超高效液相色谱-串联质谱法检测棉花和土壤中呋虫胺残留

在QuEChERS方法基础上,建立了棉花和土壤中呋虫胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测分析方法。方法选用乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为净化剂,外标法定量。添加回收试验结果表明,不同添加浓度的呋虫胺(0.01、0.05和0.5mg/kg)在棉花植株、棉籽和土壤中的平均回收率为80.9%~107.5%,变异系数为3.3%~10.3%,定量限(LOQ)分别为4.81、3.41和2.26μg/kg。呋虫胺在棉花植株上的消解动态表明,呋虫胺在河南省和山东省两地棉花植株中的降解半衰期分别为1.9d和1.2d。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测马铃薯与土壤中氟醚菌酰胺残留

建立了采用QuEChERS为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速检测马铃薯和土壤中氟醚菌酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0.002~1 mg/L范围内,氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 9。在 0.005~0.5 mg/kg添加水平下,氟醚菌酰胺在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的日内平均回收率为81%~98%,日内相对标准偏差（RSD）为2.2%~13%（n = 5）;日间平均回收率为75%~106%,日间RSD为0.6%~11%（n = 15）。氟醚菌酰胺在马铃薯等基质中的定量限（LOQ）（S/N=10）均为0.001mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟醚菌酰胺的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中的残留及消解动态

建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白中残留的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA) 净化,0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明:在0.005~1 mg/kg添加水平下,氟虫双酰胺和噻嗪酮在茭白植株和茭白中的平均回收率在81%~107%之间,相对标准偏差在4.2%~11%之间。消解动态规律符合一级动力学方程,氟虫双酰胺和噻嗪酮的半衰期分别为2.3 d和2.8 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明:10% 阿维·氟酰胺悬浮剂按制剂用量450~675 g/hm2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,氟虫双酰胺在茭白中的残留量均<0.01 mg/kg;25% 噻嗪酮可湿性粉剂按制剂用量600~900 g/hm2分别施药2和3次,间隔期5 d,距最后一次施药后7、14和21 d采样,噻嗪酮在茭白中的残留量为<0.005~0.078 mg/kg。建议10%阿维·氟酰胺悬浮剂最高制剂用量为450 g/hm2,最多施药2次,安全间隔期以7 d为宜;25%噻嗪酮可湿性粉剂最高制剂用量为675 g /hm2,最多施药2次,安全间隔期以21 d为宜。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测糙米中氟唑环菌胺的残留

采用QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 技术,建立了糙米中氟唑环菌胺残留的分析方法。样品采用V(乙腈) : V(水)=80 : 20混合溶液涡旋提取,经PSA分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.001~0.1 mg/L范围内,氟唑环菌胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 > 0.996。在0.004、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,氟唑环菌胺在糙米中的回收率为83%~95%,相对标准偏差 (RSD) 为3.9%~12%。以最小添加浓度确定氟唑环菌胺在糙米中的定量限 (LOQ) 为0.004 mg/kg,远低于国际食品法典委员会规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg。所建方法操作简单、准确度和灵敏度高,可用于糙米中氟唑环菌胺残留的检测。对中国6个省 (市) 40个糙米样品进行检测,氟唑环菌胺的残留量均低于LOQ 0.004 mg/kg。膳食风险评估结果表明,氟唑环菌胺目前在中国水稻上使用对一般人群的的健康风险很低。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析氟虫双酰胺在稻田生态系统中的消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了氟虫双酰胺(NNI-0001)及其代谢产物(NNI-des)在土壤和田水中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂(PSA)净化,UPLC-MS/MS检测。氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des在土壤和田水中的最低检测浓度分别为0.002 mg/kg和0.001 mg/L,最小检出量分别为1.2×10-13和3.1×10-14 g。在土壤和田水中的添加水平为0.001~1 mg/kg(mg/L)条件下,氟虫双酰胺及其代谢产物NNI-des的平均回收率在78.2%~108.2%之间,相对标准偏差在8.2%~15.3%之间。消解动态试验结果表明,氟虫双酰胺在土壤和田水中的半衰期分别为1.0和 5.4 d。施药21 d后,消解率均在85%以上,属易降解农药。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中氟酮磺草胺及其代谢物的残留

