高效液相色谱法测定磺胺氯达嗪钠含量

建立高效液相色谱(HPLC)法测定磺胺氯达嗪钠的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×1.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(85∶15),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为270nm。磺胺氯达嗪钠对照品质量浓度在40～200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程A=23.34C-10.58,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.7%,RSD=0.32%(n=5)。HPLC法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于磺胺氯达嗪钠原粉的含量测定。     

氟苯尼考注射液中非法添加二氧丙嗪的检测方法研究

建立氟苯尼考注射液中非法添加的二氧丙嗪的检测方法。对1批氟苯尼考注射液照《中国兽药典》2010版HPLC法进行含量测定时,发现未知物质峰。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UHPLC-Q/TOF MS）对该批检品进行筛查,发现该添加物疑似二氧丙嗪,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）对二氧丙嗪进行定性和定量检测。结果显示,高效液相色谱法二氧丙嗪在1 ~ 100 μg/mL浓度范围内的线性良好(r=1.0000),平均回收率为99.5％,RSD为0.3％。本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于氟苯尼考注射液中非法添加二氧丙嗪的检测。     

高效液相色谱法测定尼卡巴嗪含量的方法建立

为了建立高效液相色谱法测定尼卡巴嗪的含量,采用WatersX—BridgeC18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（用磷酸调pH至3．0）为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL．min^-1．检测波长0～5min为297nm,5min开始为350nm,柱温30℃,进样体积为20μL。2-羟基-4．6-二甲基嘧啶（HDP）的回归方程为：Y=23452x-456,相关系数r=0．99999,4,4’-二硝基均二苯脲（DNC）的回归方程为：Y=102388x＋5296,相关系数r=0．9999,即HDP在0．29-29．12μg/mL范围内具有良好的线性,DNC在0．71～70．90μg／mL范围内具有良好的线性。该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以通过同时测定尼卡巴嗪中HDP和DNC来计算尼卡巴嗪的含量。     

二嗪农溶液含量测定方法探讨

建立了二嗪农溶液中二嗪农含量的反相HPLC测定方法。采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长225 nm,流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.0 mL/min。结果显示,二嗪农在0.2～4.0 mg/mL范围内,含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9(n=6),平均回收率100.5%,RSD为0.9%。该方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

赤峰南部两种牧草株龄与细胞内容物含量相关分析

测试了沙生冰草(Agropyroncristatum deseotorum)、无芒雀麦(Bfomus ynermis)不同株龄的细胞壁、细胞内容物含量。沙生冰草细胞壁含量(y)与株龄(x)(半月龄,下同)间呈非常显著正相关(r=0.8609 P<0.01),其线性回归方程式为:y=48.45+1.91x(P<0.01 r~2=0.74),其细胞内容物含量(y)与株龄(x)间呈非常显著负相关(r=-0.8586 P<0.01).其线性回归方程式为:y=37.67-1.78x(P<0.01 r~2=0.74)。无芒雀麦细胞壁含量(y)与株龄(x)间呈显著正相关(r=0.6768 P<0.05),其线性回归方程式为:y=53.88+0.83x(P<0.05 r~2=0.46),其细胞内容物含量(y)与株龄(x)问呈非常显著负相关(r=-0.9524 p<0.01),其线性回归方程式为:y=33.80-1.27x(P<0.01 r~2=0.91)。用株龄变量估测了酸性洗涤纤维、纤维素、木质素、粗蛋白、初水分含量的回归方程式。     

猪肉背膘中3-甲基吲哚的测定方法

采用高效液相色谱(HPLC)法对猪肉背膘中3-甲基吲哚的含量进行了测定。其线性回归方程为y=0.0024x-1.0052,r=0.9997,最小检出量为1.042×10-11g。     

乳体细胞数与产奶量、乳成分的关系研究

对某奶牛场530头荷斯坦牛3个月（2010年6-8月）的DHI数据整理,分析体细胞线性分值与产奶量及乳成分的关系,结果表明,体细胞线性分值与产奶量呈显著的相关关系（P〈0.01）,体细胞线性平均分值与产奶量呈二次曲线相关关系（P〈0.01）,Y=0.0643X2-1.545X＋23.54,R2=0.9909。体细胞线性分值每上升1分,产奶量下降（奶损失）约为0.8kg;体细胞线性分值与乳脂率之间显著正相关：Y=0.1002X＋2.8083（R2=0.8035,P〈0.05）;体细胞线性分值与乳蛋白率之间显著正相关：Y=0.0529X＋2.7738（R2=0.8892,P〈0.01）;体细胞线性分值与尿素氮之间存在三次曲线相关关系,Y=-0.0105X3＋1.1462X2-0.3422X＋16.861,R2=0.8368（P〈0.05）,随体细胞线性分值上升,尿素氮水平表现出先上升后下降的趋势。     

HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量

建立了用HPLC测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷含量的方法.色谱柱为CLC-ODS C18柱,以甲醇-水-磷酸(47∶ 53∶ 0.2)为流动相,检测波长280 nm,外标法定量.检测的线性范围为20.0～80.0 μg/mL,回归方程为y=9 753.1 x 1 546, r=0.999 3(n=5),平均加样回收率为99.37%(n=5),RSD为0.67%(n=6).本方法准确、可靠、重现性好,可作为黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量测定方法.     

HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

为了建立HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的方法,采用色谱柱Waters XBrige~(TM)C18(4.6 mm×150 mm,5μm),黄芩苷以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温:30℃;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速:1.0 m L/min,柱温为30℃;黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯检测波长分别为276、225、254 nm。黄芩苷的线性范围为0.0798~0.7975μg(r=1.0000),平均回收率为94.3%(RSD=0.8%)。穿心莲内酯的线性范围为0.0109~0.2175μg(r=1.0000),平均回收率为92.9%(RSD=0.7%);脱水穿心莲内酯的线性范围为0.0105~0.2105μg(r=0.9999),平均回收率为92.4%(RSD=0.3%)。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻黄鱼腥草散中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。     

HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量

为了建立HPLC法测定黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量方法,在CLC-ODSC18柱上,以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,检测波长280 nm,以外标法定量测定了黄芩苷-β-环糊精包合物黄芩苷的含量.结果:线性范围为20.0～80.0μg/ml,回归方程为Y=9753.1X 1546,r=0.9993(n=5),平均加样回收率为99.37%(n=5),精密度试验RSD为0.30%(n=6).本方法准确、可靠、重现性好,可作为黄芩苷-β-环糊精包合物中黄芩苷的含量测定方法.