TRFIA、RIA及ELISA法测定AFP的比较

目的对TRFIA、RIA与ELISA法测定AFP进行比较。方法分别进行精密度、线性、对比试验的比较。结果精密度试验中,TRFIA批内为2.3%,批间为5.3%;RIA批内为5.7%,批间为10.5%;ELISA法批内为8.6%,批间为16.1%。三种方法线性不同,TRFIA法最宽,ELISA法最窄。测定结果比较TRFIA(Y)与RIA(X1)Y=1.13X1 8.2,r=0.995;TRFIA(Y)与ELISA(X2)Y=1.30X2 16.1,r=0.980。RIA与TRFIA的结果相关性比ELISA与TRFIA的相关性好。结论TRFIA测定AFP的灵敏度、特异性比RIA及ELISA法好,且无放射性污染,结果准确可靠。     

微波消解-原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷·汞含量

[目的]建立微波消解样品、氢化物发生原子荧光光谱法测定人参海狗丸中砷(As)、汞(Hg)含量的方法。[方法]将人参海狗丸样品经硝酸微波消解后,用原子荧光光谱法同时测定As、Hg 2种元素。[结果]试验测得,供试人参海狗丸样品中As、Hg回收率分别为96.2%～109.5%,95.6%～109.1%,RSD<5%。[结论]所建立的方法操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好,适用于人参海狗丸中As、Hg的测定。     

厌氧水稻土中水溶性As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定方法研究

针对现行土壤污染物环境标准和分析方法都是用总砷表示,而对水溶性砷研究较少的现状,选择蠕动注射方法添加还原剂KBH4-NaOH溶液,通过控制样品溶液pH,对As( )和As( )进行了分步还原,用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液作吸收液来吸收还原生成的AsH3,分光光度法在400nm波长下测定吸收液的吸光度,求算As( )和As( )含量。用这种方法对模拟环境砷污染水样和厌氧水稻土中As( )和As( )的测定进行了研究。结果表明,砷质量浓度为0～0.5mg/L时,吸光度和砷质量浓度符合朗伯-比尔定律,标准溶液测定的相对误差为-3.60%～2.20%,检测限为0.6μg;环境水样测定的As回收率为97.14%～103.4%,与Ag-DDC标准方法比较无显著差异;水稻土中总砷和As( )的回收率分别为98.36%～102.8%及56.02%～65.34%;对22种无机离子的干扰试验测定表明,在容许量内无干扰。     

不同作物辐射诱变适宜剂量的测定

室内快速测定VID_(50)(使种子发芽活力指数下降50%)的剂量值,可作为作物诱变适宜剂量。无性繁殖作物的诱变适宜剂量则可通过室内测定休眠芽条GRD_(60)(使萌芽率下降50%)的剂量值确定。测出了玉米、绿豆、红小豆、黍子、芝麻、大葱、银瓜,以VID_(50)作指标和山楂、玫瑰以GRD_(50)作指标的辐射诱变适宜剂量。     

急性心肌梗死CRP、PLT水平变化及其诊断价值

目的:观察急性心肌梗死C反应蛋白(CRP)、血小板水平(PLT)变化,探讨其在诊断中的应用价值。方法:选取2015年10月至2016年10月在医院进行治疗的急性心肌梗死患者37例为观察组,并选取同期进行体检的健康者37例为对照组。采用相同方法测定PLT水平及CRP浓度,比较两组PLT及CRP变化情况。结果:观察组PLT水平及CRP浓度[(241.78±32.89)×109/L、(22.15±4.73)mg/L]均明显高于对照组[(162.21±26.02)×109/L、(2.76±0.51)mg/L],差异有统计学意义(P0.05);观察组PLT增高率、CRP阳性率(37.84%、72.97%)均明显高于对照组(5.41%、2.70%),差异有统计学意义(P0.05)。结论:在急性心肌梗死诊断中实施CRP、PLT水平测定,可有效反映机体免疫炎性反应情况,为疾病预防、病情检测及预后判断等方面提供依据。     

