异噁唑草酮原药分析方法

[目的]建立异噁唑草酮原药的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈-乙酸(55∶45,V/V)为流动相,应用C18色谱柱和SPD-M20A PDA检测器分析异噁唑草酮的含量。[结果]该色谱分析条件下异噁唑草酮的标准偏差为0.008,变异系数为0.09%,回收率为104%。[结论]该方法适用于定性、定量分析异噁唑草酮原药。     

水基胶中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的测定

建立了检测水基胶中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的液相色谱法。样品采用甲醇涡旋振荡5 min,采用Agilent C18色谱柱分离,用甲醇-水(体积比25∶75,流速1 m L/min)混合液洗脱,二极管阵列检测器在276 nm波长处检测。结果显示,方法 R2为0.999 9,甲基异噻唑啉酮及其氯代物平均加标回收率分别为93.1%和92.1%,日间相对标准偏差(RSD)都为0.5%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于水基胶中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的测定。     

水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究

[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分剐用高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2．0mg／kg,出峰时间为7．25min。利用液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0．01mg／kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=22．3513＋46．3807x,R=0．9984。液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=39．7025＋16．2646x,R=0．9957。[结论]液相色谱／质谱联用法的检测时间更短,灵敏度更高,检测效果更好,但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差,但更经济实用。     

高效液相色谱法快速检测食品中苏丹红的含量

[目的]建立快速检测食品中苏丹红（苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV）含量的高效液相色谱法,简化样品的前处理,降低成本,缩短仪器检测时间。[方法]选用Athena C18-XDB色谱柱（4．6mm×150．0mm,3．5um）,以乙腈水溶液和乙腈丙酮溶液为流动相进行等度洗脱,通过二极管阵列检测器检测食品中苏丹红。[结果]该方法检测线性良好,相关系数R≥0．9991,检出限为0．01mg／L,相对标准偏差（n=10）为0．9％～2．0％,回收率为90％～96％。[结论]该法具有较高的准确度和精密度,适用于食品中苏丹红含量的测定。     

半夏中总生物碱及鸟苷含量动态变化研究

[目的]对半夏中总生物碱及鸟苷的含量变化进行动态研究,为半夏的合理采收及GAP种植提供科学依据。[方法]分别采用分光光度法和高效液相色谱法对贵州不同产地、不同采收季节、不同海拔高度半夏中总生物碱、鸟苷进行含量测定。[结果]半夏中总生物碱范围在0．0090％～0．0320％,鸟苷范围在0．0004％-0．024O％,贵州威宁县10月采收的半夏总生物碱及鸟苷含量最高。[结论]该研究方法简单快速,结果可靠,可作为GAP种植半夏药材的质量控制方法。     

HPLC 法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的方法。[方法]以C18为色谱柱,以磷酸溶液（pH2.5）∶乙腈=70∶30（V∶V）为流动相,在263 nm波长下采用高效液相色谱法测定了噻虫嗪含量。[结果]利用高效液相色谱法测定噻虫嗪含量的线性回归方程为Y=1 133.8X-0.358 4,相关系数为0.999 7,方法回收率在99.89%～100.10%,相对标准偏差为0.20%,在0.05～0.25 mg/ml范围内该方法测定噻虫嗪含量的线性相关性较好。[结论]该方法具有操作简便、快速、峰形好、精密度高和准确度高等优点,是一种较为理想的噻虫嗪含量检测方法。     

巧克力中香兰素的快速分离柱高效液相色谱法测定

[目的]探讨快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素的效果。[方法]采用快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素。[结果]选用40％甲醇40ml超声振荡10min提取巧克力中的香兰素,然后用固相萃取预分离,以ZORBAX Stable Bound（4．6×50mm,1．8μm）C18为固定相,甲醇-水（35：65）为流动相分离,流速为10ml／min,用紫外二极管矩阵检测器检测。在该色谱条件下,香兰素在1．0min内可达到基线分离。样品的标准回收率为98％-103％,相对标准偏差为0．46％一0．58％。和常规色谱相比可缩短85％以上的分离时间。[结论]该方法简便快速,结果可靠,在一定程度上为巧克力中香兰素的快速测定提供了方法。     

