拟除虫菊酯类化合物高效氯氟氰菊酯对家蚕的毒性评估

高效氯氟氰菊酯作为拟除虫菊酯类杀虫剂的代表,被广泛应用于农林害虫的防治,给蚕业生产的安全带来了潜在的威胁.本试验采用浸叶法,测定了高效氯氟氰菊酯对5龄家蚕的急性毒性和慢性毒性.试验结果显示,高效氯氟氰菊酯对5龄家蚕具有剧毒,24 h急性食下毒性(LC50)为0.449 mg/L;亚致死浓度LC10添毒显著抑制了家蚕体重的增长,96 h体重增长率仅为10.25％,且熟蚕体重(1.808 g/头)仅为对照组的51.28％;亚致死浓度LC10添毒组家蚕的化蛹率显著降低,仅为55.56％,而死笼率则高达32.27％.结果表明:高效氯氟氰菊酯对家蚕具有剧毒,微量的农药污染可严重影响家蚕的正常生长发育,给蚕业的安全生产造成极大的隐患.     

2.5%高效氯氟氰菊酯乳油防治茶小绿叶蝉试验

茶小绿叶蝉 (ＥｍｐｏａｓｃａｆｌａｖｅｓｃｅｎｓＦａｂｒｉｃｉｕｓ)为江西省茶区主要害虫 ,以成、若虫为害茶树新梢 ,受害后芽叶生长停滞 ,发芽减少、质地变脆 ,甚至枯焦 ,在江西一年有 2个高峰期。此试验选在茶小绿叶蝉第二高峰期进行 ,现将试验结果报道如下。1　材料与方法1 1　供试药剂2 5 %高效氯氟氰菊酯乳油为江西正邦化工有限公司提供。 2 5 %功夫为英国卜内门化学工业有限公司生产 ,溧阳市农药厂分装。1 2　供试地概况本试验选在本所试验茶园内进行 ,品种为白毫早 ,树龄 1 2年。茶园地势平坦 ,田间管理均一致。1 3　试验…     

QuEchERs-GC法测定蜜蜂生物体的氟胺氰菊酯残留

本文旨在开发一种快速、高效且准确的蜜蜂生物体氟胺氰菊酯药物残留检测方法。研究了3种填料对蜜蜂样品的净化效果,实验结果表明:采用PSA和C-18两种填料既能够有效去除蜜蜂基质干扰且能够实现准确回收。标准曲线在0.010¹.0 mg/L的浓度范围内,相关系数为0.9964。方法的检出限为4.52μg/kg,定量限为15.1μg/kg。三个不同浓度水平的平均回收率为78.41.0 mg/L的浓度范围内,相关系数为0.9964。方法的检出限为4.52μg/kg,定量限为15.1μg/kg。三个不同浓度水平的平均回收率为78.4⁹6.7%,日内相对标准偏差均低于10%,而日间的相对标准偏差仅在20μg/kg加标浓度时超出10%。实际样品的测定表明,蜜蜂体内的氟胺氰菊酯残留峰值主要集中在施药后的396.7%,日内相对标准偏差均低于10%,而日间的相对标准偏差仅在20μg/kg加标浓度时超出10%。实际样品的测定表明,蜜蜂体内的氟胺氰菊酯残留峰值主要集中在施药后的3⁷天,之后残留水平急剧下降至检出限附近。     

气相色谱法同时检测蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留

本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定.在0.004mg/kg～0.160mg/kg添加水平,四种农药的回收率在70%～110%之间,各农药的检出限在0.004mg/kg～0.008mg/kg之间.     

气相色谱法测定蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留

氟胺氰菊酯属于合成除虫菊酯,是国内蜂业生产中使用最广泛的杀螨剂,在蜂蜜和蜂王浆等蜂产品中潜在残留风险。本文建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留测定方法。方法以正己烷+丙酮混合溶液提取蜂蜜和蜂王浆样品中的氟胺氰菊酯残留,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,以气相色谱—电子捕获检测器检测,外标法定量。试验结果显示,在5~100μg/kg添加水平下,方法回收率在90.6~110%,相对标准偏差低于10%,满足残留分析方法的要求;蜂蜜和蜂王浆中的方法定量限分别为5μg/kg和10μg/kg,满足国内外残留限量的要求。     