厚朴叶多糖铁复合物中铁的含量测定

[目的]测定厚朴叶多糖铁复合物中铁的含量。[方法]从厚朴叶中提取多糖,在碱性条件下,厚朴叶多糖与氧化铁反应合成厚朴叶多糖铁(Ⅲ)复合物(LPC)。其中的铁(Ⅲ)含量用邻菲啰啉紫外分光光度法进行测定。[结果]在铁(Ⅲ)浓度为0～0.196 7 mg/ml时,浓度与吸光度呈现良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率为98.83%,RSD为1.60%;厚朴叶多糖铁(Ⅲ)复合物中铁(Ⅲ)含量为31.42%。[结论]该方法简便迅捷、可靠,可用于厚朴叶多糖铁复合物中铁的含量测定。     

超高效液相色谱－三重四极杆串联质谱仪测定植物样品中PFOS? PFOA

[目的]研究运用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定植物样品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的可行性。[方法]建立了一种SPE净化,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪UPLC/MS/MS方法测定植物(绿萝)根、茎和叶中PFOS和PFOA残留量,并优化了质谱条件和前处理方式,保留时间分别为2.26和2.17 min。[结果]采用碳酸钠(Na2CO3)、四丁基硫酸氢铵(TBAHS)、甲基叔丁基醚(MTBE)作为提取试剂,HLB小柱净化后PFOS在绿萝根、茎、叶中的加标回收率为46.53%~77.35%,变异系数为5.63%~18.52%;PFOA在绿萝根、茎、叶中的加标回收率为59.01%~100.46%,变异系数为2.85%~30.06%,检出限分别为26.90×10-4和3.09×10-4ng,相关系数均大于0.998。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定植物样品中PFOS和PFOA满足化合物残留分析要求。     

姜炙枇杷叶中九种元素的含量测定

采用硝酸-高氯酸(体积比4∶1)混合酸消解样品,以火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定姜炙枇杷(Eriobotrya japonica(Thunb.)Lindl.)叶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn、Ni、Cr、Pb等9种元素的含量。结果表明,9种元素的质量浓度在一定的范围内与其峰面积呈线性关系。该方法用于姜炙枇杷叶样品分析,9种元素测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%,标准加入法测得9种元素回收率在95.3%～104.5%之间。采用火焰原子吸收光谱法测定姜炙枇杷叶中9种元素稳定性好,结果准确、可靠。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法测定檀香香气成分

采用固相微萃取法富集檀香(Santalum album linn)中挥发性成分,通过气相色谱-质谱联用技术对檀香香气成分进行分析,并通过面积归一法计算各成分的相对含量。结果表明,在常温干燥状态下,从檀香中共鉴定出39种化学成分,主要有烯烃类(91.15%)、烷烃类(3.00%)、醇类(2.56%)、酯类(2.19%)、酮类(0.55%)、醛类(0.41%)、杂环类(0.14%)。该方法具有样品用量少、易操作、快速鉴定香气成分且灵敏度高等优点,能有效分离测定出檀香中挥发性成分,实现对不同檀香品种的快速鉴别,为进一步研究中药材提供技术支持。     

HPLC法检测功能红曲中的洛伐他汀

采用高效液相色谱法 (HPLC) ,选用SpherisorbODS柱 ,以甲醇 0 1%磷酸 (75∶2 5)分离测定功能红曲中的洛伐他汀 ,检测波长 2 37nm .该方法具有良好的线性关系和分离度 ,重现性好 ,平均回收率为 10 0 43% ,RSD为 1 82 % .本文对功能红曲样品进行测定 ,最高洛伐他汀含量为 2 38 2 1μg/ g .此法快速、准确 ,可作为此类产品质量控制方法     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中重金属的含量

