黄芩苷制备工艺的优化

采用单因素试验,对醇提酸沉法制备黄芩苷工艺的影响因素进行了考察.当温度为80℃,并保温时间为60 min,酸沉pH值为2时,黄芩苷产率及黄芩苷纯度均较高,分别为18.39%和39.98%.同时,比较了一次酸沉、二次酸沉以及三次酸沉粗粉中黄芩苷的纯度.结果表明,一次酸沉粗粉的黄芩苷纯度与二次、三次酸沉产品没有明显区别,此时通过重结晶可以得到纯度高达86.14%的黄芩苷产品.     

超声波法提取黄芩中总黄酮的研究

[目的]筛选提取总黄酮的最佳条件。[方法]黄芩粉碎后,经过不同处理,研究不同因素对萃取液吸光度的影响。[结果]以60%乙醇作萃取剂的提取效率最高,浸泡时间越长,吸光度值越小。超声处理30min时,萃取液在各波长下的吸光度值均最高。吸光度值随料液比值增大而增大。从30～50℃时,黄芩萃取液的吸光度值均随温度升高而增大,但当温度升高至60℃时,吸光度值已无太大变化,甚至出现下降。二次萃取的吸光度值仅相当于一次萃取的10%。超声波萃取法优于索氏提取法。[结论]超声萃取黄芩中总黄酮的最佳提取条件是:萃取剂为60%的乙醇水溶液,料液比1∶50(g/ml),50℃萃取30min。     

不同地区灯盏花总黄酮与野黄芩苷含量比较

[目的]比较不同地区灯盏花中总黄酮与野黄芩苷的含量。[方法]采用紫外分光光度计法测定灯盏花总黄酮含量,以高效液相色谱法测定野黄芩苷含量。[结果]试验地区灯盏花野黄芩苷含量在1.053%-2.628%,昭通巧家落山所产的灯盏花野黄芩苷含量最高;总黄酮含量在8.845%-15.757%,腾冲芒棒乡1所产的灯盏花总黄酮含量最高。[结论]不同地区灯盏花的总黄酮与野黄芩苷含量均存在差异。     

纤维素酶辅助提取生黄芩饮片中黄酮苷元的工艺研究

[目的]探讨生黄芩饮片黄酮类化合物的纤维素酶辅助提取优化工艺条件。[方法]采用系列单因素和正交试验设计,通过高效液相分析以黄酮苷转化成的苷元含量为考核指标,对影响辅助提取的因素进行了研究,并与传统水煎煮法比较。[结果]生黄芩黄酮苷元的最佳纤维素酶辅助提取工艺为液固比10：1,酶浓度25U／g（药材）,pH值5．O,温度50℃,提取时间7h。最佳提取条件下,黄酮苷元黄芩素和汉黄芩素的提取率分别为175．04、28．84μmol/g（药材）,分别为传统水煎煮法的6．7倍和4．8倍。[结论]纤维素酶辅助提取法提取黄芩素和汉黄芩素等转化率高,易于实现规模化生产。     

黄芩苷对胰脂肪酶的抑制机理研究

[目的]探讨黄芩苷的脂肪酶抑制机理。[方法]用分光光度法测定脂肪酶活性,研究了浓度、反应时间、加酶量和加入顺序对黄芩苷抑制胰脂肪酶的作用。[结果]在一定浓度下,黄芩苷对脂肪酶的抑制作用呈上升趋势;初期抑制率的上升幅度较大,随着黄芩苷浓度的增大,抑制率的增幅减小。15min内,抑制率随着反应时间的延长而增大;但当反应时间超过15min时,黄芩苷对胰脂肪酶的抑制作用趋于稳定。在0．2～1．0mg/ml的浓度范围内,酶量对抑制率的影响不明显。黄芩苷试剂与胰脂肪酶预热10min后,加入底物乳液进行反应的胰脂肪酶抑制率最高。黄芩苷对胰脂肪酶的抑制常数为0．505mg／ml,其抑制作用为非竞争性抑制作用。[结论]该实验证实了中药黄芩中黄芩苷具有抑制胰脂肪酶的作用。     

兽药三黄散超微粉中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法测定

[目的]建立兽药三黄散超微粉中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法测定方法。[方法]采用十八烷基硅烷键合硅胶柱ZORBAX Eclipse XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,黄芩苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为278 nm和347 nm,流动相:乙腈-2 m L/L磷酸水溶液(体积比25∶75),柱温30℃;流速1.0m L/min,进样量10μL。[结果]黄芩苷、盐酸小檗碱进样量分别在0.1180~1.1800、0.051 6~0.516 0μg(R2=0.999,n=6)范围内与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.696%、100.604%(n=6)。[结论]此方法精确、快速,重现性和精密度良好,可为兽药三黄散超微粉的质量控制及质量标准的建立提供技术支撑。     