大田条件下桑树喷施3种杀菌剂后药剂在桑椹中的消解动态及残留检测

甲基硫菌灵、多菌灵和腐霉利是桑椹菌核病防治的常用药剂。为了评价3种杀菌剂在果桑生产中应用的安全性并指导生产上科学合理用药,利用气相色谱与高效液相色谱-串联质谱技术检测大田条件下桑树喷施3种杀菌剂后在桑椹中的消解动态和最终残留。检测结果表明3种杀菌剂在桑椹中的消解均符合一级动力学方程,消解速率由高至低依次是甲基硫菌灵、多菌灵、腐霉利,其中:甲基硫菌灵消解动态方程为C=2.650e~(-0.217t),R~2=0.850,半衰期为3.194 d;多菌灵消解动态方程为C=27.457e~(-0.076t),R~2=0.789,半衰期为9.120 d;腐霉利消解动态方程为C=16.476e-0.055t,R~2=0.795,半衰期为12.603 d。设置3种杀菌剂不同施用剂量(0.70 g/L和1.40 g/L甲基硫菌灵,0.63 g/L和1.26 g/L多菌灵,0.33 g/L和0.66 g/L腐霉利)和不同施药次数(喷施2次、喷施3次)试验组,至桑椹盛熟期(最后一次施药后30 d)采样,检测桑椹中甲基硫菌灵、多菌灵和腐霉利的残留量分别在0.27~0.39 mg/kg、0.16~0.45 mg/kg、0.13~0.50 mg/kg之间,符合食品安全国家标准中对浆果类水果的农药残留量限制标准。依据上述检测结果认为,3种杀菌剂均可用于桑椹菌核病的防治,田间施药在保证防效的前提下,可适当提前施药时间和控制药液浓度,并尽量采收成熟桑椹。     

氟氯苯氰菊酯条蜂场休药期规定的验证研究

将治螨药物氟氯苯氰菊酯条应用于蜂场,6周后抽取蜂蜜样品检测其残留状况。结果所有样品均未发现残留超标情况,验证了2005版《兽药使用指南》中关于氟氯苯氰菊酯条的休药期规定。     

梨使用氯氟氰菊酯后安全间隔期为21天

据《山东农业科学》2018年第12期《氯氟氰菊酯在梨和土壤中的残留和降解行为研究》(作者杜红霞等)报道,为了评价氯氟氰菊酯在梨上的使用安全性,于2015—2016年在济南、太原和杭州等3地采用田间试验和气相分析方法研究了氯氟氰菊酯在梨及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,氯氟氰菊酯在梨和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为5.3~23.1d、2.6~23.1d。氯氟氰菊酯在梨上最终残留均小于0.2mg/kg,低于氯氟氰菊酯在梨上的最高残留限量(MRL)0.2mg/kg。建议2.5%氯氟氰菊酯水乳剂防治梨小食心虫的施药次数为1次,最高使用剂量(有效成分)12.5g/hm^2,在梨上的安全间隔期为21天。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种氟喹诺酮类兽药残留

本试验成功建立饲料中6种氟喹诺酮类(QNs)兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液提取,0.2μm滤膜过滤,采用UPLC-MS/MS反应监测正离子模式测定,外标法定量。本法测定6种QNs的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。QNs在5.0~1 000.0 ng/m L时线性关系良好(r0.999),平均回收率范围为81.2%~97.4%。该法操作简便,提取步骤简单,试样前处理过程中未使用固相萃取小柱,分析成本低,实现QNs药物残留的快速检测。     

牛肝中氯舒隆残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

研究了采用固相萃取净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定牛肝中氯舒隆残留量的方法.样品用乙腈提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS方法检测.离子源采用电喷雾负离子方式(ESI-),多反应监测(MRM)模式进行采集,外标法定量.结果表明:方法检测限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg.在5、20、100 μg/kg三个添加浓度范围内,方法的平均回收率为86.6%～93.5%;方法RSD≤6.8%.     

二甲戊灵在燕麦田土壤中的残留与消解动态

采用田间试验和室内分析相结合的方法,测定除草剂二甲戊灵在燕麦田0~10cm土壤中60d的自然降解特性及残留量。试样经乙腈提取,高效液相色谱定量分析。二甲戊灵土壤添加水平分别为0.05,0.50和1.00 mg/kg时,其平均回收率为90.72%~96.59%,相对标准偏差为3.21%~5.46%。残留分析结果表明:二甲戊灵以900g/hm2(推荐剂量)、135 0g/hm2(1.5倍推荐剂量)施用于燕麦田后,其原始沉积量分别为0.580mg/kg、0.868mg/kg,60d时降解率分别为77.57%、75.07%。二甲戊灵在土壤中的消解符合一级动力学模型,反应方程可分别拟合为Ct=0.437 6e-0.0187t(R2=0.8079)、Ct=0.667 0e-0.0179t(R2=0.8222),半衰期分别为37.1、38.7d。     

