95%雷公藤总生物碱和1.0%雷公藤生物碱微乳剂对土壤微生物的毒性。结果表明,95%雷公藤总生物碱和1.0%雷公藤生物碱微乳剂对土壤微生物的呼吸有明显促进作用;雷公藤生物碱在低剂量下,对果园和麦田土壤微生物的硝化作用无明显影响,但在200 μg/g剂量下,有明显抑制作用;在2、20和200 μg/g剂量下,对果园和麦田土壤微生物的氨化均有显著的促进作用;雷公藤生物碱对土壤真菌有一定的抑制作用,但其投毒系数均小于5;雷公藤生物碱对2种不同土壤中的放线菌、固氮菌无抑制作用。由上述结果可见,95%雷公藤总生物碱和1.0%雷公藤生物碱微乳剂对土壤微生物低毒。说明雷公藤生物碱对土壤环境较为安全。     

水杨酸分光光度法测定水中的NO_3~-

以水杨酸为显色剂,建立分光光度法测定水中NO3-含量的方法。结果表明,NO3-含量的最佳测定条件为：吸收波长410nm,1.0ml浓硫酸,1.0ml20% NaOH溶液,显色时间20min。此条件下,NO3-含量在0.5～8.0mg/L范围内遵循比尔定律。NO3-的最低检出限为0.1mg/L,加标回收率为98.0%～102.0%。     

格里斯比色法测定肉制品中亚硝酸盐含量方法的研究

探讨了格里斯比色法的最适显色、反应条件.结果表明:NaNO2浓度在0～1.0 μg/mL范围内遵守比耳定律,线性回归方程为A=0.7335ρ+0.0017,相关系数R为0.9976,相对标准偏差小于1.7%,加标回收率为96%～103.4%.     

化州橘红成年态茎段再生体系研究初报

通过外植体组织培养的方式研究了化州橘红的再生体系.结果表明,化州橘红外植体的最佳灭菌方法为2.5%次氯酸钠20 min+0.2%升汞8 min,可将污染率控制在15%以下、死亡率小于5%、萌芽率达60%以上;腋芽最佳诱导培养基为MT+BA1.0 mg/L+NAA0.4 mg/L,接种5～7 d后开始有腋芽萌发,每个外植体可长出3～4个芽,且后续生长良好;最佳增殖培养基为MT+BA0.25 mg/L+NAA1.0 mg/L+GA30.3 mg/L,且MT基本培养基中的蔗糖浓度以5%最适合,得到了较多茁壮且分枝多的增殖苗;在生根培养中发现,2.0 mg/L的NAA较有利于试管苗不定根的诱导.     

分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的高效氯氰菊酯残留

为建立快速准确地测定土壤中高效氯氰菊酯残留量的分析方法,采用乙腈超声提取土壤中的高效氯氰菊酯,提取液经PSA和C18分散固相萃取净化,利用HP-5毛细管色谱柱程序升温分离,气相色谱-电子捕获法(GC/ECD)测定,基质外标法定量。结果表明:在0.02-1.0 mg/L范围内,高效氯氰菊酯的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数0.9930,方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,加标回收率在83.8%-100.6%,相对标准偏差小于3.7%-9.8%。该方法操作简单、结果准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,易于普及掌握,适用于土壤中高效氯氰菊酯残留量的测定。     

增稠剂对低脂酸奶触变性的影响

采用AR-1500ex型流变仪,对添加增稠剂的低脂酸奶触变性进行了测定,分析了增稠剂浓度影响酸奶触变特性的因素。结果表明:浓度为1.0 g/L海藻酸丙二醇酯的低脂酸奶样品不仅显示了最大剪切应力,而且有着最小触变环面积。浓度为50 g/L乳清蛋白的低脂酸奶样品虽然最大剪切应力低于70 g/L添加量,但其触变环面积小于后者。浓度为1.0 g/L果胶添加的低脂酸奶样品最大剪切应力低于1.2 g/L添加量的样品,但触变环面积小于后者。低脂酸奶触变性与添加增稠剂的浓度有密切相关。     

高效液相色谱法测定苏丹红的研究

建立了一种简单、快速的基于高效液相色谱分离的测定苏丹红的方法.探讨了流动相组成、流速、柱温等对苏丹红分离的影响,优化后的苏丹红分离条件为:流动相为100%甲醇,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.测定苏丹红Ⅰ～Ⅳ的线性范围为0.01～40mg/L,相对标准偏差均小于5%,检出限在0.01～0.02mg/L之间.用于实际水样和食品中苏丹红的分析获得满意结果.     

离子色谱法测定烤烟中氯离子和硫酸根离子及氟离子

提出了用离子色谱法测定烤烟中氯离子和硫酸根离子及氟离子的方法．采用IonPacASl4A阴离子交换分离柱、8mmol／L碳酸钠和1mmol／L碳酸氢钠混合液为流动相,自动再生抑制型电导检测在15min内完成烤烟中F^-1,Cl^-1,SO4^2-的测定,建立起针对烤烟F^-1,Cl^-1,SO4^2-的离子色谱法分析方法．该法具有良好的线性（相关系数为0．9991～0．9999）和重复性（相对偏差小于4．31％）,回收率为95．2％～103．1％．     