商洛地区不同产地黄芩药材黄芩苷含量比较研究

[目的]测定商洛市6个县区不同产地黄芩药材黄芩苷的含量,对其质量进行考察。[方法]采用《中国药典》2010年版一部黄芩项下HPLC法含量黄芩苷含量。[结果]商洛市不同产地、不同栽培年限黄芩药材中黄芩苷的含量有一定差异,最高16.3%,最低11.6%,但都高于《中国药典》2010年版要求。[结论]商洛市不同产区2年、3年黄芩其黄芩苷含量均符合《中国药典》2010年版要求。     

不同提取方法对黄芩苷提取率的影响

[目的]探讨不同提取方法对黄芩苷提取率的影响。[方法]采用超高压处理,通过不同的提取压力、料液比、压力作用时间和乙醇浓度测定超高压条件下黄芩苷提取率,并与浸提法、煎煮法、回流法和微波法等传统的黄芩苷提取工艺进行比较。[结果]当提取压力为450 MPa、乙醇浓度为40%、压力作用时间为25 min、料液比为1∶10时,黄芩苷提取效果达到最佳。[结论]超高压条件下,黄芩苷的提取率明显高于其他几种传统提取方法,这为利用超高压研究黄芩苷的提取提供了依据。     

枯草杆菌重组水蛭素的分离纯化工艺研究（摘要）

[目的]优化枯草杆菌重组水蛭素的分离纯化工艺。[方法]通过系列预处理和初步层析和精细纯化试验。发酵液固液分离和预处理：大批的发酵液采用连续流离心,取上清液,滴加50%三氯乙酸,当pH值达到2.2～2.5时停止滴加,静置1 h,离心,取上清液,用饱和NaOH调pH值回中性。然后利用SYNDER-UF202型超滤装置进行超滤浓缩脱盐,先用孔径为0.1μm的滤膜芯进行微滤除大固粒,再用截留分子量为1 000 Da的超滤膜芯进行超滤浓缩,加蒸馏水重复超滤浓缩脱盐。然后在等电点pH 4.0左右进行6倍体积的乙醇沉淀浓缩。离子交换初步层析：最佳pH值8.0,以Tris-HCl缓冲体系为佳;强阴离子交换选用Q Sepharose F.F.介质;系统电导率6 ms/cm,水蛭素的最大上样量以每毫升介质240 ATU为佳,流速1 ml/min;优化工艺在强阴离子交换HiPrep 16/10Q上放大。Sephacryl S-100凝胶过滤柱纯化水蛭素：在一定流速范围内,流速对纯化效果影响不大,上样量可在10ml左右。[结果]优化的分离纯化路线为：大量发酵液→离心→三氯乙酸处理（91%回收率）→再离心→超滤浓缩脱盐（80%回收率）→乙醇沉淀浓缩（82%回收率）→强阴离子交换（90%回收率）→硫酸氨沉淀浓缩（90%回收率）→Sepharcyl S-100凝胶过滤（回收率93%）→纯品（总回收率=91%×80%×82%×90%×90%×93%=45%,纯度95.1%）。[结论]可为进一步工业化分离纯化水蛭素研究提供借鉴。     

黄芩苷的处方前研究

目的 通过处方前研究,阐明黄芩苷原料药（质量分数为85.5%）的基本理化性质。方法 采用HPLC法测定黄芩苷含量,分别进行黄芩苷的平衡溶解度、油水分配系数、破坏性试验、吸湿性考察等处方前研究。结果 原料药中黄芩苷在水中的平衡溶解度为0.0326 mg/mL,较甲醇、正丁醇、乙醇等溶剂低;在pH小于5.0的磷酸盐缓冲液中几乎不溶,其平衡溶解度随着pH值的增大呈增大的趋势;黄芩苷在正辛醇/水中的油水分配系数（P值）为1.19,在正辛醇/磷酸盐缓冲液（pH 2～10）中的P值均比正辛醇/水中的低;黄芩苷不耐碱,且易被氧化;在温度25℃、RH 75%条件下吸湿性较小。结论 该研究可为黄芩苷新制剂原料与剂型的选择、处方设计及工艺优化等提供实验依据。     

黄芩中黄酮类化合物的定性与定量分析

[目的]提出一种用近红外光谱技术快速检测黄芩中黄酮类化合物的新方法j[方法]首先应用光谱仪获得4种黄芩的光谱曲线,用主成分分析法进行聚类分析,再结合人工神经网络技术建立模型进行检测。在主成分分析的基础上,以每一个样品的前8个主成分作为神经网络的输入节点,黄苓苷和汉黄芩苷2种成分类型作为神经网络的输出节点,建立一个8（输入节点）-13（隐含层节点）一2（输出节点）的3层人工神经网络模型。[结果]黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷这2项指标人工神经网络模型预测值的平均相对误差分别为3．87％和5．15％,与高效液相色谱法测定值的符合程度很高,该模型具有很好的预测能力。[结论]新模型可用于黄芩的质量检测和生产加工过程中的质量控制。     