香蕉中啶氧菌酯残留行为和膳食风险评估

通过建立啶氧菌酯在香蕉中的残留检测方法,研究香蕉中啶氧菌酯的残留行为,评估其可能存在的膳食风险。采用外标法定量,在添加浓度0.02～1.0 mg/kg范围内,香蕉中啶氧菌酯的平均回收率为101.4～109.2%,相对标准偏差（RSD）为2.1～4.0%,最小检出量为0.01ng,最低检出浓度为0.02 mg/kg。啶氧菌酯在香蕉中的降解符合一级动力学方程,降解半衰期为7.7～13.9 d,最终残留量的最大值为0.045 mg/kg,在施药60天后啶氧菌酯在香蕉中的降解率大于99.6%。膳食风险评估结果显示,我国普通成人啶氧菌酯的国家估计每日摄入量(NEDI)为0.35 mg,风险商值(RQ)为0.06,远远小于1,在该试验条件下,香蕉中啶氧菌酯的残留水平不会对普通成人造成膳食风险。     

我国香蕉农药残留限量标准分析

总结目前我国香蕉中农药最大残留限量标准的概况,对新发布的《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中涉及香蕉的农药最大残留限量标准进行了归纳分析。同时,总结分析了我国香蕉农药残留限量标准存在的不足,并提出了香蕉农药最大残留限量标准研究与制定合理化建议与对策,对于制定和修订我国香蕉中农药最大残留限量标准、提高香蕉质量安全水平、促进香蕉产业健康发展具有重要意义。     

Effect of dietary administration of bananas on immunocytes in F1 hybrid calves

The effect of dietary administration of bananas on immunocytes in calves was investigated. Twenty Fl hybrid calves were used in this study (treated group n=10, control group n=10). Banana (2 g/kg BW) was administered to the calves for 5 days. Leukocyte subsets were examined on days 0, 5, 10, and 15. The numbers CD3+, (CD3+)CD45R-, and (CD3+)TcR+ cells significantly increased between day 0 and day 5 in the treated group (P<0.01), and were significantly higher on day 5 in the treated group relative to the control group (P<0.05). These data showed that feeding banana to calves increased T-lymphocytes, suggesting it might be possible to enhance protective functions against infections.     

嘧菌酯在牧草和土壤中的残留规律研究

为探明嘧菌酯在牧草中的安全性,对嘧菌酯在北京、江苏南京、河南郑州3个试验点牧草和土壤中的残留消解动态和最终残留规律进行了研究。牧草和土壤样品经乙酸乙酯提取,氨基柱净化,液相色谱-质谱检测器检测,外标法峰面积定量。在0.01,0.10和1.00 mg/kg 3个添加水平,嘧菌酯在牧草中的添加回收率为86.5%~97.4%,相对标准偏差为6.1%~10.3%;在土壤中平均回收率为82.4%~107.2%,相对标准偏差为2.3%~5.7%;嘧菌酯在牧草和土壤中的最低检出限均为0.01 mg/kg。嘧菌酯在北京、江苏南京和河南郑州3个试验点牧草中的半衰期为2.9~3.4 d,在土壤中的半衰期为3.2~3.7 d。参照食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission, CAC)制定的饲料和干秸秆中嘧菌酯的最大残留限量标准(15 mg/kg),按推荐施药剂量和次数施用嘧菌酯21 d后,所采收的牧草是安全的。     

Residues of antibiotics and chemotherapeutics in meat

Antibiotics and chemotherapeutics in food may only be present in concentrations below a toxicologically approved level. To check the established limits laboratories depend on reliable methods: on the one hand rapid and inexpensive screening tests (biological and immunological methods), on the other hand rather costly but very specific chemical-analytical reference methods. The results of residue testing in a big slaughter plant are presented. Residues of antibiotics were mainly found in calves. The most frequently detected drugs were tetracyclines, sulfonamides and aminoglycosides.     

蜂蜜中农药残留概况

蜂蜜是指蜜蜂采集植物花蜜或分泌物,与蜜蜂自身特殊物质结合后酿造,并在蜂巢中贮存至成熟的天然甜物质。蜂蜜素有“天然抗生素”的美誉,由180多种不同的物质组成,其主要成分是果糖和葡萄糖,富含丰富的维生素、有机酸、氨基酸及多种微量元素[1]。因有助于调节胃肠功能,增强抵抗力,缓解呼吸系统疾病,抗菌消炎抗癌等功能,蜂蜜被人们称为“玉液琼浆”、“老年人的牛奶”等[2]。