[目的]测定金银花中重金属的含量。[方法]将金银花样品经微波消解,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药金银花中5种重金属(Cu、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数R0.999 5,加标回收率在93.5%~98.6%,5次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.82%。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确、灵敏度高。     

HPLC法对唐古特瑞香中瑞香素和芫花素含量的测定

建立同时测定唐古特瑞香(Daphne tangutica)中瑞香素和芫花素的含量的HPLC方法。采用Agilent ZORBAX(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;检测波长为360 nm;柱温为30℃。结果表明,瑞香素在0.115~0.920μg内线性关系良好(R2=0.999 9),其平均回收率为99.19%,RSD=1.2%(n=9)。芫花素在0.011~0.088μg内线性关系良好(R2=0.999 9),其平均回收率为100.25%,RSD=1.5%(n=9)。该方法样品处理简单、准确度高、分离效果好,适用于该药的成分测定。     

赤峰市售小麦粉交链孢霉毒素污染现状

目的 测定赤峰地区市售小麦粉中交链孢菌酮酸(TeA)、交链孢酚(AOH)、腾毒素(TEN)和交链孢酚单甲醚(AME)含量,评估其污染现状,分析原因,为保障人们的饮食安全提供科学依据。方法从不同地区随机采集样品经提取液(乙睛—甲醇—磷酸二氢钠)超声提取,低温高速离心,上清液过HLB固相萃取柱净化, 采用细交链孢霉菌酮酸-¹³C2(TeA-¹³C2)为内标物,液相色谱串联质谱法(LC/MS—MS)测定四中交链孢霉毒素。结果 共检测120份样品,其中其中TeA检出率90.0%,AOH检出率为98.3%,TEN和AME的检出率均为100%。结论 赤峰地区市售小麦粉中中四中交链孢霉毒素污染率很高,应引起农业,食药监等有关部门重视,加强交链孢霉毒素污染的预防及监测工作,以保障人们的主食安全。     

GC-MS测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

[目的]通过优化茶叶前处理条件、进样方式、色谱条件等，建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药残留的方法。[方法]茶叶中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在加热密闭的顶空瓶中与含氯化亚锡的无机酸发生反应，定量释放出二硫化碳，经正己烷萃取，采用GC-MS测定。同时用福美双、代森锌及丙森锌标准溶液测试其转化率，并对购买的50批市售茶叶样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。[结果]二硫化碳在0.01～1.00 mg/L线性关系良好，加标回收率为85.6%～101.4%,RSD为4.6%～6.9%,均能满足农药残留检测要求，方法检出限为0.02 mg/kg。福美双、代森锌和丙森锌的转化率在99.6%～102.2%。购买的50批市售茶叶中DTCs农药检出率为16%,平均值为0.14 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高，适合于茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。购买的50批市售茶叶样品中二硫代氨基甲酸盐类农药有一定的食品安全风险。     

苏北不同杨树人工林经营模式下土壤呼吸日变化观测与测定方法比较

采用动态密闭气室法(IRGA)对苏北地区具有代表性的4种杨树人工林经营模式和农田对照的土壤呼吸进行了日动态观测,同时采用碱液吸收法(AA)测定土壤日呼吸速率,并把两种方法测定的结果进行了比较。结果表明:①采用动态密闭气室法(IRGA)和碱液吸收法(AA)测定土壤日呼吸速率范围分别为3 065~5 880 mgCO2-C/(m2.d)和1 060~1 697 mgCO2-C/(m2.d)。AA法测定结果均低于IRGA法,平均为IRGA法测定结果的33.8%,两者测定结果的线性相关性达到显著水平,线性关系为IRGA=3.8231A-A1118。②P1和P2模式下杨树根系呼吸分别占土壤总呼吸量的47.9%和13.5%。③土壤呼吸日变化为单峰型曲线,峰值出现在13:00~17:00,与温度变化有很好的一致性。     

