QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

氯吡脲在甜瓜果实中的残留分析

建立氯吡脲主要成分1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的高效液相色谱分析方法,对其在甜瓜上的残留进行了分析.结果表明,采用超高效Phenomenex Kinetex C18柱,以甲醇:水(用醋酸将pH值调至3.0) =50:50为流动相,流速1.0 mL/min,可以较好地分析1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲.应用该方法,在甜瓜中添加0.05 ～2.00 mg/kg时,回收率为84.56％ - 102.16％,变异系数为3.15％～6.73％.另外,对氯吡脲在甜瓜中的残留分析表明,花期蘸花处理,在果实成熟时已基本分解完全.     

基质分散萃取—反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲

建立了基质分散萃取-反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲的方法:以猕猴桃为研究材料,乙腈为提取剂,甲醇为淋洗液、经氨基柱净化后,经高效液相色谱检测.结果表明:以甲醇/水(67/33,V/V)1 mL·min-1为流动相,经Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm锈钢柱、UV265nm进行待测组分的分离和测定效果最佳,检测线性范围0.025～100 μg·mL-1,相关系数r=0.999 9,添加低、中、高浓度的氯吡脲回收率分别为108％、98.3％、97.9％,相对标准偏差分别为2.1％、0.27％、0.23％,方法检出限为0.01 mg· kg-1.该方法测定猕猴桃氯吡脲含量准确可靠.     

氯吡脲在土壤和黄瓜中的残留分析

建立了氯吡脲在土壤和黄瓜中残留的HPLC分析方法,氯吡脲的添加回收率大于80%,变异系数小于12%,最小检出浓度为3.75×10-3 mg/kg,检测限为3.0×10-10g.对黄瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在黄瓜中消解较快,半衰期为5.50～7.61d;黄瓜收获时(施药后40 d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:氯吡脲在土壤样品中的半衰期为6.54～8.39 d;黄瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留.     

氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与残留测定

采用高效液相色谱法定量分析氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留。氯毗脲在猕猴桃和土中的添加回收率分别为82．9％-91．3％和85．2％～94．5％,相对标准偏差分别为1．2％-2．2％和0．9％-2．7％。氯吡脲的最低检出量为2×10^30g,在猕猴桃和土中的最低检测浓度为0．01mg／kg。氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留显示,氯吡脲在猕猴桃中的半衰期为4．8—8．4d,在土中的半衰期为8．8～12．7d,0．1％氯吡脲可溶性液剂以有效成分20-30mg／kg蘸猕猴桃幼果1次,药后30d猕猴桃中氯吡脲残留量未超过0．04mc／kg（MRL值）,是安全的。     

草莓中氯吡脲的残留动态研究及安全性评价

为研究利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速准确测定草莓中氯吡脲残留的方法,以及氯吡脲在草莓中的消解动态、最终残留情况并进行安全性评价。采用正离子多反应监测模式,外标法定量。氯吡脲在0.2~5μg/L线性关系良好,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,在不同添加水平下,氯吡脲的平均回收率范围为88.3%~96.6%,相对标准偏差范围为3.6%~6.9%。田间试验结果表明氯吡脲在草莓中的消解半衰期为4.6 d,属易降解性农药。最终残留试验结果表明,在草莓采收时均有微量氯吡脲检出,建议草莓的采收安全间隔期至少为7 d。     

0.1％氯吡脲可溶性液剂对西瓜的安全性评价

通过在湖北和浙江两地进行氯吡脲田间药效和残留试验,为安全合理使用该药剂提供依据.试验用0.1％氯吡脲可溶性液剂有效成分量10、20、30 mg/L浸泡瓜胚2s,坐果和采收后测定药效和药物残留.结果表明,0.1％氯吡脲可溶性液剂在西瓜上施用可以提高坐果率、促进增产,对品质无不良影响,药后30d所有西瓜样品中均未检出氯吡脲残留.证明氯吡脲在试验剂量范围内对西瓜安全,可以在西瓜生产中应用.     

不同浓度氯吡脲对红阳猕猴桃质量及其安全性的影响

[目的]分析不同浓度氯吡脲处理的红阳猕猴桃产量、品质及其安全性,筛选适合红阳猕猴桃生产应用的氯吡脲使用方案.[方法]分别对开花后10d的红阳猕猴桃花朵喷施5.0、6.7、12.5和50.0 mg/L氯吡脲溶液,以喷清水为对照(CK),喷施后0、6、24、72、120和168 h分别测定各处理氯吡脲在红阳猕猴桃花体中的残留量;喷施后95 d测定果实平均单果重,采果后1~12 d测定各处理果实的失重率和可溶性固形物、有机酸、维生素C(Vc)含量及果实中氯吡脲的残留量.[结果]红阳猕猴桃花朵喷施5.0~50.0 mg/L氯吡脲后,其成熟果实内的氯吡脲残留量均低于国家标准(o.050mg/kg).6.7 mg/L氯吡脲处理猕猴桃的平均单果重极显著轻于12.5 mg/L处理(P<0.01,下同),极显著重于CK及其他氯吡脲处理.6.7 mg/L氯吡脲处理的果实储存时间最长,且与CK及其他氯吡脲处理差异显著(P<0.05,下同);可溶性固形物、有机酸含量极显著高于其他氯吡脲处理,Vc含量显著高于其他氯吡脲处理.[结论]6.7 mg/L氯吡脲处理红阳猕猴桃的平均单果重较重、储存时间长、果实外观较好,可溶性固形物、有机酸及Vc含量较高,食用安全,可在红阳猕猴桃花期推广使用.     

氯吡脲和多效唑配施对山药块茎淀粉合成相关酶活性的影响

以山药品种桂淮2号为材料,在块茎膨大初期进行氯吡脲和多效唑不同浓度组合配施,研究氯吡脲和多效唑对山药块茎淀粉合成相关酶活性的影响.结果表明,氯吡脲和多效唑不同浓度组合配施提高了与山药块茎淀粉合成相关的ADPG焦磷酸化酶、可溶性淀粉合成酶、可溶性淀粉分支酶的活性,进而提高了山药块茎淀粉的含量;3种酶活性的动态变化均为先升高后下降,与山药块茎淀粉积累的动态变化趋势一致.氯吡脲和多效唑不同浓度组合配施对山药块茎淀粉合成相关酶活性的影响均为正效应,而氯吡脲的影响大于多效唑.最适处理浓度组合为氯吡脲30～34 mg/kg、多效唑610～630 mg/kg.     

生长调节剂对夏黑葡萄果实品质的影响

以3年生夏黑葡萄为试材,研究不同浓度赤霉素和氯吡脲对葡萄果实品质的影响。结果表明:综合各品质指标,泰安地区夏黑葡萄在盛花期使用25 mg/kg赤霉素+3 mg/kg氯吡脲,第1次处理12 d后使用50 mg/kg赤霉素效果较好。果穗修剪处理的可溶性固形物含量显著增加,成熟度增加。