本文旨在建立利用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatogra‐phy Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定糙米、稻壳和秸秆样品中的氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946。样品经乙腈水溶液振荡提取,PSA、C₁₈或GCB净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。氟酮磺草胺、BCS AA10030和BCS-CS64946在0.001～0.5 mg/L范围内线性关系较好,相关系数>0.997 0,检出限均为0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.1三个添加水平下,氟酮磺草胺及其代谢物BCS AA10030和BCS-CS64946在糙米、稻壳和秸秆中平均回收率均分别为88.4%～103.0%,相对标准偏差分别为0.9%～9.3%,3种化合物在糙米、稻壳和秸秆中的定量限均为0.01 mg/kg,。该方法能够满足水稻中氟酮磺草胺及其代谢物残留分析要求,适用于大量水稻样品中氟酮磺草胺及其代谢物的快速检测,为政府监管提供有效的检测分析手段。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析乙螨唑在柑桔和土壤中的残留消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法,并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取,硅胶柱净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.002 ~1 mg/L质量浓度范围内,乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.998 9。该方法的最小检出量为6.0×10-6 μg,乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0.002 mg/kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0.002 ~1 mg/kg时,平均回收率为87.3% ~98.4%,相对标准偏差在5.5% ~8.6%之间。消解动态试验表明,乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程,在柑桔和土壤中的半衰期分别为5.6 ~7.6 d 和 5.3 ~8.6 d。     

12％氟唑菌酰胺·氟环唑乳油高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以乙腈加0.1%磷酸水溶液为流动相,使用Eclipse Plus C 18色谱柱和二极管阵列检测器,在210nm波长下对12%氟唑菌酰胺·氟环唑乳油进行分离和定量测定。结果表明,该分析方法条件下氟唑菌酰胺和氟环唑的线性相关系数分别为0.9997和0.9991,标准偏差分别为0.02和0.02,变异系数分别为0.31%和0.32%,平均回收率分别为100.18%和100.44%。     

田间条件下氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留及消解动态

为明确氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留行为,于2012和2013年在中国广东省和广西自治区进行了氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的田间残留及消解动态试验,建立了芒果中氟唑菌酰胺及吡唑醚菌酯残留量的高效液相色谱检测方法。样品用丙酮提取,乙酸乙酯液-液分配萃取,弗罗里硅土柱层析净化,高效液相色谱-二级管阵列紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的消解半衰期分别为7.2～9.1和8.0～11.0 d;采用42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酯胺悬浮剂（SC）,分别按有效成分200和300 mg/L的剂量于幼果期开始施药,施药3～4次,施药间隔期为10～15 d,距最后一次施药后7和14 d采样测定,芒果中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留量分别为0.004～0.053和0.004～0.072 mg/kg。其中,吡唑醚菌酯残留量符合中国制定的最大残留限量（MRL）标准（0.05 mg/kg）,根据试验结果,建议中国可将氟唑菌酰胺在芒果上的MRL值暂定为0.2 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱同时检测水稻中3种农药及2种代谢物残留

建立并优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测水稻中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯虫苯甲酰胺、氟唑菌酰胺及其代谢物M700F008、M700F048的分析方法。稻壳和糙米经0.2%甲酸-乙腈提取后用C₁₈净化,稻秆经1%甲酸-乙腈提取后用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,流动相为甲醇和0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,采用T3色谱柱进行分离。电喷雾正离子模式(ESI+)采集,多反应监测(MRM),外标法定量。结果表明：5种供试化合物的质量浓度与峰面积间线性关系良好,决定系数均大于0.995 5;5种化合物在水稻稻壳、糙米及稻秆3种基质中的平均回收率均在71%～119%之间,相对标准偏差(RSD)在1%～11%之间,满足残留分析的要求。在3地供试糙米样品中,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯虫苯甲酰胺和氟唑菌酰胺的残留量均低于中国规定的最大残留限量标准。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肟菌酯和戊唑醇在稻田中的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中肟菌酯和戊唑醇残留的分析方法。结果表明,肟菌酯和戊唑醇在0.001~0.032mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9998,在0.02~2mg/kg添加水平下,肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为79%~109%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的定量限为0.02mg/kg。     