应用生物素-链霉亲和素的酶联免疫吸附法检测谷物中的玉米赤霉烯酮

基于生物素-链霉亲和素的酶联免疫吸附法(ELISA),建立了玉米赤霉烯酮(ZEN)的ZEN-ELISA检测方法。该方法的检测灵敏度为0.8 ng/ml,批内、批间变异系数分别为5.1%和8.6%,平均加样回收率为91.2%;抗ZEN单克隆抗体与玉米赤霉醇的交叉反应度为12.3%,而其与赭曲霉素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉素B1无交叉反应;相关试剂在4℃存180 d后各检测参数基本无变化;该方法与商品ELISA试剂盒对同一样品ZEN测定结果的相关系数为0.943 2。说明该方法的特异性和稳定性较好,测定结果准确,可用于ZEN的大量筛查。     

木霉拮抗黄瓜枯萎病菌菌株的筛选

通过对峙培养、拮抗作用、耐性的测定,筛选出对黄瓜枯萎菌(Fusarium oxysporumf. sp. cucum erinum)拮抗作用强的木霉菌株(Trichoderma spp.)有13株,其中T55的拮抗作用最强。该菌株对峙培养对黄瓜枯萎菌抑菌率为80.16%,拮抗作用测定其圆盘滤膜法抑菌率大于50%,其它方法的抑菌率低于30%。该菌在5、10、35℃,pH4、9、10的条件下生长良好。     

彝药翻白草中微量元素含量的测定

[目的]测定彝药翻白草中微量元素的含量,为其开发利用提供依据。[方法]先用浓硝酸微波消解翻白草样品,然后用火焰原子吸收光谱法测定翻白草中Fe、Cu、Zn、Mn、Ca和Mg 6种元素的含量。[结果]翻白草中含有丰富的人体必需微量元素,该方法的线性关系良好(R=0.995 7～0.998 2),平均回收率在96.4%～107%(n=8),RSD在1.9%～5.5%(n=8)。[结论]该方法简单、准确,可用于彝药翻白草中多种元素的连续测定。     

TLC-HPLC检测三黄连合剂的有效成分

[目的]以薄层色谱法-高效液相色谱法(TLC-HPLC)检测三黄连合剂的有效成分,为制定其质量标准及后期临床推广应用提供理论依据.[方法]采用TLC对三黄连合剂中的主要组分黄连、黄芩和连翘进行定性鉴别,并以HPLC对其主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱和连翘苷进行含量测定.[结果]三黄连合剂TLC色谱中的图像斑点清晰,与标准品对照斑点对齐,颜色一致.HPLC测定三黄连合剂中黄芩苷、连翘苷和盐酸小檗碱分别在75.00~1200.00μg/mL(r=0.9997) 、4.17~66.67 μg/mL(r=0.9998)、9.38~150.00 μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为113.92%、100.18%和100.40%,其含量分别为5.03、0.25和0.27 mg/mL.[结论]TLC-HPLC可作为三黄连合剂的质量控制方法,且操作简便、重现性良好.     

落花生茎叶中挥发性成分及芳樟醇含量的GC-MS法测定

为了建立气相色谱法测定落花生(Arachis hypogaea L.)茎叶中挥发性成分及芳樟醇含量的方法,通过气相色谱-质谱联用,以石油醚为介质,分析了落花生茎叶中挥发性成分,并测定了落花生茎叶挥发油中芳樟醇的含量。结果鉴定出33种落花生茎叶挥发性成分,其中主要组分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(芳樟醇,16.82%)、N-棕榈酸(17.07%)和1-辛烯-3-醇(芳樟醇的分解产物,8.82%),均能与内标物很好地分离。芳樟醇在6.25~200.00μg/m L内线性关系良好(R2=0.999 7)。石油醚中的芳樟醇浓度为10.415 mg/m L,落花生茎叶中芳樟醇浓度为578.611 mg/kg。试验结果表明,该方法适用于落花生茎叶挥发性成分及芳樟醇的测定。