几种中草药抗氧化性成分的还原能力及总酚含量比较研究

[目的]研究几种中草药的抗氧化性,为天然抗氧化剂的开发及应用提供参考。[方法]采用索氏提取法分别用乙醇和水作为溶剂对5种常见清热解毒中草药(连翘、黄柏、蒲公英、黄芩、紫花地丁)的抗氧化性成分进行有效提取,并进行还原能力的测定和总酚含量的测定。[结果]结果表明,乙醇提取物的抗氧化能力的大小顺序为:连翘>黄柏>蒲公英>黄芩>紫花地丁,水提取物的抗氧化能力的大小顺序为:黄柏>连翘>蒲公英>黄芩>紫花地丁。这5种中草药的抗氧化性不全是由酚类物质起主导作用。2种测定方法对抗氧化性的测定结果有很大的相关性,可相互验证。[结论]得出了5种中草药在相同条件下的抗氧化性大小,为今后天然抗氧化剂的开发合成及应用奠定了基础。     

黄芩毛状根的生长与产物代谢动态研究

[目的]研究黄芩毛状根生长和产物代谢的规律。[方法]采用毛状根培养技术,培养黄芩毛状根;采用HPLC法,测定黄芩苷和黄芩素含量;采用蒽酮硫酸法,测定培养液中残糖含量。[结果]黄芩毛状根的生长曲线呈"S"形。培养40 d,鲜量、干重分别达112.8、14.2g/L,黄芩苷、黄芩素含量分别为8.16%、1.78%,培养液中残留的蔗糖、总糖、果糖、葡萄糖含量分别为0.02%、2.97%、1.06%、1.89%。[结论]黄芩毛状根能有效富集黄芩苷和黄芩素。     

平作种植密度对黄芩生育性状和产量的影响

[目的]研究平作种植密度对黄芩生育性状和产量的影响。[方法]密度设4个处理水平,测定黄芩的生育指标和生物量。[结果]随着种植密度增加,单位面积的根重、地上重和总生物量逐渐增大,而枝根数、单株根重和地上重逐渐减小;稀植枝根多,地上部与地下部均生长良好,单株干物质积累多,但单位面积产量低。[结论]适宜的平作种植密度单位面积产量高,单株品质好,试验水平下,行距25～35cm时黄芩产量高、综合性状好。     

金果榄总黄酮提取工艺研究

[目的]研究金果榄总黄酮的最优提取条件。[方法]在单因素分析的基础上,采用L9(34)正交试验设计,优选金果榄总黄酮的最优提取工艺。[结果]影响金果榄总黄酮提取的主要因素为料液比,其次为提取时间、提取温度和乙醇质量浓度。最佳提取工艺条件为:提取时间1.5 h、提取温度60℃、料液比1∶15(W/V,g/ml,下同)、乙醇质量浓度60%;在此条件下金,果榄总黄酮得率为8.926 mg/g。[结论]试验优选了金果榄总黄酮的最优提取条件,为金果榄的进一步开发利用提供依据。     

黄芩中黄芩苷提取方法的研究进展

黄芩苷是黄芩的主要活性组分,在医药、食品和保健品等领域应用广泛。黄芩苷的提取是其应用的关键问题。本文就黄芩苷的主要提取工艺进行了综述,以期为黄芩苷的提取提供参考,同时为黄芩苷药理作用研究奠定基础。     

碱溶酸沉法提取银杏叶总黄酮

[目的]研究银杏叶总黄酮的碱溶酸沉法提取。[方法]采用碱溶酸沉法,对影响银杏叶总黄酮提取的pH值、固液比、提取温度和提取时间等因素进行系统研究。[结果]银杏叶总黄酮碱溶酸沉法的最佳提取工艺条件为:95℃时用40倍量pH值为10.0的NaOH溶液处理60 m in,酸沉pH值3.5,提取2次。[结论]在最佳提取工艺条件下,银杏叶总黄酮的提取率达到86.4%。     

3种黄芩黄酮物质体外抗弓形虫效果比较试验

为探讨黄芩中主要成分对弓形虫的抑制效果,利用MTT法对黄芩乙醇提取物、黄芩苷、黄芩素进行体外抗弓形虫作用比较试验。结果表明:3种物质均能有效地抑制弓形虫的生长繁殖,其中黄芩素的抗虫效果最好,黄芩乙醇提取物次之,黄芩苷最弱,即黄芩黄酮主要物质中,黄芩素体外抗虫作用最好。     

不同处理方法对黄芩种子萌发的影响

[目的]研究不同处理方法对黄芩种子萌发的影响。[方法]利用不同浓度赤霉素和不同浸种时间、不同浓度双氧水和不同浸种时间对黄芩种子进行处理,研究其对黄芩种子的发芽势、发芽率和发芽指数的影响。[结果]随着双氧水浓度的提高,黄芩种子发芽率逐渐提高,当双氧水浓度为1.0%、浸种时间为24 h时种子的发芽率最高;随着赤霉素浓度的提高,黄芩种子发芽率逐渐提高,当赤霉素浓度为600 mg/L、浸种时间为24 h时种子的发芽率最高。[结论]赤霉素处理的黄芩种子发芽率明显高于用双氧水处理的发芽率。