UPLC-MS/MS法检测稻米及土壤中扑草净除草剂的残留量

建立检测稻米及土壤中扑草净的UPLC-MS/MS方法。稻米和土壤样品经乙腈和混合液提取,甲醇/二氯甲烷溶解,PSA固相萃取柱净化,氮气吹干后经UPLC-MS/MS测定,外标法定量。建立了水稻及土壤中提取扑草净残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。扑草净在稻米及土壤中的最低检测质量分数分别为0.01mg/kg;最小检出量5×10~11g;稻米添加回收率为82.7%~105.3%,土壤中添加回收率为79.6%~103.3%;稻米的RSD为2.6%~3.6%,土壤的RSD为3.2%~5.2%。建立方法准确、快速、灵敏度高,能够满足扑草净残留量分析的要求。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测土壤中烟嘧磺隆的残留

利用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了检测土壤样品中烟嘧磺隆残留量的分析方法。土壤样品用水和乙腈的混合溶液振荡提取,用UPLC—MS／MS测定。烟嘧磺隆在土壤中的平均回收率为83．1～106．2％,RSD为3．2～8．6％。该分析方法最低定量浓度为1．0μg／kg。该方法具有灵敏度高、操作简单、有机溶剂用量少等特点,可用于土壤样品中烟嘧磺隆的检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测棉花和土壤中氟铃脲的残留

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005~0.5 mg/kg 添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1% ~110.0%之间,相对标准偏差在2.7% ~8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限 (LOD)分别为0.04,0.12,0.22 μ g/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74 μ g/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定蒜薹中的咪鲜胺残留

应用超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了咪鲜胺在蒜薹中残留的分析方法.样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)、石墨化碳(GCB)净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量.在0.005~1.0 mg/L质量浓度范围内,咪鲜胺的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 3,当咪鲜胺在蒜薹的添加质量分数为0.01~0.1 mg/kg时,平均回收率为91.3%~86.3%,变异系数在0.75%~2.4%之间.该方法快速、灵敏,适用于检测蒜薹中咪鲜胺的残留量.     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的残留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豇豆中新烟碱类农药残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测豇豆中9种新烟碱类杀虫剂的多残留分析方法。豇豆样品用QuEChERS方法前处理, 用Kinetex Biphenyl色谱柱分离, 以甲醇和含0.1 mmol/L甲酸铵、0.001%甲酸的水作为流动相进行梯度洗脱, 使用超高效液相色谱串联质谱检测分析。定量限为0.01 mg/kg, 标准工作曲线在0.001~1 mg/kg范围内表现出良好的线性关系, 决定系数(R2)均大于0.99。目标杀虫剂在豇豆中的平均回收率为66.9%~109.8%, 相对标准偏差为1.2%~10.0%。应用该方法对某地16个农贸市场中采集的71份豇豆样本进行检测, 所有样品均符合我国所规定的豇豆(或豆类)中的最大残留限量标准要求。该方法简便、准确、灵敏度高, 适用于新烟碱类杀虫剂在豇豆中的残留监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水样中藜芦碱

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水样中藜芦碱的分析方法。以乙腈-0.2%甲酸水为流动相,在电喷雾正离子模式下,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,方法的线性范围为0.005~2mg/L,线性相关系数为0.997 4;在0.005、0.05和1mg/L 3个添加水平下,平均添加回收率为85.93%~89.65%,相对标准偏差(RSD)为3.94%~4.96%(n=5),检出限为0.5μg/L。该方法方便快捷,且灵敏度、准确度和精密度较高。