鸡肉中三聚氰胺残留量检测方法研究

[目的]为检测动物性食品中的三聚氰胺提供参考方法。[方法]以鸡肉匀浆为材料,用高效液相色谱法和气相质谱法检测其中的三聚氰胺含量,并对检测方法的回收率和精密度进行测定。[结果]高效液相色谱法确定的鸡肉中三聚氰胺的最低检测限为1μg／g,最低定量限为2μg/g,在0．05-50μg范围内线性关系良好;方法的回收率大于80％,测定结果的日内变异系数小于7％,日间变异系数小于10％。气相质谱法确定的三聚氰胺的最低检测限为30ng／g,最低定量限为5030ng/g,在5—500ng／g范围内线性关系良好;方法的回收率在80％以上,测定结果的日内变异系数小于8％,日间变异系数小于10％。[结论]该研究为鸡肉中三聚氰胺的检测提供了新方法。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量

[目的]探索高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。[方法]将苯甲酸和山梨酸经氢氧化钠溶液浸泡后,经蛋白质沉淀和过滤,被测组分滞留于水相中与杂质分离。取相同体积样液和苯甲酸和山梨酸标准溶液分别注入液相色谱仪进行分析。[结果]加入20％硫酸铜溶液10ml并放置40min能较好的盐析蛋白质。甲醇含量为5％时有较好的分离度和合适的保留时间,流动相甲醇与0．02mL／L醋酸铵配比为5：95,流速为1．0ml／min时,苯甲酸与山梨酸的色谱分离较好。苯甲酸、山梨酸的保留时间分别为5．645、7．736min,相对标准偏差分别为1．63％和3．99％;平均回收率分别为86．8％和91．6％;最小检出量分别为1．0、0．5ng。[结论]采用该方法沉淀完全,检出限低,预处理较简便,损失少,线性好。     

蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷检测方法研究

[目的]建立一种蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷2种有机磷农药残留的检测方法。[方法]采用加温振荡萃取、气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)方法对蚕天鹅中灭线磷和乙基谷硫磷残留进行了快速检测。[结果]灭线磷和乙基谷硫磷在0.02～0.80 mg/kg范围内线性关系均良好,相关系数(r2)分别为0.999 7和0.999 6,检出限分别为0.01和0.02 mg/kg;加标回收率为85%～105%,相对标准偏差为6.4%～11.9%。[结论]该方法前处理简单、分析时间短、灵敏度高、回收率好、重现性较好,完全能满足检测要求。     

分光光度法测定伏牛山荷叶中微量元素锌

[目的]测定荷叶（FOLIUMNELUMBINIS）中微量元素锌的含量,为荷叶在医药及食品工业的深度开发利用提供科学依据。[方法]采用直接分光光度法,以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为显色剂、锌标准液为对照品,在562 nm波长处测定吸光度。[结果]Zn（Ⅱ）与PAN形成红色的络合物,在0.48~5.03μg/ml范围内,吸光度值与含量线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.8%,RSD为0.34%。伏牛山荷叶中锌元素的平均含量为87.44μg/g,RSD为1.02%。[结论]该方法简便、准确、重现性好,稳定性高,可用于荷叶中微量元素锌含量的测定。     

岩溶区不同土地利用方式对土壤有机质及碳库管理指数影响研究

[目的]研究桂林毛村岩溶地区不同土地利用方式土壤有机碳、活性有机碳及其碳库管理指数。[方法]采用野外调查取样和室内测试分析的相结合的方式,土壤有机碳采用重铬酸钾外加热法,活性碳采用333mmol/L高锰酸钾氧化法。[结果]不同土地利用方式之间的CMI的差异随着有机质活性的增强而增大,灌丛的CMI高于其它三种土地利用方式,具体为灌丛〉林地〉水田〉旱耕地,活性有机质与其它基本理化性质表现为显著或极显著相关关系。[结论]活性有机质可以指示土地利用方式对土壤有机质和CMI的影响。     