虫螨腈在大白菜和土壤中的残留降解研究

为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。     

不同保鲜剂对栀子花保鲜的影响

[目的]筛选适用于栀子花保鲜的保鲜剂。[方法]以白色的大花栀子为材料,分别用100、150、200、300 mg/L的8-HQ和1.0%、1.5%、3.0%、5.0%的蔗糖及15.0%、30.0%、45.0%、60.0%的蛇床子配制保鲜液,测定栀子花的鲜重,研究不同保鲜剂对栀子花保鲜效果的影响。[结果]200 mg/L 8-HQ处理的栀子花的重量变化比其他浓度的8-HQ处理都小,说明其采后衰老较慢。1.0%蔗糖处理的栀子花的重量变化比其他浓度的蔗糖处理都小,说明其对栀子花的保鲜效果较好。15.0%蛇床子处理的栀子花的重量变化较小,说明其采后衰老较慢。蛇床子对栀子花的保鲜效果没有8-HQ和蔗糖对栀子花的保鲜效果好。[结论]200 mg/L 8-HQ、1.0%蔗糖、15.0%蛇床子3个处理对栀子花的保鲜效果较好。     

气相色谱法测定烟草中灭多威残留量

 烟草样品中的灭多威残留用乙酸乙酯提取,再经碱解、液液分配净化等步骤除去干扰物质，用极性毛细管柱（DB-FFAP）分离、氮磷检测器（NPD）测定。方法最小检出量（LOD）为0.01ng,最低检出浓度（LOQ）为0.01 mg/kg；添加浓度为0.1～1.0 mg/kg时，平均回收率为88.9%～91.7%，相对标准偏差（RSD）<15%（n=4）。方法准确、灵敏、无杂质干扰，数据准确可靠，可用于烟草中灭多威残留量的检测。     

液相色谱—串联质谱法测定牛肉中磺胺类抗生素

采用液相色谱—串联质谱法检测牛肉中的7种磺胺类药物残留。样品经乙腈提取,正己烷脱脂净化,液相色谱—串联质谱法检测。结果表明:7种磺胺类药物均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,高、中、低3档加标回收率为92.5%~100.6%,相对标准偏差为2.0%~4.5%,检出限为1.0~4.5μg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

ICP-OES法同时测定果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡含量

果蔬样品经混酸消化后,控制一定的酸度,定容后应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡六种有害重金属进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。测定结果表明,五种元素的加标平均回收率在91.0%~107%之间。其RSD均小于3.5%。按该方法进行处理及测定铅、砷、镉、铬、铜、锡,在选择的测定条件下最低检出限分别为0.0006 mg/kg、0.0003 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.00005 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.0006 mg/kg。     

指纹图谱条件下何首乌中二苯乙烯苷的含量测定

采用高效液相色谱仪,在指纹图谱条件下测定了20批何首乌药材中二苯乙烯苷的含量。所选色谱柱Ag-ilent SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),检测波长280 nm,流动相乙腈-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,分析时间60 min。经精密度、稳定性、重复性试验考察,RSD均小于3%,平均回收率为100.33%,表明所建立的方法稳定可靠,可满足企业在进行指纹图谱研究的同时进行二苯乙烯苷的含量测定。     

The Determination of Canthaxanthin in Feed Ingredients by High Performance Liquid Chromatography

A series of studies were conducted to establish a methodology for the accurate and efficient determination of canthaxanthin in feed ingredients. Agilent ZORBAX Eclipse DB-C 18 analytical column （4.6×150 mm, 5μm） was used and kept at 25 ℃. The mobile phase was acetonitrile ： methanol （v/v）=95 ： 5, and eluted compounds were detected by DAD absorbance （470 nm）. The flow rate was maintained at 1.0 mL·min^-1. The response of the method was linear over the range 1.0-20.0 μg·mL^-1 canthaxanthin assay solution （R^2=0.9998）. Recovery assays done with standard canthaxanthin to feed ingredient resulted in an average recovery of 103%. Variation coefficient was less than 3.53%. This method is proved to be simple, precise, sensitive and reproductive.     

龙牙楤木组织培养与快速繁殖技术研究

对龙牙木匆心 木 [Araliaelata (Miq)Seen]的叶片、叶柄和幼茎进行组织培养 ,结果表明 :用叶片进行组织培养的效果最好 ,愈伤组织最高诱导率达 3 7.1%;最适诱导培养基为MS +6-BA 1.0mg/L +2 ,4-D 1.0mg/L ;最适分化培养基为MS +6-BA 2 .0mg/L +2 ,4-D 1.0mg/L ;最好的继代增殖材料为幼根。试验还发现 :用 40 μg/L的硫酸链霉素可以有效防止细菌的污染 ;5g/L的活性炭防止褐变效果最好 ;把握好琼脂的用量及适当降低 6-BA的含量可以降低玻璃化现象的发生频率。     

84K杨基因转化受体系统的建立

以84K杨为研究对象,通过建立叶片再生系统及卡那霉素敏感性试验,确立了稳定高效的基因转化受体系统。结果表明,以MS培养基为基本培养基,0.5～1.0mg/L6-BA+0.01～0.1mg/LNAA组合时,叶片出芽率不到50%,每叶平均生芽数5～6个;1.0～1.5mg/L6-BA+0.02mg/L2,4-D组合时,叶片出芽率达90%～100%,每叶平均生芽数约20个。用后者附加不同质量浓度梯度卡那霉素,确定叶片外植体芽诱导卡那霉素临界筛选质量浓度为20mg/L。利用对84K杨芽生根效果较好的培养基GMS+0.01mg/LNAA+0.25mg/LIBA,附加不同质量浓度梯度卡那霉素,筛选出芽生根卡那霉素临界质量浓度亦为20mg/L。