离子色谱法测定乳制品中硫氰酸盐的研究

[目的]建立乳制品中硫氰酸盐含量测定的离子色谱方法。[方法]样品溶液经乙酸沉淀,去除蛋白质及脂肪的干扰后,过滤装瓶。采用Ion Pac AS11-HC柱(4 mm×250 mm)对其进行分离。以保留时间定性,试样中硫氰酸根峰面积比与标准系列比较定量。[结果]试验表明,硫氰酸盐在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.999 6,添加回收率为92.0%~96.6%,变异系数分别为1.18%~2.28%,定量限为1.0 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售乳制品中硫氰酸盐含量的测定。     

基于紫外分光光度法的金花茶叶中总黄酮含量的测定

[目的]建立金花茶材叶中总黄酮含量的测定方法。[方法]采用紫外分光光度法测定药材中总黄酮含量。[结果]采用紫外分光光度法测定总黄酮含量时,在0.00864～0.06912mg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率=100.4%,RSD=0.0180。[结论]所用方法简便、准确,可用于金花茶药材的质量控制。     

废弃桑蚕种卵中卵磷脂的提取·鉴定与检测

[目的]为进一步研究桑蚕种卵磷脂的实用化提取工艺提供理论依据。[方法]采用丙酮脱脂和含水乙醇超声辅助提取的方法从废弃桑蚕种卵中提取卵磷脂粗提物,经进一步纯化后进行结构鉴定和含量检测。[结果]经定性鉴定和定量检测可知粗提物中含有34%左右的磷脂酰胆碱。该提取方法简便可行,所用试剂毒性低,价廉且易获得。[结论]从废弃的桑蚕种中提取到具有较高利用价值的卵磷脂,为废弃蚕种卵资源的再利用开辟了一条途径。     

基于盐酸-镁粉反应比色法的梭洞学中总黄酮含量的测定

[目的]对梭洞学（Polygonam capitarum D.Don）全草中的总黄酮含量进行测定。[方法]以槲皮素为对照品,采用盐酸-镁粉反应比色法测定总黄酮含量。[结果]样品中总黄酮在浓度0.007143～0.07143mg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为y=1.1760x＋0.0076（R^2=0.9998）,回收率为99.54%,RSD=0.95%（n=5）。[结论]该方法准确,简便,可用于梭洞学中总黄酮含量的测定。     

薄层扫描法测定栀子中栀子苷的含量

[目的]建立利用薄层扫描法测定栀子中栀子苷含量的方法。[方法]样品经超声提取,采用硅胶G高效薄层板条带点样,以氯仿-乙酸乙酯-无水甲醇（3：2：1,V／V／V）为展开剂上行展开,在240nm波长进行扫描检测。[结果]在0．240—0．640μg/ml范围内,栀子苷浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0．99954,平均回收率为100．45％,RSD为1．69％。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于赣南野生黄栀子中栀子苷的含量测定。     

贵州10味道地中药材及其水煎液中铜含量的测定

[目的]测定贵州10味道地中药材及其水煎液中微量元素铜的含量。[方法]采用火焰原子吸收光谱法,测定了贵州10味道地中药材及其水煎液中微量元素铜的含量。[结果]火焰原子吸收光谱法测定铜含量的线性范围为0～1.0μg/ml,相关系数R2=0.9999,平均回收率为101.83%,RSD=0.45%（n=5）。10种中药材中铜的含量为7.0～31.0mg/kg,水煎液中铜的含量为0.3～2.4mg/kg。[结论]为中药材种植和加工过程中的质量控制以及传统中药用药的安全性评价提供依据。     

紫外分光光度法测定海南木莲叶·枝中总三萜酸的含量

[目的]测定海南木莲叶和枝中总三萜酸的含量。[方法]以熊果酸为对照品,以质量分数5%香草醛-冰醋酸和高氯酸系统为显色剂,采用紫外分光光度法在546nm波长处测定样品的吸光度。[结果]熊果酸对照品在0.2～1.6μg/ml时呈良好线性关系,回归方程为A=0.1548C＋0.0286,r=0.9993。海南木莲叶和枝中总三萜酸的含量分别为1.95%和0.47%。[结论]该方法操作简便,结果稳定,重复性好,易于推广。